基于激光选区熔化(SLM)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种基于激光选区熔化(SLM)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法，包括如下步骤：步骤1、选择镁稀土合金粉末的组分；步骤2、将镁稀土合金粉末预热；步骤3、对基板预热；步骤4、绘制多孔镁稀土合金植入物的三维模型；步骤5、将多孔镁稀土合金植入物实体以STL格式保存成输出格式文件并传输至分层软件中，添加底面支撑并进行切片处理；步骤6、对多孔镁稀土合金植入物实体进行打印；步骤7、将多孔镁稀土合金植入物成型件与基板切割分离；步骤8、进行电化学抛光处理。本发明专利技术制备的多孔植入物，孔壁厚度均匀、无裂纹缺陷，整体强度和模量较高；本发明专利技术制备的多孔植入物与人体骨骼的强度和模量更为匹配。

Preparation of porous mg RE alloy implants based on SLM additive manufacturing technology

【技术实现步骤摘要】
基于激光选区熔化(SLM)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法
本专利技术属于金属材料制备
，涉及一种基于激光选区熔化(SLM)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法，具体涉及到将镁稀土合金粉末通过激光选区熔化(SLM)增材制造技术制备成多孔植入物，该类植入物主要用于人体骨损伤后的修复。
技术介绍
在生物医用金属植入材料中，镁及其合金凭借良好的力学性能、生物相容性和可降解特性，引起了世界范围内的关注和研究，成为新一代骨内植入物、血管支架、齿科及整形植入体的理想材料，被誉为“革命性的金属生物材料”。具有三维联通的多孔镁基植入物，不仅可以在植入部位起到组织填充作用，同时其孔隙结构还可以促进血管及周围组织的长入，使植入物不易发生松动和脱落。多孔结构具有体液运输特征，使植入物可以对植入部位修复或者整形的过程中逐渐被人体吸收降解，达到骨修复和植入物原位降解效果。此外，通过孔隙特征可以控制调整植入物的力学强度、弹性模量及降解速率，使其与自体组织性能及修复速率相匹配。目前，多数研究人员采用粉末烧结的方式制备多孔镁及镁合金。在制备过程中，为了提高孔隙率和连通性，往往会在金属粉末中加入造孔剂，如NH4HCO3、CO(NH2)2、NaCl、甲基纤维素等。由于造孔剂本身颗粒形貌各异、尺寸分布不均匀，烧结过程中金属粉末之间并不能全部建立有效的融合接触点，该方法制备的孔型均匀性和孔隙联通性较差。同时，在造孔剂去除的过程中，会发生造孔剂残留。残留的造孔剂会对镁合金基体产生腐蚀。因此，目前粉末烧结制备多孔镁及镁合金存在明显缺点。CN201510395799.3公开了另外一种多孔镁基材料的制备方法：先通过钛颗粒或者铁颗粒制备多孔钛或多孔铁预制体，然后将镁合金熔液以压力渗流的方式填充多孔预制体中，最后用氢氟酸溶液进行酸洗，将钛或者铁通过化学腐蚀去除，得到多孔镁合金。该方法虽然比较巧妙获得了三维联通的多孔结构，但由于镁合金多孔结构的实体部分通过钛颗粒或者铁颗粒的间隙成型，导致多孔结构壁厚差异较大，多孔结构的整体强度和模量低于人体骨骼，与人体骨骼匹配性较差。因此，需要一种新的多孔镁合金植入物的制备方法，可以获得与人体骨骼强度和模量更为接近、适应性更强的基于激光选区熔化(SLM)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种基于激光选区熔化(SLM)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法。