一种苯和氨的低温催化发光交叉敏感材料制造技术

本发明专利技术涉及一种苯和氨的低温催化发光交叉敏感材料，其特征是Pt原子掺杂的由Cr

A kind of cross sensitive material for low temperature catalytic luminescence of benzene and ammonia

The invention relates to a low-temperature catalytic luminescence cross sensitive material of benzene and ammonia, which is characterized in that the Pt atom is doped by Cr

【技术实现步骤摘要】
一种苯和氨的低温催化发光交叉敏感材料
本专利技术涉及一种苯和氨的低温催化发光交叉敏感材料，特别是Pt原子掺杂的由Cr2O3、In2O3和MnO2组成的复合粉体材料，属于传感

技术介绍
苯(C6H6)是一种带有芳香气味的化工原料，已经被世界卫生组织确定为致癌物质。空气中的苯主要来源于建筑涂料、装饰油漆、胶粘剂溶液和汽车尾气等。苯是室内空气中的主要污染物之一，对人体健康有很大威胁。慢性苯中毒主要是对皮肤、眼睛和上呼吸道有刺激作用；经常接触苯，皮肤可因脱脂而变干燥脱屑，有的出现过敏性湿疹；长期吸入苯能导致再生障碍性贫血。氨气(NH3)是一种碱性、无色、具有强烈刺激性气味的气体，因易溶于水而常被吸附在人体皮肤粘膜、眼结膜及呼吸道咽喉粘膜上。室内空气中的氨气可以从使用了施工防冻剂的墙壁中缓慢释放，当空气中氨气浓度为0.5mg/m3时可使人感觉到刺激性气味，当空气中氨气浓度超过80mg/m3时，短时间内即可使人出现流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、呼吸困难，并伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等症状，严重的还会发生肺水肿和呼吸道病变。人们长期生活在低浓度的氨气环境中，可逐渐麻痹呼吸道纤毛和损害粘膜上皮组织，使病源微生物易于侵入，减弱身体对疾病的抵抗力。测定苯的方法主要有光度法、电化学法、色谱法、化学发光法、色质联用法和离子色谱法等。氨气的常规检测手段主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和电化学法等。这些方法灵敏度都比较高，必须在实验室完成，但操作复杂，都需要预先富集和适当处理才能通过分析仪器完成测定，无法现场实现。苯和氨气的现场测定方法主要有检测管比色法，这种方法稳定性和灵敏度都不足，无法完成微量组分的准确测定。专利技术专利ZL200910223546.2公开了一种监测苯系物的掺杂纳米敏感材料，专利技术专利ZL200710306935.2公开了一种氨的纳米复合氧化物敏感材料，专利技术专利ZL201410460628.X公开了一种空气中氨和苯的交叉敏感材料及其制备方法，专利技术专利ZL201410605596.8公开了一种空气中甲醛、苯和氨的催化发光敏感材料，但是这些敏感材料的使用温度都超过了350℃，这样的使用温度所产生的热辐射背景能形成较强的基线信号，这些基线信号能严重影响传感器的灵敏度。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服以往技术的不足，提供一种在较低温度下对苯和氨都有较高选择性和催化发光活性的交叉敏感材料。用这种敏感材料制作的气体传感器背景信号很小，对苯和氨测定的灵敏度都有较大提高，可以同时测定空气中的微量苯和氨而不受常见共存分子的干扰。本专利技术所述的敏感材料是Pt原子掺杂的由Cr2O3、In2O3和MnO2组成的复合粉体材料，其制备方法如下：将易溶于酸性水溶液的铬盐、铟盐和锰盐共溶于质量分数为10-15％的醋酸水溶液中，加入质量比为1∶1的葡萄糖和柠檬酸，在30-40℃温度下恒温搅拌2-3小时至澄清，然后加入氯铂酸，加热回流3-4小时，旋转蒸发掉四分之一水分，降至室温后转移至烧杯中，水浴升温至90-95℃，保持温度连续搅拌下，加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，自然冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至200-220℃，保持此温度3-4小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至350-380℃，保持此温度2-3小时，自然冷却至室温得到Pt原子掺杂的由Cr2O3、In2O3和MnO2组成的复合粉体材料。其中，铬盐是氯化铬、高氯酸铬、醋酸铬、草酸铬、硝酸铬和硫酸铬的无水物或水合物的一种或几种的混合物，铟盐是氯化铟、硝酸铟、硫酸铟、醋酸铟和磷酸铟的无水物或水合物的一种或几种的混合物，锰盐是醋酸锰、硫酸锰、氯化锰、硝酸锰和高氯酸锰的无水物或水合物的一种或几种的混合物。