干燥热稳定的氯化聚氯乙烯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种制备干燥氯化聚氯乙烯(CPVC)的有效和高效的方法，包括将氯气引入聚氯乙烯的水溶液的浆料中以得到反应混合物；辐照反应混合物以得到含有CPVC和包含未反应氯气和氯化氢的水溶液的产物混合物；过滤产物混合物以得到第一物料；向第一物料中加入水以提取未反应的氯气和氯化氢以得到水性悬浮液，过滤水性悬浮液以得到第二物料；使氮气通过第二物料以提取剩余水溶液，得到第三物料；以及在高速混合器中可选地与稳定剂和加工助剂一起搅拌第三物料，得到干燥热稳定的CPVC，其热稳定性在1000秒至1500秒范围内。

Preparation method of dry heat stable chlorinated polyvinyl chloride

The invention provides an effective and efficient method for preparing dry chlorinated polyvinyl chloride (CPVC), which includes introducing chlorine into the slurry of the aqueous solution of polyvinyl chloride to obtain the reaction mixture; irradiating the reaction mixture to obtain the product mixture containing CPVC and the aqueous solution containing unreacted chlorine and hydrogen chloride; filtering the product mixture to obtain the first material; adding chlorine to the first material Add water to extract unreacted chlorine and hydrogen chloride to obtain aqueous suspension, filter the aqueous suspension to obtain the second material, let nitrogen through the second material to extract the remaining aqueous solution to obtain the third material, and optionally mix the third material with stabilizer and processing aid in high-speed mixer to obtain dry and heat stable CPVC, with the thermal stability of 1000-1500 seconds Within the scope.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】干燥热稳定的氯化聚氯乙烯的制备方法
本公开涉及氯化聚氯乙烯的制备方法。定义本文中所用到的以下单词和短语通常旨在具有如下所述的含义，除非其所用于的上下文另有所指。热稳定性：热稳定性是分子在高温下的稳定性；即热稳定性更高的分子在高温下具有更长的抗分解时间。
技术介绍
氯化是一种可以改善某些树脂聚合物，特别是聚氯乙烯性能的方法。氯化聚氯乙烯(CPVC)更能耐受更宽的温度范围，并在输送热和冷材料方面表现出更高的弹性。因此，CPVC具有广泛的工业应用，包括用于住宅和工业用途的热水和冷水分配的管道、腐蚀性液体的运输、高压电缆保护管道等。通常，氯化聚氯乙烯(CPVC)在水性介质中通过使用氯气分子对聚氯乙烯进行光氯化而产生。在该方法中，盐酸作为副产物产生，其与未反应的氯气一起停留在固体CPVC的孔中，这降低了氯化聚氯乙烯的性能，例如较低的热稳定性和/或使得固体CPVC变黄，从而限制了CPVC的使用。因此，降低氯化氢和氯气的含量是得到具有更好性能的CPVC所必需的。从氯化聚氯乙烯中分离杂质的常规方法使用了大量水，因而产生大量废水，这些废水需要在排放前进行处理。此外，这些方法既费时又麻烦。因此该常规方法既不经济又造成了环境危害。因此，需要提供一种经济有效的生产氯化聚氯乙烯(CPVC)的方法，以消除现有技术的缺点。专利技术目的本公开的一些目的，可以由至少一个实施方案满足，这些目的如下：本公开的目的是提供一种经济有效的制备氯化聚氯乙烯的方法。本公开的另一目的是提供一种制备氯化聚氯乙烯的方法，其中未反应的氯气和氯化氢的含量显著减少。本公开的另一目的是提供具有改善的性能如热稳定性、颜色和特性粘度的氯化聚氯乙烯。本公开的另一目的是得到使用干燥氯化聚氯乙烯的制品。本公开的其它目的和优点将从以下描述中变得更加明显，这并不旨在限制本专利技术的范围。
