一种再生腈纶的制备方法及再生腈纶产品技术

本发明专利技术属于腈纶回收领域，公开了一种再生腈纶的制备方法，包括以下步骤：(1)将回收原料经除杂、水洗、烘干，得再生溶解原料；(2)将(1)中的再生溶解原料经溶解，过滤、提纯得再生腈纶溶液；(3)将(2)中再生腈纶溶液纺丝，得初生腈纶纤维；(4)将(3)中初生腈纶纤维经成型、烘干，得再生腈纶纤维。本发明专利技术还提出了一种再生腈纶，所述再生腈纶其断裂强度≥2.0CN/dtex，断裂伸长率≥30％，回潮率为1.8～2.3％；本发明专利技术生产的再生腈纶与非再生腈纶性能相近，其表面沟槽和/或凹陷一定程度上提高了纤维的吸湿性，并且回收原料可为纯的腈纶制品也可为腈纶与其他纤维的混纺制品，解决了腈纶无法回收利用的难题，值得广泛推广应用。

A preparation method of recycled acrylic fiber and its products

The invention belongs to the field of acrylic fiber recovery, and discloses a preparation method of regenerated acrylic fiber, which comprises the following steps: (1) obtaining regenerated dissolved raw material by removing impurities, washing and drying the recovered raw material; (2) obtaining regenerated acrylic fiber solution by dissolving, filtering and purifying the regenerated dissolved raw material in; (3) spinning the regenerated acrylic fiber solution in (2) to obtain the primary acrylic fiber; (4) preparing the primary acrylic fiber in (3) After molding and drying, the recycled acrylic fiber was obtained. The invention also provides a regenerated acrylic fiber, wherein the breaking strength of the regenerated acrylic fiber is \u2265 2.0cn/dtex, the elongation at break is \u2265 30%, and the moisture regain is 1.8-2.3%; the performance of the regenerated acrylic fiber produced by the invention is similar to that of the non regenerated acrylic fiber, and the surface grooves and / or depressions improve the moisture absorption of the fiber to a certain extent, and the recycled raw material can be pure acrylic fiber products or acrylic fiber and other fibers Wei's blended products solve the problem that acrylic fiber can't be recycled and are worth popularizing.

