一种CaO-SiO2-EuO全光谱荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种CaO‑SiO2‑EuO全光谱荧光粉，由Eu掺杂量不同的第一Ca2SiO4:Eu荧光粉和第二Ca2SiO4:Eu荧光粉混合而成，所述第一Ca2SiO4:Eu荧光粉包括以下质量分数的氧化物组分：CaO 51.87～58.07％，SiO230.87～32.76％，EuO 9.16～17.26％；所述第二Ca2SiO4:Eu荧光粉包括以下质量分数的氧化物组分：CaO 8.25～19.74％，SiO217.67～21.15％，EuO 59.12～74.07％。与现有技术相比，本发明专利技术具有在紫外光的光激发产生发射波长位于525nm和630nm的双峰全光谱发射光，获得白光更加优化、近自然光等优点。

A CaO-SiO_2-EuO Full Spectrum Phosphor and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种CaO-SiO2-EuO全光谱荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及荧光粉制备
，尤其是涉及一种CaO-SiO2-EuO全光谱荧光粉及其制备方法。
技术介绍
白光LED因其功耗小、效率高、绿色环保、节能、寿命长、体积小、响应快、显色性好等显著优点，成为21世纪绿色照明光源，良好的市场前景和巨大的社会经济效益引起业界的广泛关注。一般来说，LED实现白光发射有三种方式：一是在紫外/近紫外LED芯片上涂覆三基色(红、绿、蓝)混合荧光粉获得白光，这种方式存在线路复杂、芯片寿命不一的问题；二是近紫外LED芯片上涂覆能发射白光的单一基质荧光粉直接获得白光，但往往存在量子效率偏低的情况；三是目前已经实现商业化的蓝光LED芯片激发YAG：Ce3+黄色荧光粉，但这种实现方式会产生蓝光过剩、长波红光不足、短波绿光缺失的无问题。因此研发一种新型全光谱的荧光粉至关重要。首先，荧光粉的发射光谱应不含紫外及红外辐射、符合人眼敏感曲线；其次高品质的荧光粉光谱具备较高的显色性以呈现物体的本真颜色，即光源的光谱应具有良好的连续性，更接近于太阳光或白炽灯标准光源。稀土发光材料是一类重要的功能材料，广泛应用于照明、显示等领域。其中Eu2+具有4fn-15d1外层电子构型，其5d轨道裸露于外层，跃迁发射呈宽带，强度较高，荧光寿命较短，这种宽带发射的性质正好得到光谱较全光色性较饱和的光源，因此Eu2+是灯用荧光粉广泛使用的稀土离子。硅酸盐由于其原料丰富、制备方法简单、晶体结构稳定、结构和成分容易调整、热稳定性及化学稳定性优良，同时硅酸盐基稀土发光材料具有较宽的激发光谱，可被紫外线、近紫外线和蓝光激发并发射各种颜色的光，在照明和显示等各个领域均有广泛的应用，成为稀土发光材料理想的基质材料。目前，荧光粉还原的方式主要是氢气还原和C粉还原，但氢气还原气氛存在一定安全隐患，C粉还原效果较差、容易污染荧光粉，两者的所需还原温度较高，使用范围受限。中国专利CN106995698A公布了一种发射增强的荧光粉的制备方法，使用金属单质粉末为还原剂，金属单质粉末为Al，Ti或Mg，将Ca2SiO4:Eu前驱体盛放于第一石英玻璃管中，还原剂与Ca2SiO4:Eu粉的质量比为(0.05～1)∶1，然后将第一石英玻璃管放于底部盛有金属单质粉末的第二石英玻璃管中，使用氢氧焰密封机将第二石英玻璃管抽真空后密封，并置于马弗炉中，在600-1000℃条件下，进行加热处理6～10h，即得发射增强的Ca2SiO4:Eu荧光粉。该专利技术通过Al粉还原，增强了制备得到的Ca2SiO4:Eu粉发射强度；但是该专利技术的得到的发射增强的荧光粉380nm近紫外光激发条件下，仅能得到发射波长位于500nm的发射光，该制备方法无法得到全光谱荧光粉。中国专利CN109609128A公布了一种绿色荧光粉及其制备方法，包括步骤1：称取CaCO3，SiO2，CaF2和Eu2O3原料粉体置于研钵中研磨后，在800～1200℃下烧结6～12h，得到样品；步骤2：称取Al粉与样品，分别置于两个坩埚舟中，将坩埚舟置于真空管式炉中，抽真空，在600～1000℃下进行还原烧结处理6～8h，得到绿色荧光粉。该技术制备得到的荧光粉在波长为290nm的激发光的激发下，显示最强发射波长位于509nm的绿光发射，表明该荧光粉为290nm激发下的绿色荧光粉，也不属于全光谱荧光粉。因此，如何调节制备条件或者原料配比，制备得到一种全光谱发射荧光粉，具有重要的研究意义。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种CaO-SiO2-EuO全光谱荧光粉及其制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种CaO-SiO2-EuO全光谱荧光粉，由Eu掺杂量不同的第一Ca2SiO4:Eu荧光粉和第二Ca2SiO4:Eu荧光粉混合而成，所述第一Ca2SiO4:Eu荧光粉包括以下质量分数的氧化物组分：CaO51.87～58.07％，SiO230.87～32.76％，EuO9.16～17.26％；所述第二Ca2SiO4:Eu荧光粉包括以下质量分数的氧化物组分：CaO8.25～19.74％，SiO217.67～21.15％，EuO59.12～74.07％。本专利技术合成的CaO-SiO2-EuO全光谱荧光粉最终的组分包括以下质量分数的氧化物组分：CaO32.52～45.30％，SiO225.02～28.88％，EuO25.81～42.46％。所述第一Ca2SiO4:Eu荧光粉包括以下质量分数的氧化物组分：CaO51.87～58.07％，SiO230.87～32.76％，EuO9.16～17.26％；所述第二Ca2SiO4:Eu荧光粉包括以下质量分数的氧化物组分：CaO8.25～19.74％，SiO217.67～21.15％，EuO59.12～74.07％。所述第一Ca2SiO4:Eu荧光粉和第二Ca2SiO4:Eu荧光粉的质量比为(2～0.5):1。本专利技术选择硅酸钙盐作为基质材料，Eu2+作为发光中心，掺杂不同浓度的Eu2+到硅酸钙盐中，所得荧光粉表现出从450～800nm范围内强的黄光发射，其最强的激发峰在500～650nm范围内，说明本专利技术的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的全光谱发射荧光粉；大大扩展了发射光谱的波长范围，获得了一种全发射光谱。本专利技术合成两种Ca2SiO4:Eu荧光粉，其中第一Ca2SiO4:Eu荧光粉的Eu掺杂量较少，第一Ca2SiO4:Eu荧光粉的Eu掺杂量较多，先通过调变Eu掺杂量获得两种发射波长的Ca2SiO4:Eu荧光粉，在将两种荧光粉按照一定比例混合，将最后获得的荧光粉的发射波长调节到全光谱发射范围。其中，第一Ca2SiO4:Eu荧光粉和第二Ca2SiO4:Eu荧光粉的Eu掺杂量以及两种荧光粉的配比参数的调节十分重要，如果第一Ca2SiO4:Eu荧光粉和第二Ca2SiO4:Eu荧光粉的Eu掺杂量或者二者的配比不在本专利技术的范围内，最终得到的荧光粉的发射光谱中的发射峰位置，峰形以及强度会发生变化，从而达不到全光谱发射的效果。为了获得全光谱发射荧光粉，本专利技术通过大量正交试验，获得了第一Ca2SiO4:Eu荧光粉和第二Ca2SiO4:Eu荧光粉的Eu最佳掺杂量以及二者的配比范围。相比于现有技术中采用红色荧光粉、绿色荧光粉以及黄绿色荧光粉已经混合本专利技术还提供了一种CaO-SiO2-EuO全光谱荧光粉的制备方法，包括以下步骤：分别制备第一Ca2SiO4:Eu荧光粉和第二Ca2SiO4:Eu荧光粉，其中，所述第一Ca2SiO4:Eu荧光粉包括以下质量分数的氧化物组分：CaO51.87～58.07％，SiO230.87～32.76％，EuO9.16～17.26％；所述第二Ca2SiO4:Eu荧光粉包括以下质量分数的氧化物组分：CaO8.25～19.74％，SiO217.67～21.15％，EuO59.12～74.07％；将第一Ca2SiO4:Eu荧光粉和第二Ca2SiO4:Eu荧光粉按照质量比为(2～0.5):1的配比混合均匀，得到所述CaO-SiO2-EuO全光谱荧光粉。其中，所述第一Ca2SiO4:Eu荧光粉和第二Ca2SiO4:Eu荧光粉的制备方法为：称取CaCO3，SiO2和Eu2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种CaO‑SiO2‑EuO全光谱荧光粉，其特征在于，由Eu掺杂量不同的第一Ca2SiO4:Eu荧光粉和第二Ca2SiO4:Eu荧光粉混合而成，所述第一Ca2SiO4:Eu荧光粉包括以下质量分数的氧化物组分：CaO 51.87～58.07％，SiO2 30.87～32.76％，EuO 9.16～17.26％；所述第二Ca2SiO4:Eu荧光粉包括以下质量分数的氧化物组分：CaO 8.25～19.74％，SiO2 17.67～21.15％，EuO 59.12～74.07％。

