一种胶状型石墨烯水性浆料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种胶状型石墨烯水性浆料及其制备方法，所述石墨烯水性浆料包括以下重量百分比的组分：石墨烯0.1wt%‑8wt%；润湿剂0.1wt%‑5wt%；表面活性剂0.05wt%‑2wt%；增稠剂3wt%‑6wt%；去离子水79wt%‑96.75wt%。利用芦芭胶优异的锁水性能，与高分子聚乙烯醇的协同作用于石墨烯，将石墨烯片层局限于小团簇中，并且避免了石墨烯再次重叠形成石墨。由于表面活性剂吸附于石墨烯片层上，具有非常强的排斥作用，使得此石墨烯能够稳定地悬浮于水中。此石墨烯浆料具有高浓度、低粘度、优异的稳定性，可直接通过简单地搅拌来获得分散均匀的石墨烯溶液。

A kind of colloidal graphene water-based slurry and its preparation method

The invention provides a colloidal graphene water-based slurry and a preparation method thereof. The graphene water-based slurry comprises the following components in weight percentage: graphene 0.1wt% \u2011 8wt%; wetting agent 0.1wt% \u2011 5wt%; surfactant 0.05wt% \u2011 2wt%; thickener 3wt% \u2011 6wt%; deionized water 79wt% \u2011 96.75wt%. By using the excellent water locking property of Luba gum and the synergistic action of high molecular polyvinyl alcohol on graphene, the graphene flakes are confined to small clusters, and the graphene can not be overlapped again to form graphite. Because the surfactant adsorbs on the graphene sheet, it has a very strong repulsion effect, which makes the graphene can be stably suspended in water. The graphene slurry has the advantages of high concentration, low viscosity and excellent stability. It can be directly stirred to obtain a well dispersed graphene solution.

