一种制备高振实微晶石墨负极材料的混合工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种制备高振实微晶石墨负极材料的混合工艺，将微晶石墨和包覆剂进行初步混合，然后在室温下，通过旋转挤压微晶石墨与包覆剂，再在加热状态下，旋转挤压混合物，使包覆剂压入微晶石墨的中孔和大孔中，然后经气体冷却得到挤压混合料，再将所得挤压混合料进行石墨化处理，得到高振实微晶石墨负极材料。本发明专利技术解决了现有技术制备微晶石墨负极材料所存在的振实密度偏低的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种制备高振实微晶石墨负极材料的混合工艺
本专利技术涉及锂离子电池微晶负极材料的制备方法，尤其涉及一种制备高振实微晶石墨负极材料所特用的高效混合工艺。
技术介绍
微晶石墨是一种天然的矿产资源，与鳞片石墨相比，具有内部多孔、晶粒尺寸小，各向同性强的优点，将其作为锂离子电池用负极材料，则具备良好的快充性能，可用于PHEV、启停、电动工具等领域。微晶石墨负极材料的传统开发路线基本是将微晶石墨首先球形化，而后提纯至电池级，最后再经表面改性工艺或二次造粒技术得到产品。通过这种工艺制备的产品往往振实密度偏低，在制备电极过程中容易造成浆料沉降、极片掉粉等情况，松装密度低，增加包装、运输、库存成本。微晶石墨的颗粒内部有较多空隙，导致该材料比表面积高、振实密度低，过高的比表面积会导致嵌锂过程中生成大量SEI膜，造成电化学反应不可逆程度增加。因此，会普遍采用包覆技术降低微晶石墨的比表面积。然而，固相包覆很容易将微晶石墨的孔隙堵住，造成微晶石墨颗粒内部形成大量闭孔，并进而导致粉体振实密度过低。液相包覆可以对微孔、中孔进行填充，但对于影响振实的大孔则填充效果不佳。为此，本专利技术采用了半液相挤压工艺的高效混合方式将微晶石墨与包覆剂复合在一起，再通过石墨化得到高振实密度的微晶石墨负极材料。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术的不足，提供了一种制备高振实微晶石墨负极材料的混合工艺。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：一种制备高振实微晶石墨负极材料的混合工艺，其特征在于，包括以下步骤：A1、将微晶石墨和包覆剂进行初步混合；A2、在室温下，通过旋转挤压微晶石墨与包覆剂，所述旋转的转速为1000～2000rpm，使微晶石墨和包覆剂进一步均匀混合，包覆剂紧贴在微晶石墨表面；A3、在加热状态下，旋转挤压混合物，使包覆剂压入微晶石墨的中孔和大孔中，微晶石墨表面也形成一层薄薄的包覆层，然后经气体冷却完成高效混合，得到挤压混合料；A4、将所得挤压混合料进行石墨化处理，石墨化温度为3000～3200℃，得到高振实微晶石墨负极材料。优选的，步骤A1中，所用微晶石墨的粒度为10～15μm，所述微晶石墨与包覆剂的质量比为100：(10～20)，初步混合时间为20～60min。优选的，步骤A1中，所述初步混合的方式为高速VC混合，搅拌速度为200～300rpm，所用包覆剂为3～5μm的中间相沥青，所述中间相沥青为石油沥青、煤沥青、生物质沥青中的一种，所述中间相沥青的软化点200～250℃。优选的，步骤A2中，采用高速捏合设备旋转挤压微晶石墨与包覆剂，所述高速捏合设备的旋转转速为1000～2000rpm，通过定子的变径实现转子对物料的挤压捏合。优选的，步骤A2中，采用冷却水冷却高速捏合设备的样品腔，使旋转挤压处于25～30℃之间的温度条件下进行，所述旋转挤压在惰性气体保护下进行，所述旋转挤压的时间为3～6min；旋转转速为1000～2000rpm。所述惰性气体包括但不限于氮气、氩气、氦气等高温下不与沥青、碳材料发生反应的气体，优先使用氮气气体。优选的，步骤A3中，在惰性气体保护下，将温度升高至350～450℃，旋转挤压混合物，将旋转转速调整至2500～3500rpm，旋转挤压混合的时间为30～120min，然后经气体冷却，得到挤压混合料。优选的，步骤A4中，将所得挤压混合料置入石墨化炉中进行石墨化处理，石墨化温度为3000～3200℃，保温时间为25～95h。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术不同于现有的固相包覆混合工艺，也不同于现有的液相包覆混合工艺，本专利技术首先通过机械混合将微晶石墨和包覆剂进行初步混合，而后，在室温下，通过旋转(10～20rpm)挤压微晶石墨与包覆剂，使二者进一步均匀混合，包覆剂紧贴在微晶石墨表面。而后，将温度升至350～450℃，转速提升至2500～3500rpm，包覆剂逐渐软化并成为液体，通过不断地挤压，包覆剂被压进微晶石墨的中孔和大孔中，微晶石墨表面也形成一层薄薄的包覆层，最后经气体冷却完成高效混合工艺。本专利技术既具备边加热边搅拌的动态包覆特点，又具有挤压捏合的作用，通过不断地挤压的作用，将包覆剂压进微晶石墨的孔隙中，是一种更为高效的半液相混合工艺。由于微晶石墨的结构为多孔结构，对其进行常规包覆处理后，所得材料往往存在振实密度偏低的问题，但是，通过本专利技术的半液相混合改性技术，可以实现同时对微晶石墨内部空隙(主要是大孔和中孔)的填充以及外表包覆的目的，所得产品不仅比表面积理想，其振实密度也比常规包覆所得产品提升了10～20％。