一种中介电常数低温共烧陶瓷材料和制备方法技术

本发明专利技术公开了一种中介电常数低温共烧陶瓷材料和制备方法，其中，陶瓷材料包括：50～70质量份的Ba‑Ti化合物、0～5质量份的粉末A、30～45质量份的粉末B、2～15质量份的粉末C和0～2质量份的粉末D；其中，Ba‑Ti化合物包括BaCO3和TiO2，粉末A为BaZn2Ti4O11，粉末B包括Ba(OH)2、H3BO3、ZnO和La2O3，粉末C的组分为SrTiO3、TiO2和CaTiO3中的一种或多种，粉末D为MnO2、Co2O3和Cr2O3中的一种或多种。通过本发明专利技术的技术方案，获得了较为优异的陶瓷微波特性，制备工艺简单，适合大规模生产，而且与微波基体材料匹配性良好，有效降低了材料的烧结温度。

A Low Temperature Co-fired Ceramic Material with Medium Electrical Constant and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种中介电常数低温共烧陶瓷材料和制备方法
本专利技术涉及陶瓷材料
，尤其涉及一种中介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
低温共烧陶瓷(LowTemperatureCo-firedceramic，LTCC)技术作为一种电子元器件整合技术，采用多层布线结构，能够在三维结构上实现无源元件(电阻、电容、电感、滤波器、谐振器、耦合器)与传输线的集成，还可以表面贴装IC元件，使器件在保持优良的高频特性的基础上实现高度集成和功能复合，能够满足未来电子设备发展的要求。LTCC微波无源元器件具有较低的介电损耗、较高的工作频率(可达40GHz)、体积小、恶劣环境下的高稳定性，已经广泛应用于通讯、汽车电子、航天、消费电子及军工控制系统等领域。但是，目前大部分的LTCC元器件的开发主要基于低介电常数LTCC材料，其产品体积相对较大，难以满足元器件微型化和轻量化的需求。要实现无源元器件的集成化和模块化，必须开发出具有多种介电常数、性能优良的LTCC材料。国外同行在这个领域已经做了大量的工作，低介电常数的LTCC材料已相对成熟，并且涌现了如Dupont、Ferro、Heraeus等国际化厂商。国内目前在低介电常数LTCC材料国产化方面已经有了很多研究报道。但是，这类低介电常数的LTCC材料并不适用于制造多层介质谐振器、微波天线、滤波器等微波器件。器件的尺寸和介质的介电常数成反比，高介电常数有利于器件的小型化，因此开发具有较高介电常数同时品质因数较高的LTCC材料，对于实现LTCC元器件小型化具有重要的意义。目前，国内外厂商的成熟的中介电常数LTCC材料相对较少，尚无成熟的产品销售，大多数研究还处于学术论文的研究报道阶段。开发新型中介电常数的LTCC材料，必须保证材料具有优良的品质因数和频率温度特性。高品质因数可以调高器件的选频特性，这对于高频元器件尤为重要；低的频率温度系数可以保证器件在不同温度下工作时性能稳定。BaO-TiO2体系中BaTi4O9陶瓷和Ba2Ti9O20陶瓷是目前研究最多的两种微波介质陶瓷，BaTi4O9陶瓷的微波特性，εr＝37～40、Q×f＝22700–32000GHz、τf＝15ppm/℃；Ba2Ti9O20陶瓷的微波特性为εr＝40、Q×f＝32000GHz、τf＝2ppm/℃。但是两种微波材料的烧结温度都超过1300℃。研究人员通过向Ba-Ti材料中掺杂Zn，制备出了BaZn2Ti4O11陶瓷，其微波特性为εr＝30、Q×f＝68000GHz、τf＝-30ppm/℃，并且烧结温度可降低至1200℃左右。但是，上述材料的烧结温度偏高，不能与Ag、Cu和Au等高频性能优良的电极材料共烧，极大地限制了其在微波元器件领域的应用。通常，降低陶瓷材料烧结温度的方法主要包括引入化学合成方法和制备超细粉体、添加低熔点玻璃、化合物或氧化物作为助烧剂等。但是，化学合成方法及使用超细粉体可导致工艺过程复杂，制造周期和成本急剧上升。相比较而言，添加与材料基体匹配的低熔点玻璃、化合物或氧化物，虽然会导致基体材料微波性能的降低，但是工艺过程简单，易于实现工业化生产。然而，低熔点玻璃的成分和工艺较为复杂、生产成本高，需要专业的设备进行玻璃的高温熔制，热处理时间长，耗能大。而且，玻璃的冷淬过程对设备损耗大，淬火后的玻璃渣硬度高，难以进行磨细加工，玻璃的形状差、工艺适应性不好。低熔点氧化物，如V2O5和B2O3，虽然能够有效降低材料的烧结温度，但是在工艺过程中极易与有机添加剂如PVA和PVB等发生凝胶反应，影响陶瓷流延膜带的生产。因而实现BaO-TiO2系材料的低温烧结的关键在开发出与微波介质陶瓷基体匹配的低温助烧剂。
技术实现思路
针对上述问题中的至少之一，本专利技术提供了一种中介电常数低温共烧陶瓷材料和制备方法，以Ba-Ti材料作为陶瓷基体材料，通过材料中Ba和Ti相对比例的调整，获得了优异的微波特性，同时向其中加入BaZn2Ti4O11用以调整陶瓷基体材料的显微结构和τf，此外，采用固相合成方法开发了适用于基体材料的低烧助剂材料体系，不仅制备工艺简单，适合大规模生产，而且与微波基体材料匹配性良好，有效降低了材料的烧结温度。为实现上述目的，本专利技术提供了一种中介电常数低温共烧陶瓷材料，包括：50～70质量份的Ba-Ti化合物、0～5质量份的粉末A、30～45质量份的粉末B、2～15质量份的粉末C和0～2质量份的粉末D；其中，所述Ba-Ti化合物的组分为30～50质量份的BaCO3和50～70质量份的TiO2，所述粉末A为BaZn2Ti4O11，所述粉末B的组分为20～45质量份的Ba(OH)2、20～40质量份的H3BO3、25～50质量份的ZnO和0～5质量份的La2O3，所述粉末C的组分为SrTiO3、TiO2和CaTiO3中的一种或多种，所述粉末D为MnO2、Co2O3和Cr2O3中的一种或多种。在上述技术方案中，优选地，所述Ba-Ti化合物的制备包括：称取30～50质量份的BaCO3和50～70质量份的TiO2，配好后的粉料放入球磨机中混料，球/料质量比为2～15，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4～8小时，转速为250～450转/分钟，将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃烘干，粉体研磨后过100目筛；将过筛后所得粉体在1100～1200℃保温2～6小时，煅烧后的粉料研磨过100目筛，得到Ba-Ti化合物。在上述技术方案中，优选地，所述粉末A的制备包括：按照BaZn2Ti4O11的化学计量比称量BaCO3、ZnO和TiO2，粉料配好后放入球磨机中混料，球/料质量比为2～15，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4～8小时，转速为250～450转/分钟，将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃烘干，粉体研磨后过100目筛；将过筛后所得粉体在1100～1200℃保温2～6小时，煅烧后的粉料研磨过100目筛得到粉末A。在上述技术方案中，优选地，所述粉末B的制备包括：称取20～45质量份的Ba(OH)2、20～40质量份的H3BO3、25～50质量份的ZnO和0～5质量份的La2O3。粉料配好后放入球磨机中混料，球/料质量比为2～15，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4～8小时，转速为250～450转/分钟，将球磨后的粉料放入烘箱中于80℃烘干，粉体研磨后过100目筛；将过筛后所得粉体在600～700℃保温2～6小时，煅烧后的粉料研磨过100目筛得到粉末B。本专利技术还提出一种中介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括：称取50～70质量份的Ba-Ti化合物、0～5质量份的粉末A、30～45质量份的粉末B、2～15质量份的粉末C和0～2质量份的粉末D；其中，所述粉末C为SrTiO3、TiO2和CaTiO3中的一种或多种，所述粉末D为MnO2、Co2O3和Cr2O3中的一种或多种；将称取的粉料放入球磨机中球磨后烘干，并在研磨后过筛；将过筛后的粉料加入PVA水溶液造粒，并制取圆片和圆柱；将成型的圆片和圆柱排胶后进行烧结，制得陶瓷圆片和圆柱。在上述技术方案中，优选地，中介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法具体包括：称取50～70质量份的Ba-Ti化合物、0～5质量份的粉末A、30～45质量份的粉末B、2～15质量份的粉末C和0～2质量份的粉末D；其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，包括50～70质量份的Ba‑Ti化合物、0～5质量份的粉末A、30～45质量份的粉末B、2～15质量份的粉末C和0～2质量份的粉末D；其中，所述Ba‑Ti化合物的组分为30～50质量份的BaCO3和50～70质量份的TiO2，所述粉末A为BaZn2Ti4O11，所述粉末B的组分为20～45质量份的Ba(OH)2、20～40质量份的H3BO3、25～50质量份的ZnO和0～5质量份的La2O3，所述粉末C的组分为SrTiO3、TiO2和CaTiO3中的一种或多种，所述粉末D为MnO2、Co2O3和Cr2O3中的一种或多种。

