1,3,5取代三嗪化合物及其制备方法技术

本发明专利技术实施例公开了一种三嗪化合物的制备方法。所述方法包括：以取代苯甲酰氯为原料，制备获得式(Ⅵ)化合物。该制备方法以取代苯甲酰氯为原料制备1,3,5取代三嗪化合物，具有原料便宜易得，反应活性高，所需要的反应条件温和，分离提纯方法简单，产品纯度较高等的优点，可以很好的应用于工业化生产。

1,3,5-substituted triazine compounds and their preparation

【技术实现步骤摘要】
1,3,5取代三嗪化合物及其制备方法
本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种1,3,5取代三嗪化合物及其制备方法。
技术介绍
1,3,5三嗪化合物是含有3个氮原子的六元杂环化合物。其衍生物在许多的领域，包括染料、农药、复合材料以及制药工业等均有非常重要的应用。例如，1,3,5取代三嗪化合物作为一种广谱的药效基团，在抗病毒、抗菌、抗炎、抗肿瘤等方面表现出良好的生理活性。另外，这类化合物还具有优良的耐热性能和良好的光电性能被用做发光材料。因此，这类化合物的合成研究成为了人们研究的热点。如何能够提供一种快速、有效并且低成本的制备方法是一个迫切需要解决的技术问题。在实现本专利技术过程中，专利技术人发现相关技术存在以下问题：现有技术中提供了多种以不同原料制备合成1,3,5三嗪化合物合成方式。例如，如图1所示的，取代苯甲酸，取代苯甲醇、取代苯甲醛以及取代甲苯等。但是，这些合成方式在工业化应用的过程中都存在着一种或者多种问题，无法很好的满足大规模产业制备的需要。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术实施例提供了一种1,3,5取代三嗪化合物及其制备方法，以解决现有合成方法所存在的一种或者多种问题。本专利技术实施例的第一方面提供一种三嗪化合物的制备方法。其中，所述方法包括：以取代苯甲酰氯为原料，制备获得式(Ⅵ)化合物；其中，(Ⅵ)；R为所述取代苯甲酰氯的取代基。可选地，所述以取代苯甲酰氯为原料，制备获得式(Ⅵ)化合物，具体包括：通过取代苯甲酰氯与式(Ⅱ)化合物反应，制备获得式(Ⅵ)化合物；其中，可选地，所述取代苯甲酰氯和式(Ⅱ)化合物在甲苯和碳酸钾反应体系下进行反应。可选地，所述通过取代苯甲酰氯与式(Ⅱ)化合物反应，制备获得式(Ⅵ)化合物，具体包括：将取代苯甲酰氯和式(Ⅱ)化合物加入反应容器；在反应容器中加入用于溶解所述取代苯甲酰氯和式(Ⅱ)化合物的溶剂和缚酸剂；加热回流反应预设的第一时间；分离提纯所述反应容器中的反应产物，获得式(Ⅵ)化合物。可选地，所述分离提纯所述反应容器中的反应产物，获得式(Ⅵ)化合物，具体包括：减压浓缩所述反应容器中的反应产物；在减压浓缩后，萃取获得所述反应产物的有机相；将所述有机相、甲苯以及活性炭加入到提纯容器中，加热回流反应预设的第二时间；趁热过滤所述提纯容器中的活性炭，并冷却析出晶体；使用甲苯洗涤所述析出晶体；真空干燥所述洗涤后的析出晶体，获得白色晶体状的式(Ⅵ)化合物。可选地，所述第一时间为17-19小时，所述第二时间为0.5小时。可选地，在加热回流反应预设的第一时间时，通过分水器分离反应过程中生成的水。可选地，所述溶剂为甲苯，所述缚酸剂为碳酸钾。本专利技术实施例的第二方面提供了一种1,3,5取代三嗪化合物。其中，所述1,3,5取代三嗪化合物应用如上所述的方法制备获得。可选地，所述1,3,5取代三嗪化合物由如下化学式所示：其中，R为Br或者甲基。本专利技术实施例提供的技术方案中，以取代苯甲酰氯为原料制备1,3,5取代三嗪化合物。该制备方法具有原料便宜易得，反应活性高，所需要的反应条件温和，分离提纯方法简单，产品纯度较高等的优点，可以很好的应用于工业化生产。附图说明图1为现有技术的制备方法示意图；图2为本专利技术实施例的制备方法的一个实施例反应方程式示意图；图3为本专利技术实施例的反应机理的示意图；图4为本专利技术实施例的R基团为Br的反应方程式；图5为本专利技术实施例的R基团为甲基的反应方程式。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。需要说明的是，当元件被表述“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上、或者其间可以存在一个或多个居中的元件。当一个元件被表述“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件、或者其间可以存在一个或多个居中的元件。