技术实现思路
本公开提供了一种制备干燥热稳定的氯化聚氯乙烯的方法。该方法包括以下步骤：首先，将聚氯乙烯和水引入气密容器中形成浆料。然后将氯气引入气密容器中，以使氯压力达到1kg/cm2至5kg/cm2的范围，之后搅拌浆料和氯气以得到反应混合物。以0.05kg/h至0.4kg/h的质量流速进行引入氯气的步骤。使用波长在390nm至730nm范围内的辐照源辐照反应混合物，同时在50℃至90℃的温度范围内加热，以得到包含氯化聚氯乙烯和含有溶解的未反应氯气和氯化氢的水溶液的产物混合物。辐照步骤使用输出范围为1W/kg至6W/kg聚氯乙烯的辐照源进行。使用LED作为辐照源辐照反应混合物。将产物混合物过滤，得到包含氯化聚氯乙烯的第一物料和第一剩余水溶液。第一物料中存在的水溶液的含量为10重量％至60重量％。在搅拌下向第一物料中加入水，以提取未反应的氯气和氯化氢，得到水性悬浮液。在压力下过滤水性悬浮液以得到包含氯化聚氯乙烯的第二物料和第二剩余水溶液。在50℃至85℃的温度范围内将氮气通过第二物料，以提取第二剩余水溶液，得到水溶液含量小于0.5重量％的第三物料。在高速混合器中，将第三物料与中和剂，并可选地与稳定剂和加工助剂一起搅拌，以得到干燥热稳定的氯化聚氯乙烯。用中和剂以及可选的稳定剂和加工助剂搅拌第三物料，使剩余氯气和剩余氯化氢从第三物料中释放。使用的中和剂是氢氧化钙，其用量在1000ppm至6000ppm的范围内。所使用的稳定剂是合成水滑石，其用量在1000ppm至2000ppm的范围内。所使用的加工助剂是具有酸性基团的共聚物，其用量在500ppm至1000ppm的范围内。如此得到的干燥氯化聚氯乙烯的热稳定性在1000秒至1500秒范围内。所述干燥氯化聚氯乙烯的特征在于，氯含量在65重量％至70重量％的范围内。本公开还公开了由权利要求1所述的干燥氯化聚氯乙烯制备的制品。附图简要说明现在将借助附图描述本公开的氯化聚氯乙烯制备方法，其中：图1是聚氯乙烯经氯化以得到干燥氯化聚氯乙烯的方法的示意图。图2是使用图1所示方法得到的干燥氯化聚氯乙烯的动态力学分析(DMA)数据图。详细说明制备氯化聚氯乙烯(CPVC)的常规方法包括使用氯气分子在水性介质中对聚氯乙烯(PVC)氯化。如此生产的CPVC含有氯化氢和未反应的氯气。此外，降低氯化氢和未反应氯气含量的常规方法是不经济的，并且会产生环境危害。本公开提供了一种经济有效的生产干燥热稳定的氯化聚氯乙烯的方法。一方面，本公开提供了一种制备干燥热稳定的氯化聚氯乙烯的方法。首先，向气密容器中加入聚氯乙烯和水以形成浆料。然后将氯气引入气密容器中，直到氯压力达到1kg/cm2至5kg/cm2的范围，之后搅拌浆料和氯气以得到反应混合物。将如此得到的反应混合物用390nm至730nm范围波长的辐照源辐照，同时在50℃至90℃的温度范围内加热，以得到包含氯化聚氯乙烯和含有溶解的未反应氯气和氯化氢的水溶液的产物混合物。过滤产物混合物以得到包含氯化聚氯乙烯的第一物料和第一剩余水溶液。在下一步骤中，在搅拌下将水再次加入第一物料，用于提取第一物料中存在的未反应的氯气和氯化氢，以得到水性悬浮液。将如此得到的水性悬浮液加压过滤，以得到包含氯化聚氯乙烯的第二物料和第二剩余水溶液。在50℃至85℃的温度范围内将氮气通过第二物料，以提取第二剩余水溶液，得到水溶液含量小于0.5重量％的第三物料。在高速混合器中，将第三物料与中和剂一起进一步搅拌，并可选地与稳定剂和加工助剂一起搅拌，以得到干燥热稳定的氯化聚氯乙烯。根据本公开的实施方案，第三物料与中和剂、稳定剂和加工助剂的搅拌使得剩余氯气和氯化氢从第三物料中释放。根据本公开的实施方案，引入氯气的步骤通过0.05kg/h至0.4kg/h范围的质量流速进行。优选地，引入氯气的步骤通过0.1kg/h至0.2kg/h范围的质量流速进行。根据本公开的实施方案，辐照步骤通过使用输出范围为1W/kg至6W/kg聚氯乙烯的辐照源进行。优选地，辐照步骤通过使用输出范围为2.5W/kg至4W/kg聚氯乙烯的辐照源进行。根据本公开的示例性实施方案，使用LED作为辐照源来辐照反应混合物。根据本公开的实施方案，第一物料中剩余水的含量在10重量％至60重量％的范围内。根据公开的实施方案，所用中和剂是氢氧化钙。中和剂的用量在1000ppm至6000ppm的范围内。根据本公开的实施方案，所使用的稳定剂是合成水滑石。稳定剂的用量在1000ppm至2000ppm的范围内。根据本公开的实施方案，加工助剂是具有酸性基团的共聚物。加工助剂的用量在500ppm至1000ppm的范围内。通过本公开的方法得到干燥氯化聚氯乙烯的热稳定性在1000秒至1500秒范围内。所述干燥氯化聚氯乙烯的特征还在于，氯含量在65wt％至70wt％的范围内。另一方面，本公开公开了由本公开的方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制备干燥热稳定的氯化聚氯乙烯的方法，所述方法包括：/ni.将聚氯乙烯和水引入气密容器以形成浆料；/nii.将氯气引入所述气密容器，直到氯压力达到1kg/cm

