一种中间相沥青的制备方法技术

一种中间相沥青的制备方法，本发明专利技术包括以下步骤：以石油沥青为原料，添加添加剂，在氮气保护下，380～420℃进行热处理2～10小时，添加剂中的有机分子以原料中的灰分为核心发生异相成核与缩合反应，形成包裹灰分的各向异性沥青小球，在300～380℃温度下静置沉降2～10小时，分离出上层各向同性沥青和下层各向异性沥青，取上层各向同性沥青为原料，在氮气保护下，380～420℃热处理5～15小时，获得高品质中间相沥青。采用本发明专利技术方法可制备灰分在50ppm以下的高品质中间相沥青。循环提纯原料，可制备出灰分在25ppm以下的超高纯中间相沥青，可作为中间相沥青碳纤维、高纯石墨、中间相沥青泡沫碳的原料。

A preparation method of mesophase asphalt

【技术实现步骤摘要】
一种中间相沥青的制备方法
本专利技术涉及一种中间相沥青的制备方法，属于石油炼化深加工领域。技术背景中间相沥青是由重质芳烃类物质在热处理过程中生成的一种由圆盘状或者棒状分子构成的向列型的液晶物质，其原料可以是纯芳烃类物质、煤焦油沥青和石油沥青。高品质中间相沥青是一种优良的碳材料前驱体，一般要求中间相沥青具有碳收率高、流动性好、灰分含量低等特点，可用来制备高导热中间相沥青基碳纤维、针状焦、中间相沥青基泡沫碳等，尤其在作为中间相沥青基碳纤维的原料使用时，需要各向异性沥青含量达到100％，灰分要求已苛刻到0.0025％。而我国商业化的高端沥青材料灰分在300ppm以上，即时实验室提供的样品灰分也在100ppm左右。为降低中间相沥青灰分，我国科研院所和企事业单位先后投入大量的人力、物力研究如何降低中间相沥青原料中的灰分，如专利CN201210432308.4一种制备高纯中间相沥青的方法及制得的高纯中间相沥青，采用精萘为原料，以无水AlCl3为催化剂进行反应，利用大量的酸碱洗涤的方法净化萘齐聚物，产生大量含酸碱的工业废水，可得灰分为0.005-0.015％的中间相沥青。专利CN201610907843.9一种低灰分中间相沥青的制备方法，采用重力沉降、离心分离以及循环过滤这一系列的物理方法提纯煤焦油，然后进行中间相沥青调制，得到灰分含量50ppm的中间相沥青。重力沉降、离心分离以及循环过滤均针对煤焦油中的灰分粉末进行脱除，此方法在脱除灰分中的超细微粒有其极限值，且对于煤焦油中的金属离子是没有办法脱除。然提纯煤焦油工艺较长，生产存在不稳定因素，所涉设备投资和运行成本较大，不利于工业化应用和成本控制。专利CN201510194361.9一种煤沥青制备中间相沥青的方法，采用煤沥青为原料，热处理后加入有机溶剂进行离心分离出上层清液作为后续中间相沥青原料，然有机溶剂由于其良好相溶性，后期若不能有效分离溶剂，会对中间相沥青的生成造成不利影响。且有机溶剂的闪点较低，采用离心分离时需要隔绝氧气，以防止闪爆的危险，对工业化过程中的安全管理是一大考验。专利CN201710580223.3一种FCC油浆组分切割沉降分离制备中间相沥青的方法采用催化裂化油浆为原料，截取其沸点在400～540℃之间的馏分，进行热处理，然后静置分层，分离出上层各向同性沥青和下层中间相沥青，专利所示最终产品为下层分离出的中间相沥青。此方法在一定程度上能较低中间相沥青的软化点，然而由于重力的原因，灰分也会沉降至下层，造成灰分富集在下层中间相沥青重，不利于中间相沥青的高纯化。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种中间相沥青的制备方法，以简单、安全的方式，解决低成本生产高品质中间相沥青的难题。本专利技术制备方法包括如下步骤：(1)以石油沥青为原料，添加添加剂，在氮气保护下，380-420℃进行热处理2～10小时，有机分子以原料中灰分为核心发生异相成核与环化缩合反应，形成包裹灰分的各向异性沥青小球。(2)300-360℃温度下静置沉降2-10小时，分离出上层各向同性沥青和下层各向异性沥青(3)取上层各向同性沥青为原料，在氮气保护下，380-420℃热处理5-15小时，获得高品质中间相沥青步骤(1)所述添加剂为步骤(2)中的各向同性沥青。步骤(1)所述添加剂与石油沥青的质量比为2-10:100。步骤(1)各向异性沥青小球含量为5-20％。步骤(2)中的各向同性沥青，采用步骤(1)(2)(3)循环处理，可得到25ppm以下超高纯中间相沥青。本专利技术具有以下优点：(1)本专利技术所涉方法可用于循环净化原料，真正做到中间相沥青高纯化。本专利技术所涉的添加剂为步骤(2)中的各向同性沥青，不存在其他杂原子的引入，不会污染后期中间相沥青。(2)本专利技术所涉反应设备为常规反应釜，不涉及特种材质，或特殊设计，生产制作简单、成本低。(3)本专利技术所涉反应为常压反应，不涉及高压，工业化安全系数高。