一种热塑磁性复合材料及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种热塑磁性复合材料及其制备方法。所述制备方法以羰基铁粉、第一表面改性剂、醇类溶剂、水、氨水和硅源前躯体反应制得包覆二氧化硅羰基铁粉，然后以包覆二氧化硅羰基铁粉、热塑性树脂、第二表面改性剂和润滑剂为原料，将各原料组分混合后经混炼造粒、注塑成型制得所述羰基铁/树脂复合材料。该复合材料在1.0‑3.9GHz频段内表现出较高的电磁特性，可广泛应用于天线、馈电网络、微波器件等电子领域。

A thermoplastic magnetic composite and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种热塑磁性复合材料及制备方法
本专利技术涉及电磁功能复合材料
，尤其涉及一种热塑磁性复合材料及制备方法。
技术介绍
随着智能手机市场的快速发展，手机中电子元器件数量越来越多、尺寸越来越小，而在有限空间内元器件之间的电磁干扰就不可避免，对手机天线的通信功能具有严重的干扰，削弱信号的传输强度，甚至使天线彻底失效。为此必须在器件之间添加具有高磁导率、高磁损耗的电磁屏蔽材料来有效的解决这个问题。羰基铁粉在电磁波传输技术中有着广泛的应用并占有重要的地位，是电子元器件的核心材料，其在微波范围具有较高的磁导率，可以吸收并损耗器件之间的杂波。目前羰基铁粉的生产方法主要掌握在美国、加拿大、德国等少数发达国家，国内企业生产量无法满足国内市场对羰基铁粉的需求，因此国内的羰基铁粉仍然依赖进口，使得以羰基铁粉为原料的材料的生产成本较高。羰基铁粉存在抗氧化性差、易锈蚀等缺点，导致在使用羰基铁粉的过程中不可避免地出现一定损耗而使得生产成本进一步提高。电磁复合材料的电磁性能一方面取决于复合材料的衰减特性，即把进入复合材料内部的电磁波尽可能多的衰减和吸收掉，另一方面还取决于复合材料的阻抗匹配特性，即入射电磁波能够最大限度地进入复合材料，而不能遇到复合材料即反射回来。羰基铁粉属于磁性材料，同时具有磁损耗与介电损耗，但介电性能和磁性能之间的差别较大，使得以羰基铁粉作为制备组分的电磁复合材料的阻抗匹配较差，在很大程度上导致电磁复合材料的电磁性能表现不佳。现有技术一般是利用液态环氧树脂与羰基铁粉进行复合，然后采用模压成型电磁复合材料。但这一制备方法存在着工艺复杂、成型尺寸单一、效率低、难以批量化生产等缺点。
技术实现思路
本专利技术目的是为了将羰基铁粉包覆处理与热塑树脂粘结复合，提供一种具备优异电磁特性的功能复合材料的制备方法，满足在高性能电子元器件与新型电磁材料方面的应用。为了实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种热塑磁性复合材料的制备方法，所述制备方法以羰基铁粉、第一表面改性剂、醇类溶剂、水、氨水和硅源前躯体反应制得包覆二氧化硅羰基铁粉，然后以包覆二氧化硅羰基铁粉、热塑性树脂、第二表面改性剂和润滑剂为原料，将各原料组分混合后经混炼造粒、注塑成型制得所述热塑磁性复合材料。优选地，所述第一表面改性剂和第二表面改性剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；所述醇类溶剂为乙醇；和/或所述硅源前驱体为正硅酸乙酯。优选地，所述第一表面改性剂的质量为所述羰基铁粉质量的3-4wt％；所述醇类溶剂的质量为所述羰基铁粉质量的10-15wt％；所述硅源前驱体的质量为所述羰基铁粉质量的1-5wt％；和/或所述氨水的质量为所述硅源前驱体质量的40-50wt％。优选地，所述热塑性树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酯、聚甲醛、聚酰胺、聚碳酸酯、聚苯醚、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、热塑性弹性聚氨酯、硫化橡胶、合成橡胶、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物等中的一种或多种；优选为聚丙烯；和/或所述润滑剂为三油酸甘油酯。优选地，所述热塑性树脂的质量为包覆二氧化硅羰基铁粉、热塑性树脂、第二表面改性剂和润滑剂四者总质量的5-10wt％。优选地，所述润滑剂的质量为包覆二氧化硅羰基铁粉、热塑性树脂、第二表面改性剂和润滑剂四者总质量的1-5wt％，优选为1-3wt％。优选地，所述制备方法包括如下步骤：(1)制备包覆二氧化硅羰基铁粉：将羰基铁粉、第一表面改性剂、醇类溶剂和水混合，再加入氨水和硅源前躯体进行反应，得到包覆二氧化硅羰基铁粉；(2)混炼造粒：将包覆二氧化硅羰基铁粉、热塑性树脂、第二表面改性剂和润滑剂进行混炼造粒，得到复合粒料；(3)注塑成型：将复合粒料注塑成型，得到所述羰基铁/树脂复合材料。优选地，在步骤(2)中，将包覆二氧化硅羰基铁粉、热塑性树脂、第二表面改性剂和润滑剂加入双螺杆挤出机中在130-230℃下混炼挤出，然后切割造粒，得到所述复合粒料。优选地，在步骤(3)中，所述注塑成型在180-230℃下进行，注塑压力为100-130MPa，模具温度为70-130℃。本专利技术还提供了一种热塑磁性复合材料，采用本专利技术提供的所述制备方法制得。