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1将200kg微晶石墨与20kg粒度为3μm、软化点250℃的石油沥青采用高速VC进行初步混合，所用微晶石墨的粒度为10～15μm，初步混合时间20～60min，搅拌速度为200～300rpm。然后将混合物转入高速捏合机中，冷凝水开启并通入氮气，在室温下通过旋转挤压微晶石墨与石油沥青，以1000～2000rpm转速搅拌3～6min，通过定子的变径实现转子对物料的挤压捏合。所述惰性气体包括但不限于氮气、氩气、氦气等高温下不与沥青、碳材料发生反应的气体，优先使用氮气气体。接下来，关闭冷凝水，打开电热系统，将温度升高至350～450℃，旋转挤压混合物，温度稳定后调整转速为2500～3500rpm，旋转挤压混合的时间为30～120min。经氮气气体冷却至室温，将所得挤压混合料置入石墨化炉中进行石墨化处理，石墨化温度为3000～3200℃，石墨化时间为25～95min，最终得到1#样品。实施例2将200kg微晶石墨与30kg粒度为5μm、软化点250℃的石油沥青采用高速VC进行初步混合，所用微晶石墨的粒度为10～15μm，初步混合时间60min，搅拌速度为300rpm。然后将混合物转入高速捏合机中，冷凝水开启并通入氮气，在室温下通过旋转挤压微晶石墨与石油沥青，以2000rpm转速搅拌6min，通过定子的变径实现转子对物料的挤压捏合。采用冷却水冷却高速捏合设备的样品腔，使旋转挤压处于30℃的温度条件下进行，所述旋转挤压在惰性气体保护下进行，所述旋转挤压的时间为6min；旋转转速为1000rpm。所述惰性气体包括但不限于氮气、氩气、氦气等高温下不与沥青、碳材料发生反应的气体，优先使用氮气气体。接下来，关闭冷凝水，打开电热系统，将温度升高至350℃，旋转挤压混合物，温度稳定后调整转速为2500rpm，旋转挤压混合的时间为60min。经氮气气体冷却至室温，将所得挤压混合料置入石墨化炉中进行石墨化处理，石墨化温度为3000～3200℃，石墨化时间为25～95min，最终得到2#样品。实施例3将200kg微晶石墨与20kg粒度为3μm、软化点220℃的煤沥青采用高速VC进行初步混合，所用微晶石墨的粒度为10～15μm，初步混合时间40min，搅拌速度为260rpm。然后将混合物转入高速捏合机中，冷凝水开启并通入氮气，在室温下通过旋转挤压微晶石墨与石油沥青，以1500rpm转速搅拌5min，通过定子的变径实现转子对物料的挤压捏合。所述惰性气体包括但不限于氮气、氩气、氦气等高温下不与沥青、碳材料发生反应的气体，优先使用氮气气体。接下来，关闭冷凝水，打开电热系统，将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高振实微晶石墨负极材料的混合工艺，其特征在于，包括以下步骤：A1、将微晶石墨和包覆剂进行初步混合；A2、在室温下，通过旋转挤压微晶石墨与包覆剂，所述旋转的转速为1000～2000rpm，使微晶石墨和包覆剂进一步均匀混合，包覆剂紧贴在微晶石墨表面；A3、在加热状态下，旋转挤压混合物，使包覆剂压入微晶石墨的中孔和大孔中，微晶石墨表面也形成一层薄薄的包覆层，然后经气体冷却完成高效混合，得到挤压混合料；A4、将所得挤压混合料进行石墨化处理，石墨化温度为3000～3200℃，得到高振实微晶石墨负极材料。

【技术特征摘要】
1.一种制备高振实微晶石墨负极材料的混合工艺，其特征在于，包括以下步骤：A1、将微晶石墨和包覆剂进行初步混合；A2、在室温下，通过旋转挤压微晶石墨与包覆剂，所述旋转的转速为1000～2000rpm，使微晶石墨和包覆剂进一步均匀混合，包覆剂紧贴在微晶石墨表面；A3、在加热状态下，旋转挤压混合物，使包覆剂压入微晶石墨的中孔和大孔中，微晶石墨表面也形成一层薄薄的包覆层，然后经气体冷却完成高效混合，得到挤压混合料；A4、将所得挤压混合料进行石墨化处理，石墨化温度为3000～3200℃，得到高振实微晶石墨负极材料。2.根据权利要求1所述的一种制备高振实微晶石墨负极材料的混合工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤A1中，所用微晶石墨的粒度为10～15μm，所述微晶石墨与包覆剂的质量比为100：(10～20)，初步混合时间为20～60min。3.根据权利要求1所述的一种制备高振实微晶石墨负极材料的混合工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤A1中，所述初步混合的方式为高速VC混合，搅拌速度为200～300rpm，所用包覆剂为3～5μm的中间相沥青，所述中间相沥青为石油沥青、煤沥青、生物质沥青中的一种，所述中间相沥青的软化点200～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：石磊，邵浩明，王志勇，皮涛，黄越华，余梦泽，
申请(专利权)人：湖南中科星城石墨有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43