本说明书所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”、“上”、“下”、“内”、“外”、“底部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本说明书中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是用于限制本专利技术。本说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。此外，下面所描述的本专利技术不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。本专利技术实施例提供了一种以取代甲苯酰氯为原料，具有温和反应条件和不需要柱层析提纯等优点的，用于制备1,3,5取代三嗪化合物的方法。其中，为陈述方便，取代甲苯酰氯可以表示为式(Ⅰ)化合物：(Ⅰ)。R基团具体可以是任何合适类型的基团。只需要技术人员所知晓的，并不会对反应过程造成影响，可以在反应过程中稳定保存或者是可以通过一个或者多个保护性步骤保存的基团即可。在一些实施例中，R基团可以是溴(Br)。在另一些实施例中，R基团也可以是甲基。图2为本专利技术实施例提供的制备方法的反应方程式示意图。如图2所示，在制备过程中，以取代甲苯酰氯为原料，在碳酸钾和甲苯的反应体系下，与式(Ⅱ)化合物，按照1比2的摩尔比进行反应，制备获得式(Ⅵ)化合物。图3为本专利技术实施例提供的反应机理的示意图。如图3所示，式(Ⅰ)化合物和式(Ⅱ)化合物的反应过程大致包括如下几个步骤：首先，基于酰氯的高活性，式(Ⅰ)化合物和式(Ⅱ)化合物发生亲核取代反应，生成式(Ⅲ)化合物。其次，在碱性反应条件下，式(Ⅲ)化合物继续与亲电子的式(Ⅱ)化合物反应，生成式(Ⅳ)化合物。再次，在碱性反应条件下，式(Ⅳ)化合物闭合成环，形成式(Ⅴ)化合物。最后，式(Ⅴ)化合物脱去氨基，形成式(Ⅵ)化合物。应当说明的是，图2和图3所示的反应方程式仅用于起解释说明反应原理和反应过程的作用，并不用于限定本申请的保护范围。本领域技术人员可以根据实际情况的需要，在图2和图3所示的反应方程式的基础上，添加或者减省一个或者多个步骤，以制备获得目标的反应产物。所有以图2和图3所示的反应方程式为基础，结合现有技术，通过合乎逻辑和合理推导而进行的改变、替换、结合、增加或者删除均属于本申请的保护范围。例如，基于相同的反应原理，图2和图3所示的反应方程式中使用的试剂可以替换。例如，可以使用任何合适类型的溶剂或者缚酸剂，而不限于碳酸钾和甲苯，发挥相同的作用效果。为充分说明图2和图3所示的反应过程，以下结合具体实例，详细说明本专利技术实施例提供的制备方法。图4为本专利技术实施例提供的R基团为Br的反应方程式。如图4所示，具体的制备过程包括：1)将式(Ⅰ)化合物(438.9g)，式(Ⅱ)化合物2(626.4g)，碳酸钾(1105.6g)以及甲苯(2L)加入到5L的三口瓶中，加热回流反应17-19小时。在反应过程中，通过分水器分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三嗪化合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括：以取代苯甲酰氯为原料，制备获得式(Ⅵ)化合物；其中，

【技术特征摘要】
1.一种三嗪化合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括：以取代苯甲酰氯为原料，制备获得式(Ⅵ)化合物；其中，R为所述取代苯甲酰氯的取代基。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述以取代苯甲酰氯为原料，制备获得式(Ⅵ)化合物，具体包括：通过取代苯甲酰氯与式(Ⅱ)化合物反应，制备获得式(Ⅵ)化合物；其中，3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述取代苯甲酰氯和式(Ⅱ)化合物在甲苯和碳酸钾反应体系下进行反应。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述通过取代苯甲酰氯与式(Ⅱ)化合物反应，制备获得式(Ⅵ)化合物，具体包括：将取代苯甲酰氯和式(Ⅱ)化合物加入反应容器；在反应容器中加入用于溶解所述取代苯甲酰氯和式(Ⅱ)化合物的溶剂和缚酸剂；加热回流反应预设的第一时间；分离提纯所述反应容器中的反应产物，获得式(Ⅵ)化合物。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述分离提纯所述反应容器中的反应产物，获得式(Ⅵ)化合物，具...

【专利技术属性】
技术研发人员：方航兵，吴刚，方明明，江健，王思明，
申请(专利权)人：深圳市格物致欣化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44