一种碳球基复合相变材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种碳球基复合相变材料的制备方法，其包括以下几个步骤：将多巴胺放入磷酸缓冲溶液中搅拌，得聚多巴胺微球；聚多巴胺微球置于管式炉中热解，得到介孔碳球(MCMS)；以聚乙二醇作为芯材，以所述MCMS作为载体，通过聚乙二醇与多巴胺之间的氢键作用，而实现将聚乙二醇固载于所述介孔碳球的孔隙内，制得碳基复合相变材料(PEG/MCMS)。本发明专利技术专利采用仿生方法合成聚多巴胺微米颗粒，将聚多巴胺微米颗粒热解得到新型的MCMS，并以此MCMS为载体制备导热性好、相变焓高的新型复合定形相变材料，制备方法具有操作简单、条件温和、无毒害等优点。

Preparation of a carbon sphere-based composite phase change material

【技术实现步骤摘要】
一种碳球基复合相变材料的制备方法
本专利技术属于相变材料制备的领域，更具体涉及一种碳球基复合相变材料及其制备方法。
技术介绍
有机相变储能材料因其储能密度大、腐蚀性小、毒性小、成本低等优点被广泛应用与能源存储领域；但有机相变材料导热系数小、易泄露等缺点阻碍了其更广泛的应用空间。为了补足有机相变材料和无机相变材料易泄漏、导热系数小和易过冷的短板，可以将纯有机或无机相变材料与另外一种或几种功能材料通过特定的方法复合在一起制备一种新的稳定的相变材料。目前，介孔硅、介孔碳等介孔材料因具有比表面积大、吸附性能好、机械强度高等优点被应用于有机相变材料载体制备定形相变材料。然而，当前介孔材料制备仍存在制备工艺复杂、成本高等缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种导热性好的定形相变材料及其制备方法。根据本专利技术的一个方面，提供了一种碳球基复合相变材料的制备方法，其包括以下几个步骤：将多巴胺放入磷酸缓冲溶液中搅拌，得聚多巴胺微球；聚多巴胺微球置于管式炉中热解，得到介孔碳球(MCMS)；以聚乙二醇作为芯材，以所述MCMS作为载体，通过聚乙二醇与多巴胺之间的氢键作用，而实现将聚乙二醇固载于所述介孔碳球的孔隙内，制得碳基复合相变材料(PEG/MCMS)。在一些实施方式中，所述MCMS的制备方法包括：配置pH值为7.0-8.5磷酸缓冲溶液；在磷酸缓冲溶液中加入多巴胺，在黑暗条件下搅拌，过滤，烘干，所得即为聚多巴胺微球；将聚多巴胺微球置于管式炉中以5-10℃的升温速率升温至800-850℃并在800-850℃保持120-180min，所得即为介孔碳球。在一些实施方式中，所述多巴胺与所述磷酸缓冲溶液的投入量1g：100mL-10g:100mL。在一些实施方式中，所述搅拌时间为24-48h，所述烘干温度为45-55℃、烘干时间为24-48h。在一些实施方式中，所述PEG/MCMS的制备方法包括：将介孔碳球置于真空环境，并加入聚乙二醇溶液，于65-80℃的温度下搅拌4-8h；然后干燥，得到相变复合材料。在一些实施方式中，所述聚乙二醇溶液中的溶剂为乙醇，所述PEG与乙醇的投入量之比为2g:1000mL-2g:100mL。在一些实施方式中，所述聚乙二醇溶液中的聚乙二醇与所述MCMS的质量比为4:1-3:2，优选为7:3。在一些实施方式中，于真空下搅拌1-3h，通过水浴加热至65-85℃的温度下搅拌4-8h，再将其置于45-60℃恒温干燥箱中干燥24-48h至乙醇完全蒸发。其有益效果为：本专利技术专利采用仿生方法合成聚多巴胺微米颗粒，将聚多巴胺微米颗粒热解得到新型的MCMS，并以此MCMS为载体制备导热性好、相变焓高的新型复合定形相变材料，制备方法具有操作简单、条件温和、无毒害等优点。本专利技术通过仿生方法合成聚多巴胺微米颗粒，将聚多巴胺微米颗粒热解得到新型的MCMS，并以其为载体制备新型复合定形相变材料，这种新型的MCMS备操作简单、条件温和、无毒害等优点。制备的新型复合定形相变材料具有导热性好、相变焓高等优势。附图说明图1为本专利技术实施例1中采用的介孔碳球MCMS的扫描电镜(SEM)照片；图2为本专利技术实施例1所得到的相变复合材料(PEG/MCMS)的SEM照片；图3为本专利技术实施例1中纯PEG、介孔碳球MCMS和相变复合材料PEG/Dop-SBA15的傅里叶红外光谱图；图4为本专利技术实施例1中纯PEG、介孔碳球MCMS和相变复合材料PEG/MCMS的广角X射线衍射图谱；图5为本专利技术实施例1中纯PEG和相变复合材料PEG/MCMS、对比例的相变材料PEG/Dop-SBA15的差示扫描量热变化曲线图谱；图6为本专利技术实例1中纯PEG、以未热解的聚多巴胺微球直接作为载体固定PEG得到的相变材料(PEG/PDAMS)的相变材料、实施例1中得到的相变材料(PEG/MCMS)的导热率对比图。具体实施方式如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本专利技术。以下将对本专利技术提供的相变复合材料的制备方法作进一步说明。