一种珊瑚状纳米二氧化锡粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种珊瑚状纳米二氧化锡粉体的制备方法，具体为：首先，将锡盐溶解到醇溶剂中，形成锡盐溶液；将PEG600和NaOH加入制得的锡盐溶液中并搅拌均匀；之后将锡盐醇溶液转移到水热反应釜中，在120～240℃下水热处理12～35h，自然冷却至室温；最后将水热产物洗涤数次，自然风干得到白色产物，即得到珊瑚状纳米SnO

Preparation of coral like nano tin dioxide powder

The invention discloses a preparation method of coral nano tin dioxide powder, which is specifically as follows: firstly, the tin salt is dissolved in the alcohol solvent to form the tin salt solution; peg600 and NaOH are added into the prepared tin salt solution and stirred evenly; then the tin salt alcohol solution is transferred to the hydrothermal reactor, heat treated in water at 120-240 \u2103 for 12-35h, and naturally cooled to room temperature; finally, the water is heated to 120-240 \u2103 The product is washed several times and dried naturally to obtain white product, namely coral like nano SnO

【技术实现步骤摘要】
一种珊瑚状纳米二氧化锡粉体的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备
，具体涉及一种珊瑚状纳米二氧化锡纳米粉体的制备方法。
技术介绍
目前，公知的纳米SnO2粉体的制备技术有多种，中国专利(名称：纳米氧化锡颗粒的制备方法，申请号：200410077780.6，公开号：CN1796287A，公开日：2006.07.05)；中国专利(名称：一种纳米氧化锡的制备方法，申请号：200510111244.8，公开号：CN1978324A，公开日：2007.06.13)；中国专利(名称：氧化锡纳米粉体的制备方法，申请号：200310107905.0，公开号：CN1528671C，公开日：2004.09.15)；中国专利(名称：一种氧化锡纳米材料及其制备方法，申请号：201010299630.5，公开号：CN101941734A，公开日：2011.01.12)；中国专利(名称：二氧化锡纳米粉体的制备方法，申请号：200610016171.9，公开号：CN1935666B，公开日：2007.03.28)；以上公开的技术在制作二氧化锡(SnO2)纳米粉体时，采用了不同制备方法，有的采用水热合成法，有的采用凝胶法，有的采用化学共沉淀等工艺，上述工艺方法均存在工艺要求严格、制得纳米粉体易团聚等缺点，且制得的粉体颗粒不均匀，形状不规则。同时，在利用水热法制备特殊形貌SnO2时，制得SnO2的粒径很多都在1μm以上，且没有涉及制备珊瑚状这类特殊形貌的纳米SnO2粉体的工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种珊瑚状纳米二氧化锡粉体的制备方法，解决了现有技术中纳米SnO2粉体不均匀且粒径较大的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种珊瑚状纳米二氧化锡粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、将锡盐溶解到醇溶剂中，经搅拌形成0.01～0.5mol/L的锡盐溶液；步骤2、按锡离子、PEG600与NaOH的摩尔比为1：0.3～1.6：5～20，将PEG600和NaOH加入步骤1制得的锡盐溶液，搅拌3～20分钟，形成锡盐醇溶液；步骤3、将步骤2中的锡盐醇溶液转移到水热反应釜中进行水热处理，之后自然冷却至室温；步骤4、将水热产物洗涤数次，直至将可溶性的离子完全去除，自然风干得到白色产物，即可得到珊瑚状纳米SnO2粉体。本专利技术的特点还在于，步骤1中，醇溶剂为无水甲醇或无水乙醇。步骤1中，锡盐为SnCl4·5H2O、SnCl2·2H2O或者SnC2O4。步骤3中，水热处理的温度为120～240℃，水热处理的时间为12～35h。步骤4中，洗涤方法为：依次用去离子水和无水乙醇采用离心分离将水热产物分别洗涤数次。本专利技术的有益效果是：本专利技术方法制备的珊瑚状纳米SnO2粉体具有颗粒分布均匀、形状规则、环保、粒径小、成本较低的特点，具有良好的表面活性、吸附性能良好，在电极材料、气敏传感器、光催化、透明材料等领域具有广阔的应用前景。附图说明图1是本专利技术方法制备的珊瑚状纳米二氧化锡粉体的微观形貌图。