本发明专利技术属于石墨技术领域，具体涉及一种抗磨性能优异的石墨烯的制备方法。所述石墨烯的制备方法，包括以下步骤：A.以氧化石墨烯和异辛醇为原料，以对甲基苯磺酸为催化剂，于183‑186℃下冷凝回流反应8h，反应过程中用分水器除掉反应生成的水；随后向反应釜投入酯类基础油，并搅拌冷却至90‑100℃；B.将冷却至90‑100℃的反应混合物水洗至pH=6.8‑7.2后，控制真空压力1.01KPa‑0.70KPa，80‑100℃下减压蒸馏脱水2h‑3h，再于150℃‑170℃减压蒸馏2h‑4h，然后离心、过滤即得。本发明专利技术的方法制得的石墨烯抗磨性能优异。
Preparation of graphene with excellent antiwear properties
【技术实现步骤摘要】
抗磨性能优异的石墨烯的制备方法
本专利技术属于石墨
，具体涉及一种抗磨性能优异的石墨烯的制备方法。
技术介绍
2004年，英国Manchester大学Novoselov和Geim等人通过微机械力剥离法首次制备了单层石墨烯（graphene）（“石墨烯的生物安全性研究进展”，田甜等，科学通报，2014年第59卷第20期，第1927页左栏第1段第1-3行，公开日2014年07月31日），不仅推翻了之前“二维晶体在常温下无法稳定存在”的论断，也极大了推动了石墨烯的研究（“石墨烯润滑添加剂的应用研究”，程嘉兴等，合成润滑材料，2015年第42卷第3期，第19页右栏第1段第8-12行，公开日2015年12月30日）。石墨烯中每个碳原子以SP2杂化，形成独特的二维六角蜂窝状的晶格结构。石墨烯具有优异的力学性能、热学性能、电学性能、二级场效应、大比表面积、高透明度、良好的生物相容性等特性，使其在新型复合材料、光电材料、生物传感器、催化剂、药物传送、晶体管、纳米电子器件及新型高性能电池等方面有着广泛应用（“石墨烯的生物安全性研究进展”，田甜等，科学通报，2014年第59卷第20期，第1927页左栏第1段第4-7行，公开日2014年07月31日；“通过‘点击化学’对石墨烯和氧化石墨烯进行功能化改性”，来常伟等，化学学报，2013年第71卷第9期，第2页左栏第1段第3-9行，公开日2013年10月28日；“氧化石墨烯/聚合物纳米复合材料的制备与表征”，王晓燕，复旦大学硕士学位论文，2010年，摘要第3-5行，公开日2012年12月30日）。并且超大的比表面积和单层结构使石墨烯极易进入接触面，减少了粗糙表面的直接接触，从而在理论上比石墨具有更低的摩擦系数。因此，石墨烯良好的润滑性能也越来越多的被研究者关注（“石墨烯润滑添加剂的应用研究”，程嘉兴等，合成润滑材料，2015年第42卷第3期，第19页左栏第3段倒数第4-7行，公开日2015年12月30日）。但是，现有的石墨烯的抗磨性能不佳，从而限制了其在润滑油中的使用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种抗磨性能优异的石墨烯的制备方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：石墨烯的制备方法，包括以下步骤：A.以氧化石墨烯和异辛醇为原料，以对甲基苯磺酸为催化剂，于183-186℃下冷凝回流反应8h，反应过程中用分水器除掉反应生成的水；随后向反应釜投入酯类基础油，并搅拌冷却至90-100℃；B.将冷却至90-100℃的反应混合物水洗至pH=6.8-7.2后，控制真空压力1.01KPa-0.70KPa，80-100℃下减压蒸馏脱水2h-3h，再于150℃-170℃减压蒸馏2h-4h，然后离心、过滤即得。进一步，步骤A中，氧化石墨烯和异辛醇的质量比为1:100-1:80。进一步，对甲基苯磺酸的用量为氧化石墨烯和异辛醇的质量之和的1%-2%。进一步，步骤A中，搅拌过程中转速为150r/min-250r/min。进一步，所述酯类基础油包括三羟甲基丙烷三庚酸酯（TMP-庚酸脂）、三羟甲基丙烷三壬酸酯（TMP-壬酸脂）、三羟甲基丙烷三（TMP-油酸脂）和三羟甲基丙烷三癸酸酯（TMP-辛癸酸脂）中的至少一种。进一步，所述石墨烯的制备方法，包括以下步骤：A.以氧化石墨烯和异辛醇为原料，以对甲基苯磺酸为催化剂，于183-186℃下冷凝回流反应8h，反应过程中除掉反应生成的水；随后向反应釜投入酯类基础油，并于150转/min-250r/min，转速下搅拌冷却至90-100℃；其中，氧化石墨烯和异辛醇的质量比为1:100-1:80；对甲基苯磺酸的用量为氧化石墨烯和异辛醇的质量之和的1%-2%；所述酯类基础油包括三羟甲基丙烷三庚酸酯（TMP-庚酸脂）、三羟甲基丙烷三壬酸酯（TMP-壬酸脂）、三羟甲基丙烷三（TMP-油酸脂）和三羟甲基丙烷三癸酸酯（TMP-辛癸酸脂）中的至少一种；B.将冷却至90-100℃的反应混合物水洗至pH=6.8-7.2后，控制真空压力1.01KPa-0.70KPa，80-100℃下减压蒸馏脱水2h-3h，再于150℃-170℃减压蒸馏2h-4h，然后离心、过滤即得。本专利技术的有益效果在于：本专利技术的方法制得的改性石墨烯的抗磨效果好，当150SN基础油中加入1wt%的本专利技术制得的改性石墨烯后，其摩擦系数由0.116降低至0.040-0.062，磨斑直径（392N）由0.42mm降低至0.26-0.31mm。本专利技术进一步拓宽了石墨烯在润滑油中的应用领域。本专利技术解决了石墨烯在润滑油中团聚沉淀的问题，本专利技术的方法制得的改性石墨烯的油溶性好，可均匀稳定分散到矿物油、合成油等润滑油基础油中。具体实施方式所举实施例是为了更好地对本专利技术的内容进行说明，但并不是本专利技术的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述