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170125 IN 2016210442051.制备干燥热稳定的氯化聚氯乙烯的方法，所述方法包括：
i.将聚氯乙烯和水引入气密容器以形成浆料；
ii.将氯气引入所述气密容器，直到氯压力达到1kg/cm2至5kg/cm2的范围，搅拌所述浆料和氯气以得到反应混合物；
iii.使用波长在390nm至730nm范围内的辐照源辐照所述反应混合物，同时在50℃至90℃的温度范围内加热，以得到包含氯化聚氯乙烯和含有溶解的未反应氯气和氯化氢的水溶液的产物混合物；
iv.过滤所述产物混合物以得到包含氯化聚氯乙烯的第一物料和第一剩余水溶液；
v.在搅拌下向所述第一物料中加入水，用于提取未反应的氯气和氯化氢，以得到水性悬浮液，之后加压过滤所述水性悬浮液，以得到包含氯化聚氯乙烯的第二物料和第二剩余水溶液；
vi.在50℃至85℃的温度范围内将氮气通过所述第二物料，以提取所述第二剩余水溶液，得到水溶液含量小于0.5重量％的第三物料；以及
vii.在高速混合器中，将所述第三物料与中和剂以及可选的稳定剂和加工助剂一起搅拌，得到干燥热稳定的CPVC，其热稳定性在1000秒至1500秒范围内。


2.如权利要求1所述的方法，其中，所述使用中和剂和可选的稳定剂和加工助剂搅拌所述第三物料的处理步骤(vii)的方法，使得所述剩余氯气和所述剩余氯化氢从所述第三物料中释...

【专利技术属性】
技术研发人员：普拉第普·曼斯，尼纳德·迪帕克·茵格勒，桑托斯·阿格拉沃尔，乌塔姆·迈蒂，拉克斯维尔·扎斯拉，苏尼尔·彼得，维瑞缇·辛格，维沙·布朋德拉库玛尔·沙，戈尔丹·达斯·戈亚尔，
申请(专利权)人：瑞来斯实业公司，
类型：发明
国别省市：印度;IN