根据本专利技术提供的一种基于激光选区熔化(SLM)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法，包括如下步骤：步骤1、选择镁稀土合金粉末的组分；步骤2、将镁稀土合金粉末在真空干燥箱中进行预热，预热时间范围为0.5-1.5h，预热温度范围为80-120℃；步骤3、选择与步骤1中的镁稀土合金粉末组分相同的镁稀土合金作为基板，对所述基板进行预热；所述步骤3中对所述基板进行预热的预热温度≥160℃；步骤4、在计算机上通过三维设计软件绘制多孔镁稀土合金植入物的三维模型，生成多孔镁稀土合金植入物实体；步骤5、将多孔镁稀土合金植入物实体以STL格式保存成输出格式文件并传输至分层软件中，添加底面支撑并进行切片处理后导入到激光选区熔化增材制造设备中；步骤6、打开激光选区熔化增材制造设备，设置打印参数，对多孔镁稀土合金植入物实体进行打印；所述步骤6还包括使用光斑直径调节工艺，所述光斑直径大小根据公式P/DV＝C选取，其中，C为功率密度，C的范围为1.1-2.25W/mm2，D为光斑直径，D的单位为mm，P为激光功率，P的单位为W，V为激光每秒扫过的距离，V的单位为mm；所述步骤6还包括使用铺粉补偿工艺，所述铺粉补偿的镁稀土合金粉末的补偿量为10-20μm；所述步骤6还包括调整气流大小确保气流将挥发的镁粉带离基板；步骤7、沿基板端面进行线切割，将多孔镁稀土合金植入物成型件与基板切割分离，制得多孔镁稀土合金植入物；步骤8、将步骤7中制得的多孔镁稀土合金植入物进行电化学抛光处理。进一步地，所述步骤6中的打印参数为：激光功率范围为80-160W，扫描速率范围为300-1500mm/s，激光填充间距范围为50-120μm，铺粉层厚范围为30-50μm。进一步地，所述步骤6中相邻两个铺粉层之间激光扫描方向的夹角为67°。进一步地，所述步骤6中相邻两个铺粉层之间激光扫描方向的夹角为73°。进一步地，所述步骤6中相邻两个铺粉层之间激光扫描方向的夹角为90°。进一步地，所述镁稀土合金粉末为Mg-2.5～3.6Nd-0.01～0.4Zn-Zr或Mg-8.0～14.0Gd-0.01～0.85Zn-Zr(wt.％)。进一步地，所述镁稀土合金粉末为球形粉末，所述球形粉末的粒径范围为21-74μm。进一步地，所述步骤8中采用高氯酸酒精溶液作为抛光腐蚀溶液对多孔镁稀土合金植入物进行电化学抛光处理，所述高氯酸酒精溶液中高氯酸和酒精的体积比范围为0.05-0.2。进一步地，对所述高氯酸酒精溶液进行磁力搅拌，磁力搅拌的转速范围为500～1000rpm，所述高氯酸酒精溶液的溶液温度＜-10℃。进一步地，所述步骤8中电化学抛光处理的参数为：抛光电压范围为15-20V，抛光电流范围为1.5-2.5A，抛光时间范围为5-20min。进一步地，所述步骤8中电化学抛光处理时通过监控多孔镁稀土合金植入物的质量保证多孔镁稀土合金植入物电化学抛光的批量一致性。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：(1)本专利技术的基于激光选区熔化(SLM)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法，提供的植入物增材制备方法通过激光选区熔化技术可以成功的制备孔壁厚度均匀、无裂纹缺陷的可降解镁稀土合金多孔植入物，植入物的整体强度和模量较高；与现有技术相比，本专利技术制备的多孔植入物与人体骨骼的强度和模量更为匹配。(2)本专利技术的基于激光选区熔化(SLM)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法，提供的植入物电化学抛光方法工艺简单、一致性好，可有效控制植入物的抛光量，提高植入物抛光的可重复性。(3)本专利技术的基于激光选区熔化(SLM)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法，提供的植入物增材制备方法可以实现任意孔径和形状的镁稀土合金多孔植入物的快速制造，实现功能性和结构强度的完美结合。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为激光选区熔化增材制造的多孔植入物(抛光前)；图2为激光选区熔化增材制造的多孔植入物(抛光后)。