【技术实现步骤摘要】
一种再生腈纶的制备方法及再生腈纶产品
本专利技术属于腈纶回收领域，具体地说，涉及一种再生腈纶的制备方法及再生腈纶产品。
技术介绍
随着全球经济发展，对能源需求越来越高，尤其对石油极其衍生物的需求日益增多，近百年来因为人类的过渡开采，石油已经接近枯竭，一些权威机构及专家预测以现在开采速度，石油最多开采五十年。由于生产1吨腈纶需要0.9吨丙烯腈，而合成丙烯腈所需的丙烯来自石油副产品。腈纶纤维主要应用在日常生活中纺织衣物、室内装饰及部分工业领域，随着国民经济及人民生活水平及品质的日益提高，对衣、食、住、行都提出了更高要求，衣，顾名思义衣物，排在四大需求之手，人们在处理废旧衣物时基本都是扔掉，因为腈纶原料属于芳烃类高分子聚合材料，几乎不会降解，这样既造成了大量浪费，又增加了巨大的环境压力。目前腈纶纤维下游市场半成品及成品的处理方式如下：(1)腈纶纤维下游市场半成品有腈纶毛条、纱线等。主要是降价卖给低端客户，生产低端易耗品，使用后直接扔掉，既浪费又增加环境压力。组成包括本色或有色100％纯纺腈纶材料、本色或有色腈纶与其他类型纤维混纺材料；(2)腈纶纤维下游市场成品有衣物、地毯、室内家纺等日常生活消耗用品及部分工业领域。其中一部分属于一次性用品，使用一次即扔掉，大部分短则几个月多则2-3年即更换，最终同样扔掉。组成包括本色或有色100％纯纺腈纶材料、本色或有色腈纶与其他类型纤维混纺材料。申请号CN201310323618.7公开了一种利用废弃旧衣物制备彩色纤维的方法，包括：将废弃衣物用水漂洗干净，然后清洗，焙烘干燥至恒重；将废弃衣物剪碎，然后与离子液体混匀，25-130℃条件下，搅拌溶解1-15h，得到溶质质量百分浓度为7-20％的溶液，然后进行脱泡、纺丝、水洗、晾干，即得彩色纤维。本专利技术的工艺简单，操作方便，绿色无污染，对工作人员及环境友好，提升旧衣物重新回收和利用价值，但此方法的弊端是，要得到100％再生腈纶纤维只能以纯腈纶制品为原料纺丝，无法对腈纶混纺制品中的腈纶提取再利用，并且该方法的纺丝溶液的浓度较低不能纯纺，只能以较小比例加入到新鲜纺丝原液中混合纺丝，无法实现大规模生产；另外，通过该方法制得的再生腈纶其力学性能与非再生腈纶相比相差较远，在应用上也受到限制。该方法只是在实验室阶段，转化成规模生产可能性微小。综上所述，目前腈纶织物不能大量回收再溶解循环利用的原因如下：(1)衣物成分复杂，纯纺比例小，尤其腈纶织物80％以上为混纺，掺杂有棉、麻、毛、涤纶等各种杂纤维，难以回收溶解再分离；(2)目前腈纶纤维溶解后浓度5-11％之间，正常适合纺丝的原液浓度至少24％以上，溶解后再生溶液无法纯纺或只能以极小比例(最大8％)与新鲜原液混合纺丝，无法实现规模工业化生产，所以存在溶解后溶液浓度低无法纺丝的技术瓶颈；(3)回收原料纤维受损严重，利用回收原料制得的再生腈纶力学性能较差，无法得到广泛应用。有鉴于此特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种纤维力学性能达到非再生腈纶标准的再生腈纶，并且原料覆盖面广，原料溶解后的再生溶解溶液可纯纺或以较大比例与新鲜原液混合纺丝的一种再生腈纶及其制造方法，解决腈纶织物因成分复杂，难以回收分离再利用的难题。为解决上述技术问题，本专利技术提出了一种再生腈纶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将回收原料经除杂、水洗、烘干，得再生溶解原料；(2)将(1)中的再生溶解原料经溶解，过滤、提纯得再生腈纶溶液；(3)将(2)中再生腈纶溶液纺丝，得初生腈纶纤维；(4)将(3)中初生腈纶纤维经成型、烘干，得再生腈纶纤维；所述步骤(2)中溶解后的溶液浓度为22-32％，优选24-28％。本专利技术所述提纯为通过抽真空并升温将低分子物质去除，同时采用精密过滤去除细小杂质。上述方案中，所述的原料是100％腈纶纤维及制品以及腈纶纤维与涤纶、棉、毛等纤维中的一种或两种以上混纺纺织制品。其中腈纶纤维纯纺或混纺制品包括毛料、毛线、毛毯、运动服、大衣、人造毛皮、长毛绒，膨体纱，水龙带，阳伞布、窗帘、幕布、篷布、毛绒玩具等。原料选择的原则是回收原料中腈纶纤维成分含量比例越高越优先，但最优先选择以丙烯腈AN、醋酸乙烯VA为第一、二单体的腈纶纤维及制品。由于目前纺织品成分复杂，纯纺比例较小，尤其腈纶织物80％以上为混纺制品，掺杂有棉、麻、毛、涤纶等各种杂纤维，难以回收溶解再分离。而本专利技术以腈纶纤维的混纺制品为原料将其中的腈纶提取并制备100％再生腈纶，解决了目前腈纶混纺制品无法回收再利用的问题。上述方案中，步骤(1)中所述除杂是在水洗前去除回收制品中的落纱纸筒、衣物上的各种材质的纽扣、装饰物品以及掺杂进的其他异物；所述水洗是净化织物，去除回收织物中的多种整理剂，水洗条件为：脱盐水，温度90-100℃，循环加热时间90-120分钟；所述烘干是将回收原料中的水分被进一步去除，达到溶解的水分要求，避免因水分过高影响溶解及产品质量,烘干条件为：连续链板烘干机，低压蒸汽加热，低压蒸汽压力0.45-0.6Mpa，温度160-170℃，烘干控制温度75-80℃。进一步的方案，步骤(1)中还包括原料分拣，所述原料分拣，按照回收原料中腈纶所占比例进行分类，100％的本色腈纶纤维及制品单独分类、100％的有色腈纶纤维及制品单独分类、腈纶纤维与其他类型纤维混纺比例大于50％的单独分类、腈纶纤维与其他类型纤维混纺比例小于50％的单独分类；步骤(1)中烘干之前还可进行脱水，所述脱水，是为了最大限度地去除回收原料在水洗过程中的碱性水分，减少下道工序烘干的蒸汽消耗，避免碱液的影响；另外，当回收原料为100％腈纶纤维和制品时，步骤(1)中烘干之后还需进行破碎，所述破碎使腈纶纤维在后续的溶解过程中溶解更充分。需要说明的是，当回收原料为腈纶与其它纤维的混纺制品时，为了将腈纶纤维溶液与其它未溶的纤维更好过滤分离，烘干之后无需破碎步骤。另外，本专利技术溶解后溶液浓度为22-32％，当溶液浓度低于22％时，溶液浓度过稀增加后续提纯成本，当溶液浓度高于32％时，接近临界浓度，聚合物线团紧密接触，溶液变稠，不易过滤。因此综合考虑，选择溶解后浓度为22-32％，并优选24-28％。进一步的，步骤(2)中的过滤采用三级过滤法过滤，其中一级过滤采用篮式粗滤器过滤，过滤压力0.1-0.2Mpa,过滤精度20-120mm；二级过滤采用烛型滤器过滤，过滤压力0.3-0.4Mpa,过滤精度0.5-1mm；三级过滤采用板框式滤机过滤，过滤压力0.5-0.7Mpa,过滤精度3-5μm。上述方案中，对回收再生腈纶溶液溶解液进行多级过滤以去除不溶杂纤维及不溶颗粒。所述过滤条件为：杂质粒径大于5μm，滤液固含量小于26％，粘度小于16000离泊(cp)。进一步的，步骤(2)提纯过程包括：(1)第一升温阶段：升温速率为0.5-2℃/min，升温时间为30-90min,目标温度为100-120℃；(2)第一恒温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种再生腈纶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将回收原料经除杂、水洗、烘干，得再生溶解原料；/n(2)将(1)中的再生溶解原料经溶解，过滤、提纯得再生腈纶溶液；/n(3)将(2)中再生腈纶溶液纺丝，得初生腈纶纤维；/n(4)将(3)中初生腈纶纤维经成型、烘干，得再生腈纶纤维；/n所述步骤(2)中溶解后的溶液浓度为22-32％，优选24-28％。/n

