一种离子溶液的制备方法技术

本发明专利技术一种离子溶液的制备方法，主要使用回收工业氯碱膜，提纯里面的全氟磺酸树脂进行制备离子溶液，其主要步骤是先用盐酸等对回收的工业氯碱膜表面进行清洗处理，然后在反应釜里利用二甲基甲酰胺（DMF）将工业氯碱膜进行高温溶解，然后经过层层过滤工艺将纤维过滤掉，最后得到含有全氟磺酸树脂（PFSI）的离子溶液，本发明专利技术在在液流电池、燃料电池、电解水膜电极、传感器、电镀缸体等领域具有广泛用途。

A preparation method of ionic solution

【技术实现步骤摘要】
一种离子溶液的制备方法
本专利技术涉及高分子材料领域，特别涉及一种离子溶液的制备方法。
技术介绍
现有的全氟磺酸树脂离子溶液，常见的制备方法中需要使用成品或者半成品的全氟磺酸树脂，因其价格高，造成所制备的工业氯碱膜成本也高。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种离子溶液的制备方法。本专利技术所采用的技术方案是：一种离子溶液的的制备方法,其技术要点是，包含以下步骤：步骤1,利用回收的含有全氟磺酸树脂的工业氯碱膜，将工业酒精、工业盐酸作为清洗液依次清洗工业氯碱膜表面，将表面可视异物清洗掉即可；步骤2,将工业氯碱膜铰碎；步骤3,搅碎的工业氯碱膜和二甲基甲酰胺有机溶剂加入到反应釜内,二甲基甲酰胺的用量根据工业氯碱膜上全氟磺酸树脂的含量进行加兑，全氟磺酸树脂与二甲基甲酰胺按质量比1:17～25，反应釜的油温控制在190℃～240℃之间,反应釜的温度控制在190℃～210℃之间,反应釜的压力控制在0.5Mpa～0.7Mpa间,经高温保压处理直至工业氯碱膜与二甲基甲酰胺完全溶解即可；步骤4,工业氯碱膜与二甲基甲酰胺完全溶解后，进行冷却处理，冷却至30℃—45℃即可；步骤5,将反应釜内的液体进行过滤处理，即可得到所制备的离子溶液。上述方案中，步骤2和步骤1可互换顺序。上述方案中，经过过滤工艺后，将大于20微米的不溶性异物除掉，直至目视条件下，溶液里没有不溶性物质即可。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用的离子溶液的制备方法，使用废旧回收的产品工业氯碱膜作为原料，经绞碎清洗后与二甲基甲酰胺有机溶剂反应，获得含有全氟磺酸树脂的离子溶液，该方法使用回收的工业氯碱膜，降低了制备成本，同时也提供了一种针对工业氯碱膜的再利用方式。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。在不脱离本专利技术上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本专利技术的范围内。实施例1：本实施例中采用的离子溶液的制备方法，包括以下步骤：步骤1：取10kg工业氯碱膜，其全氟磺酸树脂含量约80%，纤维含量20%，使用浓度为32%的盐酸对其表面进行清洗，后用清水对其进行漂洗。本实施例对盐酸浓度不做限制，可根据实际情况进行选择。使用浓度为95%的工业酒精对工业氯碱膜表面进行二次清洗，后用清水进行漂洗；最后把工业氯碱膜放到烘干设备进行40℃干燥处理。步骤2：将工业氯碱膜铰碎。本实施例使用粉碎机，将工业氯碱膜铰碎约1cm×1cm的小块，目的是便于后续工艺的快速进行。步骤3，将136kg有机溶剂二甲基甲酰胺与铰碎的工业氯碱膜倒入到反应釜内，反应釜的釜温为190℃，油温为195℃，压力为0.5Mpa,将工业氯碱膜上的磺酸树脂完全溶解。；其中，全氟磺酸树脂与二甲基甲酰胺按质量比1:17。步骤4，自然降温至室温31℃，降压阀门缓慢调至常压。步骤5，将不大于20微米的不溶性异物滤除,如纤维异物，直到目视条件下溶液里没有不溶性物质时停止，即可获得所需要的含有全氟磺酸树脂和二甲基甲酰胺的离子溶液。所制得是离子溶液参数标准不低于：浓度5wt%，当量1000g/eq，酸容量1.0meq/g，密度1.0g/cm3。相比于现有的采用获得的含有全氟磺酸树脂的离子溶液，其具有加工制备成本低、工艺简单可靠的优点。实施例2：本实施例采用的离子溶液的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将工业氯碱膜铰碎。本实施例使用粉碎机，将工业氯碱膜铰碎约2cm×2cm的小块，目的是便于后续工艺的快速进行。