【技术特征摘要】
1.一种CaO-SiO2-EuO全光谱荧光粉，其特征在于，由Eu掺杂量不同的第一Ca2SiO4:Eu荧光粉和第二Ca2SiO4:Eu荧光粉混合而成，所述第一Ca2SiO4:Eu荧光粉包括以下质量分数的氧化物组分：CaO51.87～58.07％，SiO230.87～32.76％，EuO9.16～17.26％；所述第二Ca2SiO4:Eu荧光粉包括以下质量分数的氧化物组分：CaO8.25～19.74％，SiO217.67～21.15％，EuO59.12～74.07％。2.根据权利要求1所述的一种CaO-SiO2-EuO全光谱荧光粉，其特征在于，所述第一Ca2SiO4:Eu荧光粉和第二Ca2SiO4:Eu荧光粉的质量比为(2～0.5):1。3.一种如根据权利要求1所述的CaO-SiO2-EuO全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：分别制备第一Ca2SiO4:Eu荧光粉和第二Ca2SiO4:Eu荧光粉，其中，所述第一Ca2SiO4:Eu荧光粉包括以下质量分数的氧化物组分：CaO51.87～58.07％，SiO230.87～32.76％，EuO9.16～17.26％；所述第二Ca2SiO4:Eu荧光粉包括以下质量分数的氧化物组分：CaO8.25～19.74％，SiO217.67～21.15％，EuO59.12～74.07％；将第一Ca2SiO4:Eu荧光粉和第二Ca2SiO4:Eu荧光粉按照质量比为(2～0.5):1的配比混合均匀，得到所述CaO-SiO2-EuO全光谱荧光粉。4.根据权利要求3所述的一种CaO-S...

【专利技术属性】
技术研发人员：房永征，刘宇，侯京山，刘静慧，蒋广翔，刘玉峰，赵国营，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31