一种改性石墨烯催化浆料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种改性石墨烯催化浆料及其制备方法。所述方法包括：将溶剂、分散剂、粘结剂、添加剂和改性石墨烯混合，搅匀，得催化浆料，其中，溶剂包括水、二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺中至少一种；分散剂包括PVP、十二烷基磺酸钠和聚乙烯醇中至少一种；粘结剂包括CMC、HPMC、PTFE、PVDF、PVA和SBR中至少一种；添加剂包括高比表面积活性吸附碳材料；改性石墨烯包含大量缺陷。所述催化浆料包括上述方法制备出的浆料，浆料粘度为3500～6500mPa·s。本发明专利技术有益效果包括：制备方法简便、成本低；浆料具有高催化活性，易于采用涂布或拉浆方法成型，可直接或间接用于水体处理，节能环保。

【技术实现步骤摘要】
一种改性石墨烯催化浆料及其制备方法
本专利技术涉及催化领域，特别地，涉及一种具有高催化活性的改性石墨烯催化浆料及其制备方法。
技术介绍
由于具有优异的比表面积，石墨烯可以作为吸附材料以用于环境治理，，但其相对于传统材料并不具备市场竞争力。石墨烯也可应用于催化领域，其主要用作电催化水分解、氧还原、二氧化碳还原等；但是当前关于石墨烯对环境催化的研究相对较少，且实际应用方面的缺口相对较大。目前石墨烯用于水处理主要集中在光催化净化水体技术，这种技术主要是将石墨烯制备在膜层材料表面，制备工艺的难点在于石墨烯粉体材料与膜层基底的结合力以及导电能力；而且这种石墨烯材料需要放在水体表面，水体净化时间缓慢，效率低下，对于紫外线、光照强度不强的地方，并不具备实用性；另外，这种技术需要大面积覆盖水面，侵占水生物活动面积，并不利于生态环境的可持续发展。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本专利技术的目的之一在于提供一种具有高催化性能的改性石墨烯催化浆料及其制备方法。为了实现上述目的，本专利技术一方面提供了一种改性石墨烯催化浆料的制备方法。所述催化浆料的制备方法可包括步骤：将40000～90000重量份的溶剂、20～200重量份的分散剂、500～3000重量份的粘结剂、0～1000重量份的添加剂和1000～3000重量份的改性石墨烯混合，搅拌均匀，得到改性石墨烯催化浆料，其中，所述溶剂包括水、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺中的一种或多种；所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠和聚乙烯醇中的至少一种；所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇和丁苯橡胶中的至少一种；所述添加剂包括BET比表面积不小于1200m2/g的活性吸附碳材料；所述改性石墨烯富含边缘、孔结构、五元环、七元环和杂原子中至少一种缺陷。根据本专利技术的一个或多个示例性实施例，改性石墨烯密度可为1～8g/L，BET比表面积可为200～1100m2/g，孔体积可为1.6～2.0cm3/g，孔径可为3～30nm，层数可为5～7，粒度可为0.5～5μm。根据本专利技术的一个或多个示例性实施例，在所述溶剂为水的情况下，所述粘结剂分为第一粘结剂和第二粘结剂，第一粘结剂包括羧甲基纤维素钠或羟丙基甲基纤维素，所述第二粘结剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇和丁苯橡胶中的至少一种，所述催化浆料的制备方法可包括以下步骤：将70000～90000重量份的水、150～250重量份的第一粘结剂和20～100重量份的分散剂混合并搅拌均匀，得到第一中间产物；将第一中间产物和2500～3000重量份的改性石墨烯混合并搅拌均匀，得到第二中间产物；将第二中间产物、1700～2200重量份的第二粘结剂混合并搅拌均匀，得到改性石墨烯催化浆料。根据本专利技术的一个或多个示例性实施例，制备过程中的搅拌包括真空搅拌，真空搅拌的真空度可为-0.95～-0.1MPa。根据本专利技术的一个或多个示例性实施例，在所述溶剂为二甲基甲酰胺的情况下，所述催化浆料的制备方法可包括以下步骤：将40000～60000重量份的二甲基甲酰胺和80～120重量份的分散剂混合并搅拌均匀，得到第一产物；将第一产物和1200～1300重量份的粘结剂混合并搅拌均匀，得到第二产物；将第二产物与1300～1700重量份的改性石墨烯混合并搅拌均匀，得到改性石墨烯催化浆料。根据本专利技术的一个或多个示例性实施例，制备过程中的搅拌包括真空搅拌，真空搅拌的真空度可为-0.95～-0.1MPa。根据本专利技术的一个或多个示例性实施例，所述粘结剂可包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇和丁苯橡胶中的至少一种。根据本专利技术的一个或多个示例性实施例，在所述混合步骤之前，所述制备方法还可包括改性石墨烯的制备步骤：将氧化石墨与水按照重量比1：30～50混合，搅拌，得到浆糊状产物；将浆糊状产物在低温、低湿和真空条件下进行冷冻干燥，得到冷干产物；将所述冷干产物进行退火处理，得到高催化活性的改性石墨烯。根据本专利技术的一个或多个示例性实施例，在改性石墨烯的制备步骤中，还可先用清洗液清洗氧化石墨，即改性石墨烯的制备步骤可包括：用清洗液清洗氧化石墨以去除杂质，过滤，得到滤饼，其中，清洗液包括弱极性溶剂；将滤饼与水按照重量比1：30～50混合，搅拌，得到浆糊状产物；将浆糊状产物在低温、低湿和真空条件下进行冷冻干燥，得到冷干产物；将所述冷干产物进行退火处理，得到高催化活性的改性石墨烯。根据本专利技术的一个或多个示例性实施例，所述退火处理的步骤可包括：在惰性气氛下，将所述冷干产物加热至300～400℃并保温1～3h，然后再加热至500～600℃并保温1～3h，冷却。根据本专利技术的一个或多个示例性实施例，在所述混合步骤之前，所述制备方法还可包括改性石墨烯的制备步骤：将氧化石墨与水按照重量比1：30～50混合，搅拌，得到浆糊状产物；将浆糊状产物进行掺杂，得到掺杂产物；将掺杂产物在低温、低湿和真空条件下进行冷冻干燥，得到冷干产物；将所述冷干产物进行退火处理，得到改性石墨烯。