一种多功能湿敏薄膜的制备方法技术

本发明专利技术属于传感器技术领域，具体为一种多功能湿敏薄膜的制备方法。本发明专利技术提出的方法是在碳纤维纸上依次真空蒸镀2‑(5‑氯‑2‑金刚烷‑1H‑吲哚‑3‑基)‑2‑氧代乙酰、3,4‑二乙氧基苯甲酸小檗碱酯、2‑氯‑5‑(5‑(异丙氨基)‑1,3,4‑噻二唑‑2‑基)苯磺酰胺、(R)‑1‑(6‑氨基‑9H‑嘌呤‑9‑基)丙基‑2‑醇，得多功能湿敏薄膜；用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射多功能湿敏薄膜1分钟，光照后多功能湿敏薄膜的颜色分别为橙色、绿色、蓝色，方块电阻分别为11.1万~12.8万Ω/□、9803~9927Ω/□及896~919Ω/□，湿度传感灵敏度分别为1.4~1.7%、98.1~99.8%、397.3~406.8%。

A preparation method of multifunctional humidity sensitive film

【技术实现步骤摘要】
一种多功能湿敏薄膜的制备方法
本专利技术属于传感器
，具体为一种多功能湿敏薄膜的制备方法。
技术介绍
在工农业生产、气象、环保、国防、科研、航天等部门，经常需要对环境湿度进行测量及控制。但在常规的环境参数中，湿度是最难准确测量的一个参数。近年来，国内外在湿度传感器研发领域取得了长足进步。湿敏传感器正从简单的湿敏元件向集成化、智能化、多参数检测的方向迅速发展，为开发新一代湿度/温度测控系统创造了有利条件，也将湿度测量技术提高到新的水平。光致变色指的是一些材料在一定的波长和强度的光作用下分子结构会发生变化，从而导致其颜色或对光的吸收峰值也改变对于有机物，分子结构改变的方式有：价键异构化；键断裂；多聚或氧化-还原等。目前，光致变色薄膜材料比较多见，但兼有以上两种特性的薄膜材料十分罕见。张宾公开了一种电阻型高分子湿敏材料（CN106366242A），由A、B、C、D四种组分通过聚合反应生成；组分A为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种；组分B为N-甲基烯丙基胺、丙烯酰胺、二甲基烯丙基胺、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、丙烯酸二甲胺基乙酯中的一种；组分C为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、烯丙基苯中的一种；组分D为苯乙烯磺酸钠、丙烯酸锂中的一种。该专利技术的电阻型高分子湿敏材料，其耐高湿性和长期稳定性好。汪洋等公开了一种高分子湿敏材料及其制备方法（CN107325472A）。该湿敏材料包括以下组分：聚酰胺酸，聚乙烯氨基胺基酸，磺化苯乙烯，氯甲基苯乙烯，甲基纤维素钠，聚甲基丙烯酸甲酯，十二烷基磺酸钠，醋酸纤维素，聚乙二醇，泡沫铜，纳米硅粉，竹纤维，聚4-乙烯吡啶，甲醇，对二甲基乙二酸苯甲酯，去离子水，山梨醇，纳米碳。将聚酰胺酸、聚乙烯氨基胺基酸、磺化苯乙烯、氯甲基苯乙烯、十二烷基磺酸钠混合加热后，再与聚甲基丙烯酸甲酯、甲基纤维素钠、十二烷基磺酸钠、醋酸纤维素、聚4-乙烯吡啶、对二甲基乙二酸苯甲酯混合加热后冻干研碎得第二混合物；最后与剩下组分混合研磨后吹膜即可。该专利技术湿敏材料稳定性好，耐候性强，易于保存。张乐喜等公开了一种含钴离子的功能配合物湿敏材料及其制备方法和应用（CN109320560A），该功能配合物湿敏材料具体组成为[Co0.5(TAA)(DPP)0.5(H2O)]n，在功能配合物湿敏材料的分子结构中，Co(II)离子为变形八面体配位环境。该功能配合物湿敏材料的制备方法为：将六水合硝酸钴、3-噻吩丙二酸和1,3-二(4-吡啶基)丙烷在水溶剂中混合，滤液进行水热，得到大量片状晶体。在不同的相对湿度下，该功能配合物湿敏材料的阻抗具有快速灵敏的响应，说明其可以作为一种性能优异的湿敏材料。该专利技术的优点是：该材料制备方法操作简单，易工业放大，制备工艺成本低廉，产品稳定性高，在湿敏传感器等电化学传感领域具有广阔的应用前景。万灵等开发了硅基/聚酰亚胺湿度传感器，采用集成电路光刻工艺在硅衬底上制成了以PI材料为介质膜,以金、铝为电极的电容式湿度传感器.给出了聚酰亚胺(PI)材料的感湿机理,硅基/聚酰亚胺湿敏电容的结构,以及湿度传感器的制造工艺、湿敏特性、工作原理及应用等.测试结果表明,在相对湿度为10%-90%RH范围内C-%RH曲线线性度良好（黑龙江大学自然科学学报，2005年第6期822-825）。综上所述，有机材料可用于构建多种功能的敏感薄膜。单一功能的薄膜已经研究得比较全面，但多功能复合薄膜开发尚处于摸索阶段，需要不断积累知识和经验。本领域技术人员的共识是，多功能湿敏薄膜的湿敏性能，以及光致变色性能，不仅仅与薄膜的组成相关，还取决于薄膜的结构，需要协同优化薄膜的组分和结构，以获得多功能的湿敏薄膜。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种多功能湿敏薄膜的制备方法。