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1请参阅图1-2。如图1-2所示，本专利技术实施例提供了一种基于激光选区熔化(SLM)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法，包括如下步骤：步骤1、选择镁稀土合金粉末的组分；步骤2、将镁稀土合金粉末在真空干燥箱中进行预热，预热时间为1.5h，预热温度为100℃；步骤3、选择与步骤1中的镁稀土合金粉末组分相同的镁稀土合金作为基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于激光选区熔化(SLM)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、选择镁稀土合金粉末的组分；步骤2、将镁稀土合金粉末在真空干燥箱中进行预热，预热时间范围为0.5‑1.5h，预热温度范围为80‑120℃；步骤3、选择与步骤1中的镁稀土合金粉末组分相同的镁稀土合金作为基板，对所述基板进行预热；所述步骤3中对所述基板进行预热的预热温度≥160℃；步骤4、在计算机上通过三维设计软件绘制多孔镁稀土合金植入物的三维模型，生成多孔镁稀土合金植入物实体；步骤5、将多孔镁稀土合金植入物实体以STL格式保存成输出格式文件并传输至分层软件中，添加底面支撑并进行切片处理后导入到激光选区熔化增材制造设备中；步骤6、打开激光选区熔化增材制造设备，设置打印参数，对多孔镁稀土合金植入物实体进行打印；所述步骤6还包括使用光斑直径调节工艺，所述光斑直径大小根据公式P/DV＝C选取，其中C为功率密度，C的范围为1.1‑2.25W/mm

【技术特征摘要】
1.一种基于激光选区熔化(SLM)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、选择镁稀土合金粉末的组分；步骤2、将镁稀土合金粉末在真空干燥箱中进行预热，预热时间范围为0.5-1.5h，预热温度范围为80-120℃；步骤3、选择与步骤1中的镁稀土合金粉末组分相同的镁稀土合金作为基板，对所述基板进行预热；所述步骤3中对所述基板进行预热的预热温度≥160℃；步骤4、在计算机上通过三维设计软件绘制多孔镁稀土合金植入物的三维模型，生成多孔镁稀土合金植入物实体；步骤5、将多孔镁稀土合金植入物实体以STL格式保存成输出格式文件并传输至分层软件中，添加底面支撑并进行切片处理后导入到激光选区熔化增材制造设备中；步骤6、打开激光选区熔化增材制造设备，设置打印参数，对多孔镁稀土合金植入物实体进行打印；所述步骤6还包括使用光斑直径调节工艺，所述光斑直径大小根据公式P/DV＝C选取，其中C为功率密度，C的范围为1.1-2.25W/mm2，D为光斑直径，D的单位为mm，P为激光功率，P的单位为W，V为激光每秒扫过的距离，V的单位为mm；所述步骤6还包括使用铺粉补偿工艺，所述铺粉补偿的镁稀土合金粉末的补偿量为10-20μm；所述步骤6还包括调整气流大小确保气流将挥发的镁粉带离基板；步骤7、沿基板端面进行线切割，将多孔镁稀土合金植入物成型件与基板切割分离，制得多孔镁稀土合金植入物；步骤8、将步骤7中制得的多孔镁稀土合金植入物进行电化学抛光处理。2.根据权利要求1所述的基于激光选区熔化(SLM)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法，其特征在于，所述步骤6中的打印参数为：激光功率范围为80-160W，扫描速率范围为300-1500mm/s，激光填充间距范围为50-120μm，铺粉层厚范围为30-50μm。3.根据权利要求2所述的基于激光选区熔化(SLM)增材制造技术的多孔镁稀土合金植入物的制备方法，其特征在于，所述步骤6中相邻两个铺粉层之间激光扫描方向的夹角为6...

【专利技术属性】
技术研发人员：王南清，付彭怀，廖海光，陈娟，彭立明，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海,31