【技术特征摘要】
1.一种再生腈纶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将回收原料经除杂、水洗、烘干，得再生溶解原料；
(2)将(1)中的再生溶解原料经溶解，过滤、提纯得再生腈纶溶液；
(3)将(2)中再生腈纶溶液纺丝，得初生腈纶纤维；
(4)将(3)中初生腈纶纤维经成型、烘干，得再生腈纶纤维；
所述步骤(2)中溶解后的溶液浓度为22-32％，优选24-28％。


2.根据权利要求1所述的一种再生腈纶的制备方法，其特征在于，步骤(2)提纯过程包括：
(1)第一升温阶段：升温速率为0.5-2℃/min，升温时间为30-90min,目标温度为100-120℃；
(2)第一恒温阶段:恒温时间为90-120min；
(3)第二升温阶段:升温速率为0.5-1℃/min，升温时间为60-180min，升温目标温度为150-190℃；
(4)第二恒温阶段：恒温时间为60-90mim；
(5)降温阶段：降温速率为1-2℃/min，降温目标温度为70-100℃；
提纯过程中的真空度为-20～-100kpa；
优选的，
(1)第一升温阶段：升温速率为0.5-1℃/min，升温时间为40-60min,目标温度为100-110℃；
(2)第一恒温阶段:恒温时间为100-115min；
(3)第二升温阶段:升温速率为0.8-1℃/min，升温时间为90-120min,升温目标温度为165-170℃；
(4)第二恒温阶段：恒温时间为75-85mim；
(5)降温阶段：降温速率为1.5-2℃/min，降温目标温度为80-90℃；
提纯过程中的真空度为-50～-90kpa。


3.根据权利要求1或2所述的一种再生腈纶的制备方法，其特征在于，步骤(2)溶解过程中的溶剂包括二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜，优选二甲基乙酰胺。


4.根据权利要求1-3任一所述的一种再生腈纶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中还包括溶剂回收过程，所述溶剂回收时的冷却水温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐佳威，岳福升，李洪晨，李振峰，陈达志，高岩，段志国，李清海，曹冉曦，赵显全，申增路，马军峰，申欢欢，果大东，郭振宇，顾可夫，梁栋栋，申佳，
申请(专利权)人：河北艾科瑞纤维有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13