技术实现思路
对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本专利技术的保护范围。以下氧化石墨烯由新疆众和股份有限公司制备提供；以下摩擦系数按照《SH/T0762-2005润滑油摩擦系数测定法（四球法）》进行测定。以下四球机试验-磨斑直径（392N）按照《NB/SH/T0189-2017润滑油抗磨损性能的测定四球法》中条件B法二进行检测；以下油溶性的检测方法为：于室温下室内静置30天后，用肉眼观察。实施例1改性石墨烯，具体按照以下步骤进行制备：A.将氧化石墨烯2.0g和异辛醇200g投入到带有搅拌装置、分水器和回流冷凝器的500ml三口瓶中，投入对甲基苯磺酸2.02g，搅拌条件下加热至183℃，回流冷凝8小时，反应过程不断除掉分水器中水；反应结束后，向三口瓶中引入TMP-庚酸脂102g，搅拌下冷却至90℃；B.将冷却至90℃的反应混合物水洗至pH=6.8，减压蒸馏脱水2h，控制压力1.01KPa，温度80℃；再进一步提高蒸馏温度至150℃，1.01KPa下蒸馏2h，底物经离心、过滤，取滤液，即得。实施例2改性石墨烯，具体按照以下步骤进行制备：A.将氧化石墨烯2.0g和异辛醇200g投入到带有搅拌装置、分水器和回流冷凝器的500ml三口瓶中，投入对甲基苯磺酸3.0g，搅拌条件下加热至185℃，回流冷凝8小时，反应过程不断除掉分水器中水；反应结束后，向三口瓶中引入TMP-壬酸酯102g，搅拌下冷却至90℃；B.将将冷却至90℃的反应混合物水洗至pH=7.0，减压蒸馏脱水3h，控制压力1.01KPa，温度90℃;再进一步提高蒸馏温度至150℃，0.70KPa下蒸馏2h，底物经离心、过滤，取滤液，即得。实施例3改性石墨烯，具体按照以下步骤进行制备：A.将氧化石墨烯2.0g和异辛醇200g投入到带有搅拌装置、分水器和回流冷凝器的500ml三口瓶中，投入对甲基苯磺酸4.04g，搅拌条件下加热至185℃，回流冷凝8小时，反应过程不断除掉分水器中水；反应结束后，向三口瓶中引入TMP-油酸酯102g，搅拌下冷却至90℃；B.将冷却至90℃的反应混合物水洗至pH=7.0，减压蒸馏脱水3h，控制压力0.90KPa，温度100℃。再进一步提高蒸馏温度至150℃，0.70KPa下蒸馏4h，底物经离心、过滤，取滤液，即得。实施例4改性石墨烯，具体按照以下步骤进行制备：A.将氧化石墨烯2.0g和异辛醇200g本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A.以氧化石墨烯和异辛醇为原料，以对甲基苯磺酸为催化剂，于183‑186℃下冷凝回流反应8h，反应过程中用分水器除掉反应生成的水；随后向反应釜投入酯类基础油，并搅拌冷却至90‑100℃；B.将冷却至90‑100℃的反应混合物水洗至pH=6.8‑7.2后，控制真空压力1.01KPa‑0.70KPa，80‑100℃下减压蒸馏脱水2h‑3h，再于150℃‑170℃减压蒸馏2h‑4h，然后离心、过滤即得。
【技术特征摘要】
1.石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A.以氧化石墨烯和异辛醇为原料，以对甲基苯磺酸为催化剂，于183-186℃下冷凝回流反应8h，反应过程中用分水器除掉反应生成的水；随后向反应釜投入酯类基础油，并搅拌冷却至90-100℃；B.将冷却至90-100℃的反应混合物水洗至pH=6.8-7.2后，控制真空压力1.01KPa-0.70KPa，80-100℃下减压蒸馏脱水2h-3h，再于150℃-170℃减压蒸馏2h-4h，然后离心、过滤即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，氧化石墨烯和异辛醇的质量比为1:100-1:80。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，对甲基苯磺酸的用量为氧化石墨烯和异辛醇的质量之和的1%-2%。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，搅拌过程中转速为150r/min-250r/min。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酯类...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡国星，马昱博，陈本寿，王文斌，
申请(专利权)人：重庆化工职业学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50
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