步骤2：取20kg工业氯碱膜，其全氟磺酸树脂含量约78%，纤维含量22%，使用33%浓度的盐酸对其表面进行清洗，后用清水对其进行漂洗；使用96%浓度的工业酒精对工业氯碱膜表面进行二次清洗，后用清水进行漂洗；最后把工业氯碱膜常温晾干处理。步骤3：将312kg有机溶剂二甲基甲酰胺与铰碎的工业氯碱膜按照质量配比为20：1倒入到反应釜内，直至磺酸树脂完全溶解。反应釜的油温控制在215℃,反应釜的温度控制在200℃,反应釜的压力控制在0.6Mpa。步骤4，缓慢风冷导热油管路，进而将其降温至室温38℃，缓慢调节降压阀降压至常压。步骤5：通过过滤工艺，将不大于20微米的不溶性异物滤除,如维异物，直至目视条件下，溶液里没有不溶性物质，后得到的全氟磺酸树脂和二甲基甲酰胺的混合液，所制得离子溶液参数标准不低于：溶液浓度5wt%，当量1000g/eq，酸容量1.0meq/g，密度1.0g/cm3。其与现有的制备工艺相比，具有成本低制备方式简单可靠。实施例3：本实施例采用的离子溶液的制备方法，包括以下步骤：步骤1，取30kg工业氯碱膜，其中全氟磺酸树脂含量约83%，纤维含量17%，使用浓度为35%的盐酸对其表面进行清洗，后用清水对其进行漂洗；使用浓度为97%的工业酒精对工业氯碱膜表面进行二次清洗，后用清水进行漂洗；最后把工业氯碱膜风干处理。步骤2，将工业氯碱膜铰碎。使用粉碎机，将工业氯碱膜铰碎约3cm×3cm的小块，目的是便于后续工艺的快速进行。步骤3，将622.5kg有机溶剂二甲基甲酰胺与铰碎的工业氯碱膜倒入到反应釜内，质量配比为25:1。其中，斧温为210℃，油温为240℃，压力为0.7Mpa,将工业氯碱膜上的磺酸树脂完全溶解。步骤4，缓慢水冷导热油管路，进而降温至室温45℃，缓慢调节降压阀降压至常压。步骤5，通过过滤工艺，将不大于20微米的不溶性异物滤除，如纤维异物，直至目视条件下，溶液里没有不溶性物质时停止。得到的全氟磺酸树脂和二甲基甲酰胺的混合液，所制得是离子溶液参数标准不低于：浓度5wt%，当量1000g/eq，酸容量1.0meq/g，密度1.0g/cm3。本专利技术公开的内容，可以保证相关性能参数的一致性，制备工艺的重复可操作性。原料是价格低廉的工业氯碱膜，制备工艺简单可靠，具有实际应用价值。以上所述，仅为本专利技术的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。因此，本专利技术的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种离子溶液的制备方法,其特征在于，包含以下步骤：步骤1,利用回收的含有全氟磺酸树脂的工业氯碱膜，将工业酒精、工业盐酸作为清洗液依次清洗工业氯碱膜表面，将表面可视异物清洗掉即可；步骤2,将工业氯碱膜铰碎；步骤3,搅碎的工业氯碱膜和二甲基甲酰胺有机溶剂加入到反应釜内,二甲基甲酰胺的用量根据工业氯碱膜上全氟磺酸树脂的含量进行加兑，全氟磺酸树脂与二甲基甲酰胺按质量比1:17～25，反应釜的油温控制在190℃～240℃之间, 反应釜的温度控制在190℃～210℃之间, 反应釜的压力控制在0.5Mpa～0.7Mpa间,经高温保压处理直至工业氯碱膜与二甲基甲酰胺完全溶解即可；步骤4,工业氯碱膜与二甲基甲酰胺完全溶解后，将其温度降至30℃～45℃即可；步骤5,将反应釜内的液体进行过滤处理，即可得到所制备的离子溶液。

【技术特征摘要】
1.一种离子溶液的制备方法,其特征在于，包含以下步骤：步骤1,利用回收的含有全氟磺酸树脂的工业氯碱膜，将工业酒精、工业盐酸作为清洗液依次清洗工业氯碱膜表面，将表面可视异物清洗掉即可；步骤2,将工业氯碱膜铰碎；步骤3,搅碎的工业氯碱膜和二甲基甲酰胺有机溶剂加入到反应釜内,二甲基甲酰胺的用量根据工业氯碱膜上全氟磺酸树脂的含量进行加兑，全氟磺酸树脂与二甲基甲酰胺按质量比1:17～25，反应釜的油温控制在190℃～240℃之间,反应釜的温度控制在190℃～210℃之间,...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐硕辰，夏鸣声，侯囡，黄佩然，
申请(专利权)人：辽宁格瑞帕洛孚新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21