一种汉桃叶有效部位及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种汉桃叶有效部位及其制备方法。所述的汉桃叶有效部位为采用如下方法制备得到的：1)将汉桃叶药材进行醇提，过滤，得到醇提液和残渣；2)将残渣进行水提醇沉，得到水提液；3)将醇提液和水提液合并，浓缩干燥得到浸膏粉末；4)将浸膏粉末溶解于水中，上树脂柱，后依次用去离子水、10％、20％、30％、50％、75％的乙醇水溶液进行梯度洗脱，收集各个梯度的洗脱液，减压蒸馏至浓浸膏状态；后去除浓浸膏残留水分，最终得到各个部位的冻干粉末，根据含有化合物的相似程度，将洗脱部位合并成水、10％+20％+30％乙醇洗脱部位和50％+75％乙醇洗脱部位三个部位，即为汉桃叶有效部位。

An Effective Part of Hannah Leaf and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种汉桃叶有效部位及其制备方法
本专利技术涉及植物有效部位的提取分离及应用
，具体地说，涉及一种汉桃叶有效部位及其制备方法。
技术介绍
疼痛是临床常见症状，很多疾病的并发症都伴随疼痛，给患者带来很大的痛苦。目前临床上常用的止痛药是指可部分或完全缓解疼痛的药物，有非甾体抗炎药和中枢性止痛药两类。常见止痛药有阿司匹林、去痛片、扑热息痛、保泰松、罗非昔布等。但长期使用，胃肠道反应及肾毒性增加，不良反应大，不利于病人疾病的治疗及恢复，有的麻醉类的具有成瘾性，故不能长期应用。而传统中医药在治疗疼痛或并发症时具有显著改善临床症状与体征，如延胡索、三七等，具有不良反应少且轻等优势。汉桃叶在治疗坐骨神经痛、三叉神经痛等顽劣疼痛的特殊功效引起了人们越来越多的关注。汉桃叶，是一味具有广西民族特色的中药材，收载于《广西中草药》，为五加科植物广西鹅掌柴SchefllerakwangsiensisMerr.exLi的干燥带叶茎枝或茎枝。其性味微苦、涩、温，具有祛风止痛，舒筋活络等功效。主要用于治疗风湿关节痛，坐骨神经痛，三叉神经痛及肾、胆道疼痛等疾病。汉桃叶主产于广西，主要分布于广西的武鸣、扶绥等县。《广西民族药简编》中对汉桃叶的功效及常用方法有描述：根、茎水煎服，治风湿性心脏病，经前腹痛、感冒；水煎、冲酒服，治风湿腰痛；水煎服兼洗身，治水肿；捣烂敷患处，治骨折；捣烂敷伤口周围，治毒蛇咬伤。目前国内对汉桃叶的研究报道不多，刘娴等发表论文《汉桃叶抗炎镇痛作用有效部位的筛选》中，对汉桃叶的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇部位进行初步筛选，结果表明，乙酸乙酯部位具有较显著的镇痛抗炎效果，但未见有适用于规模化生产的进一步提取纯化方法及应用的报道。胡书平等对汉桃叶有机酸类成分研究及软膏剂开发，采用离子交换色谱法和现代分离技术确定总有机酸的最佳提取工艺，并进行药理研究，但提取方法复杂、生产成本高，不适用于工业化大生产。CN109010396A公开了汉桃叶有效部位及其制备方法，该有效部位为汉桃叶药材经粉碎后，用5％的碳酸氢钠溶液浸润，再用30-40％乙醇加热回流提取，滤过，滤液在0-4℃冷库中静置24-48小时，滤过，滤液减压回收乙醇后得浸膏，加水，混匀，用酸调节溶液pH值为3-4，再用水饱和的正丁醇溶液萃取，萃取液减压回收正丁醇，得到的提取物即为汉桃叶有效部位。所述汉桃叶有效部位在制备预防或治疗疼痛症状的保健品或药物方面的应用，特别是风湿关节痛、坐骨神经痛、三叉神经痛及肾、胆道等疼痛。