【技术实现步骤摘要】
一种胶状型石墨烯水性浆料及其制备方法
本专利技术涉及石墨烯材料
，尤其是涉及一种低粘度胶状型石墨烯水性浆料及其制备方法。
技术介绍
石墨烯是由单层碳原子构成的二维平面结构，具有高的热导率、高强度、高的可见光透过率、高的比表面积、极低的电阻率等优异的物理性能，以及化学惰性等特点，这使得石墨烯在储能、导热、电子器件、涂料等领域具有潜在的应用。而针对石墨烯应用于锂电池、超级电容器、导热涂层、防腐涂料等领域，需要将石墨烯分散于溶剂中，制备成浆料，然后再应用以上领域。经专利和文献检索可发现，低成本制备石墨烯粉体的方法集中于液相剥离法、氧化还原法。液相剥离法是先在液相中通过机械、微波等物理法获得石墨烯，然后通过离心、过滤或者喷雾干燥的方法获得的石墨烯粉体。为了抑制石墨烯再次堆叠成石墨，将会添加一些高分子分散剂，石墨烯粉体仍然存在堆叠的现象，因此石墨烯粉体在溶剂中不能够轻易地分散。CN201610213618.5公开了一种高浓度、高纯度的石墨烯浆料及其制备方法和应用，石墨烯浆料的黏度高达10000mpa.s，此石墨烯浆料在溶剂中再次均匀分散难度很大。CN201210018109.9公开一种石墨烯均匀分散液的制备方法，通过表面活性剂的作用只获得浓度小于1%的石墨烯分散液。CN201810446500.6公开了一种石墨烯浆料的制备方法，通过高能球磨，以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂，获得最大浓度仅为2wt%的石墨烯浆料，并且低含量的PVP容易聚沉，使得石墨烯沉底。石墨烯粉体在应用的时候存在分散不均匀、浓度低等缺点进而限制了其应用，因此，制备高浓度的、低粘度、稳定的、易分散的石墨烯浆料能够加快石墨烯在下游产品中的应用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种胶状型低粘度石墨烯水性浆料及其制备方法，本方法制备的胶状型石墨烯水性浆料在保持较高深度、较低粘度的同时，具有非常好的稳定性，同时容易再次分散于水中,应用便利性与应用领域大大增加。本专利技术提供了一种胶状型石墨烯水性浆料及其制备方法，包括：石墨烯水性浆料中各组分的重量百分比如下：石墨烯0.1wt%-8wt%；润湿剂0.1wt%-5wt%；表面活性剂0.05wt%-2wt%；稳定剂3wt%-6wt%去离子水79wt%-96.75wt%。其中，所述石墨烯为液相剥离法制备的石墨烯粉体，表面不含功能型官能团，厚度为1~2.4nm，尺寸为1um~15um。其中，所述润湿剂为羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、乙醇、丙二醇的一种或其组合。其中，所述表面活性剂为非离子表面活性剂，壬基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯相嵌共聚物的一种或其组合。其中，所述稳定剂为芦芭胶、聚乙烯醇（PVA）、丙二醇、碱的混合物，所述稳定剂中的碱为0.1wt%~5wt%的氢氧化钾、氢氧化钠、三乙醇胺、氨水的水溶液；所述稳定剂各组分质量比为（1~8）：（0.1~1）:5:0.5。本专利技术还提供了一种胶状型石墨烯水性浆料的制备方法，其包括以下步骤：A)将润湿剂分散于去离子水中形成润湿溶液；B)将石墨烯粉体加入润湿溶液并搅拌均匀，转移至砂磨机砂磨，获得初步分散的石墨烯水溶液；C)向石墨烯水溶液中添加表面活性剂并搅拌均匀；D)向石墨烯水溶液中添加稳定剂，搅拌均匀即获得石墨烯水性浆料。其中，所述步骤B)的砂磨机的转速为500~4000r/min,砂磨时间为0.5~24h，砂磨珠子直径为0.4mm。与现有技术相比，本专利技术提供了一种胶状型石墨烯水性浆料及其制备方法，利用芦芭胶优异的锁水性能，与高分子聚乙烯醇（PVA）的协同作用于石墨烯，将石墨烯局限于小团簇中，并且避免了石墨烯再次重叠形成石墨。由于表面活性剂吸附于石墨烯片层上，具有非常强的排斥作用，使得此石墨烯能够稳定地悬浮于水中。此石墨烯浆料具有高浓度、低粘度、优异的稳定性，其可以通过简单地搅拌进而破坏石墨烯的小团簇，将石墨烯再次分散于水中，避免了通过大量的高分子增加体系的黏度来限制石墨烯的热运动。附图说明图1为本专利技术实施例1所用的石墨烯SEM图。图2为本专利技术实施例1与对比实施例1得到的石墨烯水性浆料静置2个月后的对比实物图。图3为本专利技术实施例1得到的石墨烯水性浆料的光学图。图4为本专利技术实施例1得到的石墨烯水性浆料的光学图。图5为本专利技术实施例1得到的石墨烯水性浆料在水中分散的光学图。具体实施方式本专利技术提供了一种胶状型石墨烯水性浆料及其制备方法，其包括以下部分：胶状型石墨烯水性浆料中各组分的重量百分比如下：石墨烯0.1wt%-8wt%；润湿剂0.1wt%-5wt%；表面活性剂0.05wt%-2wt%；稳定剂3wt%-6wt%去离子水79wt%-96.75wt%。优选的，所述各组分如下：石墨烯0.1wt%-6wt%；润湿剂0.1wt%-5wt%；表面活性剂0.05wt%-2wt%；稳定剂3wt%-6wt%去离子水81wt%-96.75wt%。更优选的，所述各组分如下：石墨烯0.1wt%-5wt%；润湿剂0.1wt%-5wt%；表面活性剂0.05wt%-2wt%；稳定剂3wt%-4wt%去离子水84wt%-96.75wt%。胶状型石墨烯水性浆料的制备方法，其包括以下步骤：A)将润湿剂分散于去离子水中形成润湿溶液；B)将石墨烯粉体加入润湿溶液并搅拌均匀，转移至砂磨机砂磨，获得初步分散的石墨烯水溶液；C)向石墨烯水溶液中添加表面活性剂并搅拌均匀；D)向石墨烯水溶液中添加稳定剂，搅拌均匀即获得石墨烯水性浆料。按照本专利技术，本专利技术对于步骤A)所述润湿剂不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；所述润湿剂优选选自羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、乙醇、丙二醇等一种或者多种；更优选为羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇的一种或者多种。按照本专利技术，本专利技术对于步骤B)所述石墨烯为液相剥离法制备的石墨烯粉体，表面不含功能型官能团，厚度为1~2.4nm，尺寸为1um~15um。按照本专利技术，本专利技术对于步骤B)所述砂磨机型号和砂磨珠子的材质不限定，所述砂磨机的转速优选为500~4000r/min,更优选为1200~3000r/min,最优选为1800~3000r/min。所述砂磨一段时间优选为0.5~24h，更优选为1~12h,最优选为2~8h。所述砂磨机使用的砂磨珠子直径优选为0.4mm。按照本专利技术，本专利技术对于步骤C)所述表面活性剂选自非离子表面活性剂，优选壬基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯相嵌共聚物的一种或其组合；更有选高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚氧乙烯醚的一种或其组合；最优选脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯醚的一种或其组合。按照本专利技术，本专利技术对于步骤D)所述稳定剂选自芦芭胶、PVA、丙二醇、碱的混合物，所述稳定剂中的碱优选为0.1wt%~5wt%的氢氧化钾、氢氧化钠、三乙醇胺、氨水的水溶液的一种或其组合；更优选为0.1wt%~5wt%的三乙醇胺、氨水的水溶液的一种或其组合；最优选为0.1wt%~5wt%的三乙醇胺。所述稳定剂各组分质量比优选为（1~8）本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种胶状型石墨烯水性浆料及其制备方法，其特征在于，所述胶状型石墨烯水性浆料包括以下重量百分比的组分：石墨烯0.1wt%‑8wt%；润湿剂0.1wt%‑5wt%；表面活性剂0.05wt%‑2wt%；稳定剂 3wt%‑6wt%去离子水79wt%‑96.75wt%。

【技术特征摘要】
1.一种胶状型石墨烯水性浆料及其制备方法，其特征在于，所述胶状型石墨烯水性浆料包括以下重量百分比的组分：石墨烯0.1wt%-8wt%；润湿剂0.1wt%-5wt%；表面活性剂0.05wt%-2wt%；稳定剂3wt%-6wt%去离子水79wt%-96.75wt%。2.根据权利要求1所述的稳定剂，其特征在于，稳定剂为芦芭胶、聚乙烯醇、丙二醇、碱的混合物。3.根据权利要求2所述的稳定剂，其特征在于，芦芭胶、聚乙烯醇、丙二醇、碱的质量比为（1~8）：（0.1~1）:5:0.5。4.根据权利要求3所述的碱，其特征在于，所述碱为0.1wt%~5wt%的三乙醇胺、氨水的水溶液的一种或其组合。5.根据权利要求1所述的表面活性剂，其特征在于，表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯相嵌的共聚物一种或其组合。6.根据权利要求1所述的润...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁海金，黄尚明，徐先进，马江平，廖道发，
申请(专利权)人：江西联锴新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36