具体实施方式下面结合具体实施方式和附图对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种珊瑚状纳米二氧化锡粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、将锡盐溶解到醇溶剂中，经搅拌形成0.01～0.5mol/L的锡盐溶液；醇溶剂为无水甲醇或无水乙醇；锡盐为SnCl4·5H2O、SnCl2·2H2O或者SnC2O4；搅拌方式为磁力搅拌；步骤2、将PEG600和NaOH加入步骤1制得的锡盐溶液，搅拌3～20分钟，形成锡盐醇溶液；锡离子、PEG600与NaOH的摩尔比为1：0.3～1.6：5～20；步骤3、将步骤2中的锡盐醇溶液转移到水热反应釜中，在120～240℃下水热处理12～35h，自然冷却至室温；步骤4、将水热产物洗涤数次，直至将可溶性的离子完全去除，自然风干得到白色产物，即可得到珊瑚状纳米SnO2粉体；洗涤方法为：依次用去离子水和无水乙醇采用离心分离将水热产物分别洗涤数次；其中，用去离子水洗涤5～10次，用无水乙醇洗涤1～5次，直至将可溶性的离子完全去除；具体为：将水热产物均匀地分移入离心管内，然后向离心管内注入去离子水；将装有产物和去离子水的离心管对称地放入高速离心机内，设定转速(转速为：1000～4000r/min)和时间(时间为：5～25min)，开启离心机完成一次离心分离，弃去上层清液，完成一次洗涤；按照相同的操作，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，直至将可溶性的离子完全去除；其中Cl-可分别通过AgNO3溶液溶液检测上层清是否产生白色沉淀来判断是否完全去除。实施例1称取0.233gSnCl4·5H2O溶解到16ml甲醇溶剂中，经磁力搅拌形成0.04mol/L的锡盐醇溶液；分别称取0.2gPEG600和0.3gNaOH，加入制得的锡盐醇溶液中，搅拌3分钟；将制得的醇溶液转移到水热反应釜中，在140℃下水热处理24h，然后自然冷却至室温；将水热产物洗涤数次，直至将可溶性的离子完全去除，自然风干得到白色产物，即得到珊瑚状纳米SnO2粉体。实施例2称取0.666gSnCl4·5H2O溶解到23ml无水乙醇溶剂中，经磁力搅拌形成0.08mol/L的锡盐醇溶液；分别称取0.5gPEG600和0.7gNaOH，加入制得的锡盐醇溶液中，搅拌7分钟；将制得的醇溶液转移到水热反应釜中，在160℃下水热处理27h，然后自然冷却至室温；将水热产物洗涤数次，直至将可溶性的离子完全去除，自然风干得到白色产物，即得到珊瑚状纳米SnO2粉体。实施例3称取0.666gSnCl4·5H2O溶解到35ml无水甲醇溶剂中，经磁力搅拌形成0.05mol/L的锡盐醇溶液；分别称取0.6gPEG600和0.8gNaOH，加入制得的锡盐醇溶液中，搅拌8分钟；将制得的醇溶液转移到水热反应釜中，在210℃下水热处理18h，然后自然冷却至室温；将水热产物洗涤数次，直至将可溶性的离子完全去除，自然风干得到白色产物，即得到珊瑚状纳米SnO2粉体。本专利技术一种珊瑚状纳米二氧化锡粉体的制备方法，具有以下优点：1、以醇为溶剂，采用水热合成法制备珊瑚状纳米SnO2，减小了制得SnO2颗粒的粒径，改善了氧化物微粒的分散性，使SnO2颗粒分布均匀；2、通过选择合理的工艺参数制得珊瑚状纳米SnO2，制得的珊瑚状纳米SnO2颗粒粒径为300nm左右，如图1所示，利用BET多点法测出制得珊瑚状纳米SnO2粉体比表面积为55.3439m2/g，利用BJH吸附法测试出制得珊瑚状纳米SnO2粉体孔体积0.2732ml/g，具备良好的吸附性能，在光、电、磁等领域具有巨大的潜在应用价值；3、采用醇作为溶剂，无其他干扰离子存在，制得的珊瑚状纳米SnO2纯度高；4、采用水热合成法制备珊瑚状纳米SnO2，工艺简单且成本较低。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种珊瑚状纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：/n步骤1、将锡盐溶解到醇溶剂中，经搅拌形成0.01～0.5mol/L的锡盐溶液；/n步骤2、按锡离子、PEG600与NaOH的摩尔比为1：0.3～1.6：5～20，将PEG600和NaOH加入步骤1制得的锡盐溶液，搅拌3～20分钟，形成锡盐醇溶液；/n步骤3、将步骤2中的锡盐醇溶液转移到水热反应釜中进行水热处理，之后自然冷却至室温；/n步骤4、将水热产物洗涤数次，直至将可溶性的离子完全去除，自然风干得到白色产物，即可得到珊瑚状纳米SnO

【技术特征摘要】
1.一种珊瑚状纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将锡盐溶解到醇溶剂中，经搅拌形成0.01～0.5mol/L的锡盐溶液；
步骤2、按锡离子、PEG600与NaOH的摩尔比为1：0.3～1.6：5～20，将PEG600和NaOH加入步骤1制得的锡盐溶液，搅拌3～20分钟，形成锡盐醇溶液；
步骤3、将步骤2中的锡盐醇溶液转移到水热反应釜中进行水热处理，之后自然冷却至室温；
步骤4、将水热产物洗涤数次，直至将可溶性的离子完全去除，自然风干得到白色产物，即可得到珊瑚状纳米SnO2粉体。


2.根据权利要求1所述的一种珊瑚状纳米二氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯海云，刘松涛，杨敏鸽，杨凯，师浩军，周辛梓，蔺鑫璐，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61