本专利技术提供的汉桃叶有效部位的制备方法，操作简单易行，提取的有效部位收率高，可操作性强，生产成本低，适合工业规模化大生产。然而，现有技术的方法得到的汉桃叶提取物中总黄酮和总皂苷的含量偏低，如何提高汉桃叶提取物中总黄酮和总皂苷的含量一直本领域面临的困难。有鉴于此特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种汉桃叶有效部位及其制备方法，该方法大大提高了汉桃叶提取物中总黄酮和总皂苷的含量。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种汉桃叶有效部位，其中，所述的汉桃叶有效部位为采用如下方法制备得到的：1)将汉桃叶药材进行醇提，过滤，得到醇提液和残渣；2)将步骤1)所得的残渣进行水提醇沉，得到水提液；3)将步骤1)所得的醇提液和步骤2)所得的水提液合并，浓缩干燥得到浸膏粉末；4)将步骤3)所得的浸膏粉末溶解于水中，上树脂柱，后依次用去离子水、10％、20％、30％、50％、75％的乙醇水溶液进行梯度洗脱，收集各个梯度的洗脱液，减压蒸馏至浓浸膏状态；后去除浓浸膏残留水分，最终得到各个部位的冻干粉末，根据含有化合物的相似程度，将洗脱部位合并成水、10％+20％+30％乙醇洗脱部位和50％+75％乙醇洗脱部位三个部位，即为汉桃叶有效部位。现有技术如药典中汉桃叶的提取一般采用水提醇沉的方法，而水提醇沉很难把大部分黄酮类和皂苷类物质提取出来。如何更好地将汉桃叶中大部分黄酮类和皂苷类物质提取出来一直是本领域的难题。本专利技术人从结构上分析，黄酮类物质为脂溶性，难溶于水，易溶于乙醇。进一步通过大量的试验惊喜地发现先对汉桃叶药材进行醇提得到醇提液和残渣，然后对醇提后的残渣进行水提醇沉，得到水提液；再将醇提液和水提液合并，浓缩干燥得到浸膏粉末。这样得到的浸膏粉末中总黄酮含量和总皂苷含量得到了明显的提高。而进一步通过药效试验证明，黄酮类和皂苷类物质对镇痛有明显效果，现有技术的方法仅用水提醇沉会损失大部分黄酮类和皂苷类物质，势必降低镇痛效果；本专利技术方法显著提高了浸膏粉末中总黄酮和总皂苷的含量，从而提高了镇痛效果。更进一步发现，将仅采用水提醇沉得到的浸膏粉末上树脂柱梯度洗脱得到的水、10％、20％、30％、50％、75％各个部位的粉末的量比较少，而通过本专利技术的先醇沉再水提醇沉得到的浸膏粉末上树脂柱梯度洗脱得到的水、10％、20％、30％、50％、75％各个部位的粉末的量大大提高。同时，本专利技术经镇痛药效试验表明，水、10％+20％+30％乙醇洗脱部位、50％+75％乙醇洗脱部位均表现出了镇痛活性，其中水洗脱部位的镇痛活性较其他两组更稳定，而50％+75％乙醇洗脱部位活性优于10％+20％+30％乙醇洗脱部位。因此，水、10％+20％+30％乙醇洗脱部位和50％+75％乙醇洗脱部位三个部位，均为汉桃叶有效部位。本专利技术还提供所述的汉桃叶有效部位的制备方法，其中，所述的制备方法包括如下步骤：1)将汉桃叶药材进行醇提，过滤，得到醇提液和残渣；2)将步骤1)所得的残渣挥干残留醇溶剂后进行水提醇沉，得到水提液；3)将步骤1)所得的醇提液和步骤2)所得的水提液合并，浓缩干燥得到浸膏粉末；4)将步骤3)所得的浸膏粉末溶解于水中，上树脂柱，后依次用去离子水、10％、20％、30％、50％、75％的乙醇水溶液进行梯度洗脱，收集各个梯度的洗脱液，减压蒸馏至浓浸膏状态；后去除浓浸膏残留水分，最终得到各个部位的冻干粉末，根据含有化合物的相似程度，将洗脱部位合并成水、10％+20％+30％乙醇洗脱部位和50％+75％乙醇洗脱部位三个部位，即为汉桃叶有效部位。进一步的，步骤1)中，所述的醇提为用70％乙醇提取两次。