一种具有甲基橙光催化降解功能的Ce-MOF材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种具有甲基橙光催化降解功能的Ce‑MOF材料的制备方法，包括以下步骤：将5‑氨基间苯二甲酸、铈基金属盐置于蒸馏水中，超声混合，装入反应釜中密封，在设定温度和反应时间下反应制得无色片状晶体Ce‑MOF；本发明专利技术具有甲基橙光催化降解功能，具有合成方法简单，成本低廉，使用方便等优点，具有广泛的应用前景。

Preparation of a Ce-MOF material with photocatalytic degradation of methyl orange

【技术实现步骤摘要】
一种具有甲基橙光催化降解功能的Ce-MOF材料的制备方法
本专利技术涉及光催化
，具体讲是一种具有甲基橙光催化降解功能的Ce-MOF材料的制备方法。
技术介绍
随着化学工业的发展，工业废水也在不断增加。染料废水是主要的有害工业废水之一，主要来源于染料及染料中间体生产行业，由各种产品和中间体结晶的母液、生产过程中流失的物料及冲刷地面的污水等组成。随着染料工业的不断壮大，其生产废水已成为主要的水体污染源。根据美国CL(ColorIndex)目前染料已有数万种之多。我国是染料生产大国，纺织染料工业近年来快速发展，目前我国各种染料产量已达90万吨，染料产量占世界的60％左右。因此，找到一种高效的新方法从工业废水中去除有机染料污染物是十分必要的。金属有机骨架化合物(MOF)具有比表面积大、孔容高、孔径结构、组成和功能设计可调等优点，所以开展金属有机骨架化合物在有机染料废水处理方向的研究前景广阔。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种对甲基橙具有光催化降解功能的铈基金属有机骨架材料(Ce-MOF)的制备方法。本专利技术的技术解决方案如下：一种具有甲基橙光催化降解功能的Ce-MOF材料的制备方法，包括以下步骤：将5-氨基间苯二甲酸、铈基金属盐置于蒸馏水中，超声混合，装入反应釜中密封，在设定温度和反应时间下反应制得无色片状晶体Ce-MOF。作为优选，所述5-氨基间苯二甲酸与铈基金属盐的质量比为1:(0.5-3)。作为优选，所述5-氨基间苯二甲酸与蒸馏水的质量比为1:(500-1000)。作为优选，所述铈基金属盐为无水硝酸铈。作为优选，所述设定温度和反应时间分别为80-120℃与20-80小时。作为最优化，具有甲基橙光催化降解功能的Ce-MOF材料的制备方法包括以下具体步骤：将5-氨基间苯二甲酸、无水硝酸铈置于蒸馏水中，超声混合，装入反应釜中密封，在80-120℃下反应20-80小时，然后以2℃/小时的速率降温至20℃，得到无色片状晶体Ce-MOF。本专利技术的有益效果是：本专利技术合成出一种具有甲基橙光催化降解功能的铈基金属有机骨架材料。目前常用的处理染料的方法有：吸附法，膜分离技术，化学氧化法等。吸附法由于吸附剂对污染物质只是聚集，如处理不当，易造成二次污染，且吸附剂的再生较复杂。膜分离技术，是利用有选择透过性的薄膜，在外力推动下对混合物进行分离提纯的新型技术。它在使用中会产生难处理的浓缩液且膜成本较高，能源消耗高，清洗也比较困难。化学氧化法是目前最为最成熟的技术之一，但存在出水无法达标排放的问题，因此常加入催化剂或与其他技术联用。本专利技术具有合成方法简单，成本低廉，使用方便等优点，具有广泛的应用前景。附图说明图1是光催化下Ce-MOF材料循环降解甲基橙浓度变化图；图2是光催化下Ce-MOF材料循环降解甲基橙降解量变化图；具体实施方式下面用具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术不仅局限于以下具体实施例。实施例中：粉末X-射线衍射检测使用的仪器为BrukerD8ADVANCE；单晶X-射线衍射分析使用的仪器为BrukerD8venture衍射仪，测定温度为293K；热重分析(TGA)示差扫描量热(DSC)使用岛津的TGA-51/51H进行测试。