一种碳球基复合相变材料的制备方法，其包括以下几个步骤：将多巴胺放入磷酸缓冲溶液中搅拌，得聚多巴胺微球；聚多巴胺微球置于管式炉中热解，得到介孔碳球(MCMS)；所述介孔碳球的孔隙用于负载后续的聚乙二醇。以聚乙二醇作为芯材，以所述MCMS作为载体，通过聚乙二醇与多巴胺之间的氢键作用，而实现将聚乙二醇固载于所述介孔碳球的孔隙内，制得碳基复合相变材料(PE)。所述MCMS的制备方法包括：配置pH值为7.0-8.5磷酸缓冲溶液；在磷酸缓冲溶液中加入多巴胺，在黑暗条件下搅拌24-48h，过滤，烘干。所得即为聚多巴胺微球；将聚多巴胺微球置于管式炉中以5-10℃的升温速率升温至800-850℃并在800-850℃保持120-180min，所得即为介孔碳球。其中，所述多巴胺与所述磷酸缓冲溶液的投入量1g：100mL-10g:100mL。所述烘干温度为45-55℃、烘干时间为24-48h。所述PE的制备方法包括：将介孔碳球置于真空环境，并加入聚乙二醇溶液，于65-80℃的温度下搅拌4-8h；然后干燥，得到相变复合材料。其中，将聚乙二醇溶液与介孔碳球先置于真空环境下搅拌的目的在于，使聚乙二醇溶液迅速扩散至介孔碳球的孔隙内并充满，使聚乙二醇与多巴胺中的氨基以及邻苯二酚基团之间形成较强的氢键作用。之后，再于常压下搅拌，使该得到的相变复合材料更趋于稳定。其中，所述聚乙二醇溶液中的溶剂为乙醇，所述PEG与乙醇的投入量之比为2g:1000mL-2g:100mL。所述聚乙二醇溶液中的聚乙二醇与介孔碳微球/铜微球的质量比为4:1-3:2，优选为7:3。于真空下搅拌1-3h，通过水浴加热至65-85℃的温度下搅拌4-8h，再将其置于45-60℃恒温干燥箱中干燥24-48h至乙醇完全蒸发。与现有技术相比较，本专利技术提供的相变复合材料的制备方法中，先制备介孔碳球，然后再将聚乙二醇通过与多巴胺中的氨基以及邻苯二酚官能团形成氢键而固载于介孔碳球的孔隙内，得到相变复合材料。该制备方法中，制备介孔碳球的过程以及固载聚乙二醇的过程，均未采用有机溶剂，也无需进行回流等操作，能耗低，而且没有甲苯等有毒溶剂残留于孔道中，不会形成二次污染，无毒害，另外改性过程简单、周期短、条件温和，且成本低。该制备方法适合大规模的工业化生产。该得到的相变复合材料中，聚乙二醇作为芯材，介孔碳球作为载体，聚乙二醇通过与多巴胺中的氨基和邻苯二酚基团之间形成氢键结合，增强了其与介孔碳球之间的作用力，因而聚乙二醇的结晶行为可得到调控，最终该得到的相变复合材料的相变焓、导热性和热稳定性可得到较大的提高，并且可防止聚乙二醇液相泄漏。以下，将结合具体的实施例进一步说明。实施例1聚多巴胺微米颗粒的制备在烧杯中，将0.5g的多巴胺溶解于50mL的反应介质pH至为7.0的磷酸缓冲溶液中，并持续搅拌，在黑暗条件及室温(25℃)下反应24h后进行抽滤，将得到的深色沉淀物进行烘干，烘干温度为45℃、烘干时间为24h，得到黑色粉末状的聚多巴胺微米颗粒。热解聚多巴胺微米颗粒将聚多巴胺微米颗粒置于管式炉中，在氮气的保护下以5℃/min的升温速率升至800℃，并且在800℃保持120min，最后得到的产物为新型介孔碳球(MCMS)。新型复合定形相变材料的制备以聚乙二醇(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳球基复合相变材料的制备方法，其包括以下几个步骤：将多巴胺放入磷酸缓冲溶液中搅拌，得聚多巴胺微球；将所述聚多巴胺微球置于管式炉中热解，得到介孔碳球(MCMS)；以聚乙二醇(PEG)作为芯材，以所述MCMS作为载体，通过聚乙二醇与多巴胺之间的氢键作用，而实现将聚乙二醇固载于所述MCMS的孔隙内，制得碳基复合相变材料(PEG/MCMS)。

【技术特征摘要】
1.一种碳球基复合相变材料的制备方法，其包括以下几个步骤：将多巴胺放入磷酸缓冲溶液中搅拌，得聚多巴胺微球；将所述聚多巴胺微球置于管式炉中热解，得到介孔碳球(MCMS)；以聚乙二醇(PEG)作为芯材，以所述MCMS作为载体，通过聚乙二醇与多巴胺之间的氢键作用，而实现将聚乙二醇固载于所述MCMS的孔隙内，制得碳基复合相变材料(PEG/MCMS)。2.根据权利要求1所述的碳基复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述MCMS的制备方法包括：配置pH值为7.0-8.5磷酸缓冲溶液；在磷酸缓冲溶液中加入多巴胺，在黑暗条件下搅拌，过滤，烘干，所得即为聚多巴胺微球；将聚多巴胺微球置于管式炉中以5-10℃的升温速率升温至800-850℃并在800-850℃保持120-180min，所得即为介孔碳球。3.根据权利要求2所述的碳基复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述多巴胺与所述磷酸缓冲溶液的投入量1g：100mL-10g:100mL。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：高军凯，刘怡，陈妍，
申请(专利权)人：浙江海洋大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33