进一步的，步骤4)中，每个梯度洗脱4倍柱体积。进一步的，步骤4)中，所述的树脂柱为HP20大孔树脂柱。进一步的，步骤4)中，在上HP20大孔树脂柱前，先对HP20大孔树脂柱进行如下处理：取HP20大孔树脂1L，先用乙醇溶液浸泡24小时，将浮沉及悬浮物洗去，后装柱，用乙醇继续冲洗3个体积，洗去树脂中残留杂质。本专利技术中，所涉及的质量百分比为体积百分比。本专利技术中，步骤2)中的水提醇沉按照药典中水提醇沉的方法进行，具体方法如下：将步骤1)所得的残渣挥干残留醇溶剂后加水煎煮二次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度约为1.2(50℃)的清膏，加乙醇至含醇量达60％，静置，滤过，回收乙醇，所得滤液即为水提液。本专利技术步骤2)中所述的水提醇沉还可按照下述方法进行：将步骤1)所得的残渣挥干残留醇溶剂后加6-20倍重量的水煎煮二次，第一次煎2小时，第二次煎1小时，合并煎液，过滤，滤液浓缩至相对密度1.0-1.3(60℃)的清膏，加乙醇至含醇量达60％，静置，滤过，回收乙醇，所得滤液即为水提液。本专利技术还进一步提供所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种汉桃叶有效部位，其特征在于，所述的汉桃叶有效部位为采用如下方法制备得到的：1)将汉桃叶药材进行醇提，过滤，得到醇提液和残渣；2)将步骤1)所得的残渣进行水提醇沉，得到水提液；3)将步骤1)所得的醇提液和步骤2)所得的水提液合并，浓缩干燥得到浸膏粉末；4)将步骤3)所得的浸膏粉末溶解于水中，上树脂柱，后依次用去离子水、10％、20％、30％、50％、75％的乙醇水溶液进行梯度洗脱，收集各个梯度的洗脱液，减压蒸馏至浓浸膏状态；后去除浓浸膏残留水分，最终得到各个部位的冻干粉末，根据含有化合物的相似程度，将洗脱部位合并成水、10％+20％+30％乙醇洗脱部位和50％+75％乙醇洗脱部位三个部位，即为汉桃叶有效部位。

【技术特征摘要】
1.一种汉桃叶有效部位，其特征在于，所述的汉桃叶有效部位为采用如下方法制备得到的：1)将汉桃叶药材进行醇提，过滤，得到醇提液和残渣；2)将步骤1)所得的残渣进行水提醇沉，得到水提液；3)将步骤1)所得的醇提液和步骤2)所得的水提液合并，浓缩干燥得到浸膏粉末；4)将步骤3)所得的浸膏粉末溶解于水中，上树脂柱，后依次用去离子水、10％、20％、30％、50％、75％的乙醇水溶液进行梯度洗脱，收集各个梯度的洗脱液，减压蒸馏至浓浸膏状态；后去除浓浸膏残留水分，最终得到各个部位的冻干粉末，根据含有化合物的相似程度，将洗脱部位合并成水、10％+20％+30％乙醇洗脱部位和50％+75％乙醇洗脱部位三个部位，即为汉桃叶有效部位。2.一种权利要求1所述的汉桃叶有效部位的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：1)将汉桃叶药材进行醇提，过滤，得到醇提液和残渣；2)将步骤1)所得的残渣挥干残留醇溶剂后进行水提醇沉，得到水提液；3)将步骤1)所得的醇提液和步骤2)所得的水提液合并，浓缩干燥得到浸膏粉末；4)将步骤3)所得的浸膏粉末溶解于水中，上树脂柱，后依次用去离子水、10％、20％、30％、50％、75％的乙醇水溶液进行梯度洗脱，收集各个梯度的洗脱液，减压蒸馏至浓浸膏状...

【专利技术属性】
技术研发人员：上官清，洪艳，李莎，
申请(专利权)人：金鸿药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44