根据本专利技术的一个或多个示例性实施例，在改性石墨烯的制备步骤中，还可先用清洗液清洗氧化石墨，即改性石墨烯的制备步骤可包括：用清洗液清洗氧化石墨以去除杂质，过滤，得到滤饼，其中，清洗液包括弱极性溶剂；将滤饼与水按照重量比1：30～50混合，搅拌，得到浆糊状产物；将浆糊状产物进行掺杂，得到掺杂产物；将掺杂产物在低温、低湿和真空条件下进行冷冻干燥，得到冷干产物；将所述冷干产物进行退火处理，得到改性石墨烯。本专利技术另一方面提供了一种改性石墨烯催化浆料。所述催化浆料可包括采用上述方法制备出的浆料。所述催化浆料包括质量比为：40000～90000：20～200：500～3000：1000～3000的溶剂、分散剂、粘结剂和改性石墨烯，其中，所述溶剂包括水、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺中的一种或多种；所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠和聚乙烯醇中的至少一种；所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇和丁苯橡胶中的至少一种；所述改性石墨烯富含边缘、孔结构、五元环、七元环和杂原子中至少一种缺陷。改性石墨烯密度可为1～8g/L，BET比表面积可为200～1100m2/g，孔体积可为1.6～2.0cm3/g，孔径可为3～30nm，层数可为5～7，粒度可为0.5～5μm。与现有技术相比，本专利技术的有益效果可包括：制备方法简便，成本低，批次稳定性高；催化浆料具有优异的催化性能，易于涂布或拉浆成型加工；能够直接或间接用于水体处理，净化时间快，效率高；能将河流中V类指标化学需氧量、氨氮和总磷分别降至37、1和0.14(mg/L)，黑臭指标溶解氧增至9.43mg/L、悬浮物降至3.42mg/L，可初步实现劣V类和黑臭水体双消除。附图说明通过下面结合附图进行的描述，本专利技术的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：图1示出了本专利技术第二个示例性实施例中改性石墨烯催化浆料制备方法的一个流程示意图；图2示出了本专利技术第二个示例性实施例中改性石墨烯的一个扫描电镜图；图3示出了本专利技术第二个示例性实施例中改性石墨烯的另一个本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性石墨烯催化浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将40000～90000重量份的溶剂、20～200重量份的分散剂、500～3000重量份的粘结剂、0～1000重量份的添加剂和1000～3000重量份的改性石墨烯混合，搅拌均匀，得到改性石墨烯催化浆料，其中，所述溶剂包括水、二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺中的一种或多种；所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠和聚乙烯醇中的至少一种；所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇和丁苯橡胶中的至少一种；所述添加剂包括BET比表面积不小于1200m

【技术特征摘要】
1.一种改性石墨烯催化浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将40000～90000重量份的溶剂、20～200重量份的分散剂、500～3000重量份的粘结剂、0～1000重量份的添加剂和1000～3000重量份的改性石墨烯混合，搅拌均匀，得到改性石墨烯催化浆料，其中，所述溶剂包括水、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺中的一种或多种；所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠和聚乙烯醇中的至少一种；所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇和丁苯橡胶中的至少一种；所述添加剂包括BET比表面积不小于1200m2/g的活性吸附碳材料；所述改性石墨烯富含边缘、孔结构、五元环、七元环和杂原子中至少一种缺陷。2.根据权利要求1所述的改性石墨烯催化浆料的制备方法，其特征在于，在所述溶剂为水的情况下，所述粘结剂分为第一粘结剂和第二粘结剂，第一粘结剂包括羧甲基纤维素钠或羟丙基甲基纤维素，所述第二粘结剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇和丁苯橡胶中的至少一种，所述制备方法包括以下步骤：将70000～90000重量份的水、150～250重量份的第一粘结剂和20～100重量份的分散剂混合并搅拌均匀，得到第一中间产物；将第一中间产物和2500～3000重量份的改性石墨烯混合并搅拌均匀，得到第二中间产物；将第二中间产物和1700～2200重量份的第二粘结剂混合并搅拌均匀，得到改性石墨烯催化浆料。3.根据权利要求2所述的改性石墨烯催化浆料的制备方法，其特征在于，所述制备过程中的搅拌包括真空搅拌，真空搅拌的真空度为-0.95～-0.1MPa。4.根据权利要求1所述的改性石墨烯催化浆料的制备方法，其特征在于，在所述溶剂为二甲基甲酰胺的情况下，所述制备方法包括以下步骤：将40000～60000重量份的二甲基甲酰胺和80～120重量份的分散剂混合并搅拌均匀，得到第一产物；将第一产物和1200～1300重量份的粘结剂混合并搅拌均匀，得到第二产物；将第二产物...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋虎南，胡键，李君，漆长席，
申请(专利权)人：大英聚能科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51