当制得的复合敏感材料各组分质量分数满足Pt(0.6-1.3％)、Cr2O3(25-35％)、In2O3(35-40％)和MnO2(30-35％)时，用于作为空气中微量苯和氨的低温催化发光交叉敏感材料具有很高的灵敏性和选择性。具体实施方式实施例1将六水氯化铬、三水硝酸铟和两水醋酸锰共溶于质量分数为10％的醋酸水溶液中，加入质量比为1∶1的葡萄糖和柠檬酸，在30℃温度下恒温搅拌3小时至澄清，然后加入氯铂酸，加热回流3小时，旋转蒸发掉四分之一水分，降至室温后转移至烧杯中，水浴升温至90℃，保持温度连续搅拌下，加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，自然冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至200℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至355℃，保持此温度2小时，自然冷却至室温得到Pt原子掺杂的由Cr2O3、In2O3和MnO2组成的复合粉体材料。分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为0.7％Pt、29.5％Cr2O3、37.6％In2O3和32.2％MnO2。应用：以此粉体材料作为检测苯和氨的敏感材料，线性范围为苯0.4-58mg/m3和氨0.5-49mg/m3，检出限为苯0.2mg/m3和氨0.2mg/m3，工作温度195℃。实施例2将六水高氯酸铬、氯化铟、磷酸铟和硫酸锰共溶于质量分数为11％的醋酸水溶液中，加入质量比为1∶1的葡萄糖和柠檬酸，在32℃温度下恒温搅拌2小时至澄清，然后加入氯铂酸，加热回流4小时，旋转蒸发掉四分之一水分，降至室温后转移至烧杯中，水浴升温至91℃，保持温度连续搅拌下，加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，自然冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至202℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至360℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到Pt原子掺杂的由Cr2O3、In2O3和MnO2组成的复合粉体材料。分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为0.9％Pt、33.3％Cr2O3、35.4％In2O3和30.4％MnO2。应用：以此粉体材料作为检测苯和氨的敏感材料，线性范围为苯0.5-61mg/m3和氨0.5-55mg/m3，检出限为苯0.2mg/m3和氨0.2mg/m3，工作温度185℃。实施例3将六水醋酸铬、五水硫酸铟和四水氯化锰共溶于质量分数为12％的醋酸水溶液中，加入质量比为1∶1的葡萄糖和柠檬酸，在34℃温度下恒温搅拌3小时至澄清，然后加入氯铂酸，加热回流3小时，旋转蒸发掉四分之一水分，降至室温后转移至烧杯中，水浴升温至93℃，保持温度连续搅拌下，加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，自然冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至208℃，保持此温度3小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至365℃，保持此温度2小时，自然冷却至室温得到Pt原子掺杂的由Cr2O3、In2O3和MnO2组成的复合粉体材料。分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为1.3％Pt、26.7％Cr2O3、38.5％In本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯和氨的低温催化发光交叉敏感材料，其特征是Pt原子掺杂的由Cr

【技术特征摘要】
1.一种苯和氨的低温催化发光交叉敏感材料，其特征是Pt原子掺杂的由Cr2O3、In2O3和MnO2组成的复合粉体材料，其中各组分的质量百分数范围为0.6-1.3％Pt、25-35Cr2O3％、35-40％In2O3和30-35％MnO2，其制备方法是：将易溶于酸性水溶液的铬盐、铟盐和锰盐共溶于质量分数为10-15％的醋酸水溶液中，加入质量比为1∶1的葡萄糖和柠檬酸，在30-40℃温度下恒温搅拌2-3小时至澄清，然后加入氯铂酸，加热回流3-4小时，旋转蒸发掉四分之一水分，降至室温后转移至烧杯中，水浴升温至90-95℃，保持温度连续搅拌下，加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，自然冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘...

【专利技术属性】
技术研发人员：周考文，杨馥秀，谷春秀，陈晓璇，
申请(专利权)人：北京联合大学，
类型：发明
国别省市：北京;11