具体实施方式实施例1取软化点为85℃、灰分100ppm的石油沥青650公斤，取软化点为160℃的添加剂50公斤，装入1000L反应釜中，反应温度420℃，反应时间2小时，降温至360℃，沉降2小时，获得上层94.6％的各向同性沥青，下层5.4％的各向异性沥青，排出下层各向沥青，升高反应温度至410℃，反应10小时，得到中间相含量100％、软化点271℃，灰分78ppm的中间相沥青。实施例2取软化点为85℃、灰分100ppm的石油沥青650公斤，取软化点为160℃的添加剂50公斤，装入1000L反应釜中，反应温度420℃，反应时间5小时，降温至360℃，沉降2小时，获得上层88.7％的各向同性沥青，下层11.3％的各向异性沥青，排出下层各向沥青，升高反应温度至410℃，反应10小时，得到中间相含量100％、软化点272℃，灰分59ppm的中间相沥青。实施例3取软化点为85℃、灰分100ppm的石油沥青650公斤，取软化点为160℃的添加剂50公斤，装入1000L反应釜中，反应温度420℃，反应时间10小时，降温至360℃，沉降2小时，获得上层81.2％的各向同性沥青，下层18.8％的各向异性沥青，排出下层各向沥青，升高反应温度至410℃，反应10小时，得到中间相含量100％、软化点275℃，灰分45ppm的中间相沥青。实施例4取软化点为85℃、灰分100ppm的石油沥青680公斤，取软化点为160℃的添加剂20公斤，装入1000L反应釜中，反应温度420℃，反应时间10小时，降温至360℃，沉降2小时，获得上层86.4％的各向同性沥青，下层13.6％的各向异性沥青，排出下层各向沥青；升高反应温度至420℃，反应3小时，降温至360℃，沉降2小时，获得上层93％的各向同性沥青，下层7％的各向异性沥青，排出下层各向沥青；继续升高反应温度至410℃，反应10小时，得到中间相含量100％、软化点291℃，灰分31ppm的中间相沥青。实施例5取软化点为85℃、灰分100ppm的石油沥青650公斤，取软化点为160℃的添加剂50公斤，装入1000L反应釜中，反应温度420℃，反应时间10小时，降温至360℃，沉降2小时，获得上层81.2％的各向同性沥青，下层18.8％的各向异性沥青，排出下层各向沥青；升高反应温度至420℃，反应3小时，降温至360℃，沉降2小时，获得上层91％的各向同性沥青，下层9％的各向异性沥青，排出下层各向沥青；继续升高反应温度至410℃，反应8小时，得到中间相含量100％、软化点295℃，灰分22ppm的中间相沥青。实施例6取软化点为85℃、灰分100ppm的石油沥青630公斤，取软化点为160℃的添加剂63公斤，装入1000L反应釜中，反应温度420℃，反应时间10小时，降温至360℃，沉降2小时，获得上层76.4％的各向同性沥青，下层23.6％的各向异性沥青，排出下层各向沥青；升高反应温度至420℃，反应3小时，降温至360℃，沉降2小时，获得上层88％的各向同性沥青，下层12％的各向异性沥青，排出下层各向沥青；继续升高反应温度至410℃，反应7.5小时，得到中间相含量100％、软化点302℃，灰分19ppm的中间相沥青。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中间相沥青的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以石油沥青为原料，添加添加剂，在氮气保护下，380～420℃进行热处理2～10小时，有机分子以原料中的灰分为核心发生异相成核与缩合反应，形成包裹灰分的各向异性沥青小球；(2)300～380℃温度下静置沉降2～10小时，分离出上层各向同性沥青和下层各向异性沥青；(3)取上层各向同性沥青为原料，在氮气保护下，380～420℃热处理5～15小时，获得中间相沥青。

【技术特征摘要】
1.一种中间相沥青的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以石油沥青为原料，添加添加剂，在氮气保护下，380～420℃进行热处理2～10小时，有机分子以原料中的灰分为核心发生异相成核与缩合反应，形成包裹灰分的各向异性沥青小球；(2)300～380℃温度下静置沉降2～10小时，分离出上层各向同性沥青和下层各向异性沥青；(3)取上层各向同性沥青为原料，在氮气保护下，380～420℃热处理5～15小时，获得中间相沥青。2.权利要求1所述的一种中间相沥青的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的添加剂为步骤(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金水，余洋，叶崇，伍孝，陈坤，
申请(专利权)人：湖南东映碳材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43