本专利技术提出的多功能湿敏薄膜的制备方法，具体步骤如下：将5cm×5cm×0.5mm的碳纤维纸置于真空镀膜机中，在真空度为2×10-3Pa下，在碳纤维纸上依次蒸镀30~50nm厚的2-(5-氯-2-金刚烷-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰、30~50nm厚的3,4-二乙氧基苯甲酸小檗碱酯、30~50nm厚的2-氯-5-(5-(异丙氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基)苯磺酰胺、30~50nm厚的(R)-1-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)丙基-2-醇，得多功能湿敏薄膜；用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射多功能湿敏薄膜1分钟，用测色仪检测光照后多功能湿敏薄膜的颜色分别为橙色、绿色、蓝色，用四探针方阻测试仪检测光照后多功能湿敏薄膜的方块电阻分别为11.1万~12.8万Ω/□、9803~9927Ω/□及896~919Ω/□，用LCR数字电桥检测光照后多功能湿敏薄膜的湿度传感灵敏度分别为1.4~1.7%、98.1~99.8%、397.3~406.8%。本专利技术制备的多功能湿敏薄膜的有机层是由四种有机材料逐层真空沉积而成，如果只使用一种有机材料制备有机层，本专利技术提供如下4个技术方案作为对比：（1）将5cm×5cm×0.5mm的碳纤维纸置于真空镀膜机中，在真空度为2×10-3Pa下，在碳纤维纸上蒸镀30nm厚的2-(5-氯-2-金刚烷-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰，得有机薄膜；用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述有机薄膜1分钟，光照后有机薄膜的颜色分别为橙黄色、橙黄色、橙黄色，方块电阻分别为13.2万Ω/□、13.1万Ω/□、13.3万Ω/□，湿度传感灵敏度分别为1.3%、1.4%、1.2%。由此可见，2-(5-氯-2-金刚烷-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰薄膜的湿度传感灵敏度较差，也不具有多稳态光致变色效果。（2）将5cm×5cm×0.5mm的碳纤维纸置于真空镀膜机中，在真空度为2×10-3Pa下，在碳纤维纸上蒸镀40nm厚的6-氯-2-甲基-3-(5-甲氧基-2-羟基苯亚甲氨基)-4(3H)-喹唑啉酮，得有机薄膜；用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述有机薄膜1分钟，光照后有机薄膜的颜色分别为浅绿色、浅绿色、浅绿色，方块电阻分别为11.1万Ω/□、11.2万Ω/□、11.3万Ω/□，湿度传感灵敏度分别为1.7%、1.1%、1.3%。由此可见，6-氯-2-甲基-3-(5-甲氧基-2-羟基苯亚甲氨基)-4(3H)-喹唑啉酮薄膜的湿度传感灵敏度较差，也不具有多稳态光致变色效果。（3）将5cm×5cm×0.5mm的碳纤维纸置于真空镀膜机中，在真空度为2×10-3Pa下，在碳纤维纸上蒸镀30nm厚的2-氯-5-(5-(异丙氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基)苯磺酰胺，得有机薄膜；用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述有机薄膜1分钟，光照后有机薄膜的颜色分别为土黄色、土黄色、土黄色，方块电阻分别为14.4万Ω/□、14.2万Ω/□、14.3万Ω/□，湿度传感灵敏度分别为1.7%、1.1%、1.3%。由此可见，2-氯-5-(5-(异丙氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基)苯磺酰胺薄膜的湿度传感灵敏度较差，也不具有多稳态光致变色效果。（4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多功能湿敏薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将5cm×5cm× 0.5mm的碳纤维纸置于真空镀膜机中，在真空度为2×10

【技术特征摘要】
1.一种多功能湿敏薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将5cm×5cm×0.5mm的碳纤维纸置于真空镀膜机中，在真空度为2×10-3Pa下，在碳纤维纸上依次蒸镀30~50nm厚的2-(5-氯-2-金刚烷-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰、30~50nm厚的3,4-二乙氧基苯甲酸小檗碱酯、30~50nm厚的2-氯-5-(5-(异丙氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基)苯磺酰胺、30~50nm厚的(R)-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：蓝碧健，
申请(专利权)人：太仓碧奇新材料研发有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32