有益效果本专利技术的上述技术方案具有如下优点：本专利技术提供的制备方法对羰基铁粉进行二氧化硅包覆，二氧化硅为化学惰性材料，抗氧化性好，成本较低，在羰基铁粉的表面包覆二氧化硅薄膜，可以提高羰基铁粉的抗氧化性能。此外，采用包覆二氧化硅羰基铁粉制备的电磁复合材料的介电常数和介电损耗均有所降低，使得复合材料的阻抗匹配较好，从而提高电磁性能。本专利技术通过对第一表面改性剂、醇类溶剂、硅源前驱体、氨水、热塑性树脂、润滑剂的可选材料和/或组分进行了优化，研发出了一种效率较高、成本较低、可以大批量生成的制备工艺。本专利技术首先采用化学法包覆羰基铁粉，通过热塑树脂与粉体混炼造粒，运用注塑工艺成型羰基铁/树脂电磁复合材料，其在1.0-3.9GHz频段范围内具有较高的磁导率，可广泛应用于移动通讯、广播电视等各领域电子设备中。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种在1.0-3.9GHz频段具有低介电常数和低介电损耗的羰基铁/树脂复合材料的制备方法，所述制备方法以羰基铁粉、第一表面改性剂、醇类溶剂、水、氨水和硅源前躯体反应制得包覆二氧化硅羰基铁粉，然后以包覆二氧化硅羰基铁粉、热塑性树脂、第二表面改性剂和润滑剂为原料，将各原料组分混合后经混炼造粒、注塑成型制得所述羰基铁/树脂复合材料。本专利技术提供的制备方法对羰基铁粉进行二氧化硅包覆，二氧化硅为化学惰性材料，抗氧化性好，成本较低，在羰基铁粉的表面包覆二氧化硅薄膜，可以提高羰基铁粉的抗氧化性能。此外，采用包覆二氧化硅羰基铁粉制备的电磁复合材料的介电常数和介电损耗均有所降低，使得复合材料的阻抗匹配较好，从而提高电磁性能。在一些优选的实施方式中，所第一述表面改性剂和第二表面改性剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，又名KH560或KH-560。所述第一表面改性剂的质量优选为所述羰基铁粉质量的3-4wt％，可以为该范围内的任意数值，例如，可以为3wt％、3.1wt％、3.2wt％、3.3wt％、3.4wt％、3.5wt％、3.6wt％、3.7wt％、3.8wt％、3.9wt％、4wt％。使用KH560对羰基铁粉进行表面改性有利于与二氧化硅薄膜的复合，提高界面结合力。专利技术人在研究过程中发现表面改性剂(例如，优选的KH560)的用量只要达到羰基铁粉质量的3-4wt％即可获得显著的效果，基于成本考虑，本专利技术提供的制备方法在对羰基铁粉进行表面改性处理时可以将表第一面改性剂(例如，优选的KH560)的用量限定在所用羰基铁粉质量的3-4wt％。除了对第一表面改性剂和第二表面改性剂的可选本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种热塑磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法以羰基铁粉、第一表面改性剂、醇类溶剂、水、氨水和硅源前躯体反应制得包覆二氧化硅羰基铁粉，然后以包覆二氧化硅羰基铁粉、热塑性树脂、第二表面改性剂和润滑剂为原料，将各原料组分混合后经混炼造粒、注塑成型制得所述热塑磁性复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种热塑磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法以羰基铁粉、第一表面改性剂、醇类溶剂、水、氨水和硅源前躯体反应制得包覆二氧化硅羰基铁粉，然后以包覆二氧化硅羰基铁粉、热塑性树脂、第二表面改性剂和润滑剂为原料，将各原料组分混合后经混炼造粒、注塑成型制得所述热塑磁性复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一表面改性剂和第二表面改性剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；所述醇类溶剂为乙醇；和/或所述硅源前驱体为正硅酸乙酯。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一表面改性剂的质量为所述羰基铁粉质量的3-4wt％；所述醇类溶剂的质量为所述羰基铁粉质量的10-15wt％；所述硅源前驱体的质量为所述羰基铁粉质量的1-5wt％；和/或所述氨水的质量为所述硅源前驱体质量的40-50wt％。4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热塑性树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酯、聚甲醛、聚酰胺、聚碳酸酯、聚苯醚、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、热塑性弹性聚氨酯、硫化橡胶、合成橡胶、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物等中的一种或多种；优选为聚丙烯；和/或所...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰天，李南，刘妍，郭世峰，杨洁颖，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11