【技术特征摘要】
1.一种中介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，包括50～70质量份的Ba-Ti化合物、0～5质量份的粉末A、30～45质量份的粉末B、2～15质量份的粉末C和0～2质量份的粉末D；其中，所述Ba-Ti化合物的组分为30～50质量份的BaCO3和50～70质量份的TiO2，所述粉末A为BaZn2Ti4O11，所述粉末B的组分为20～45质量份的Ba(OH)2、20～40质量份的H3BO3、25～50质量份的ZnO和0～5质量份的La2O3，所述粉末C的组分为SrTiO3、TiO2和CaTiO3中的一种或多种，所述粉末D为MnO2、Co2O3和Cr2O3中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的中介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述Ba-Ti化合物的制备包括：称取30～50质量份的BaCO3和50～70质量份的TiO2，配好后的粉料放入球磨机中混料，球/料质量比为2～15，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4～8小时，转速为250～450转/分钟，将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃烘干，粉体研磨后过100目筛；将过筛后所得粉体在1100～1200℃保温2～6小时，煅烧后的粉料研磨过100目筛，得到Ba-Ti化合物。3.根据权利要求1所述的中介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述粉末A的制备包括：按照BaZn2Ti4O11的化学计量比称量BaCO3、ZnO和TiO2，粉料配好后放入球磨机中混料，球/料质量比为2～15，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4～8小时，转速为250～450转/分钟，将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃烘干，粉体研磨后过100目筛；将过筛后所得粉体在1100～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐世顺，程华容，宋蓓蓓，杨魁勇，孙淑英，
申请(专利权)人：北京元六鸿远电子科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11