染料浓度测定使用的仪器为普析TU-1901。光催化使用的仪器为PLS-SXE300氙灯光源。实施例按照以下步骤制备Ce-MOF并测试光催化性能：(1)Ce-MOF通过水热法合成得到。称取5-氨基间苯二甲酸0.01g、无水硝酸铈0.02g置于烧杯中，加入6mL蒸馏水，用封口膜封好。超声半小时混合，然后将混合液体转移至10mL聚四氟乙烯反应釜内衬中，在80℃下反应48小时。然后以2℃/小时的速率降温，降到20℃，得到无色片状晶体Ce-MOF。(2)将Ce-MOF进行热重测试。结果表明该MOF常温下稳定性良好，在120℃左右开始分解。(3)对Ce-MOF进行光谱扫描，其最大吸收波长为465nm。(4)Ce-MOF材料对甲基橙进行光催化降解三次实验，对比去除率和处理量步骤如下：1)实验前准备。配置若干浓度分别为25mg/L，12.5mg/L，0mg/L的等体积甲基橙溶液，分别建立不同浓度的甲基橙溶液标准曲线。测量甲基橙最大吸收波长为465nm。2)光催化实验。配置若干浓度为80.3mg/L等体积甲基橙溶液。每份溶液中加入0.004gCe-MOF材料后，置于氙灯下照射。每隔一定时间，测定甲基橙溶液的浓度，直到13h。绘制浓度变化曲线。3)计算三次实验染料去除率和处理量。其计算公式分别如下：Q——在平衡浓度为Co时的降解容量，mg/g；V——吸附质溶液体积，L；Co——溶液初始质量浓度，mg/L；Ce——降解后剩余质量浓度，mg/L；m——Ce-MOF材料质量，g。D——去除率。(6)Ce-MOF的金属中心Ln原子为9配位，每个Ln原子与9个O原子配位配位，O来自5-氨基间苯二甲酸中的羧基和水中的氧，一起构成Ce-MOF中Ln原子的配位环境。(7)光催化处理后橙色明显减弱，直观体现Ce-MOF材料对甲基橙具有很强的降解作用。(8)图1是光催化实验的甲基橙溶液的浓度时间变化的对比图。光催化实验中，其浓度随时间不断下降，其降解率能达到51.4％，说明在光催化作用下Ce-MOF材料对甲基橙有明显的降解效果。(6)图2是Ce-MOF材料对甲基橙溶液进行光催化处理降解量的变化，单位质量的Ce-MOF材料处理甲基橙的质量达到516.25mg/g。以上仅是本专利技术的特征实施范例，对本专利技术保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本专利技术权利保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有甲基橙光催化降解功能的Ce‑MOF材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将5‑氨基间苯二甲酸、铈基金属盐置于蒸馏水中，超声混合，装入反应釜中密封，在设定温度和反应时间下反应制得无色片状晶体Ce‑MOF。

【技术特征摘要】
1.一种具有甲基橙光催化降解功能的Ce-MOF材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将5-氨基间苯二甲酸、铈基金属盐置于蒸馏水中，超声混合，装入反应釜中密封，在设定温度和反应时间下反应制得无色片状晶体Ce-MOF。2.根据权利要求1所述的具有甲基橙光催化降解功能的Ce-MOF材料的制备方法，其特征在于，所述5-氨基间苯二甲酸与铈基金属盐的质量比为1:（0.5-3）。3.根据权利要求1所述的具有甲基橙光催化降解功能的Ce-MOF材料的制备方法，其特征在于，所述5-氨基间苯二甲酸与蒸馏水的质量比为1:（500-1000）。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：何海燕，陈纳新，单兴刚，宋丹，
申请(专利权)人：浙江和谐光催化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33