原位电化学反应观测芯片制造技术

本实用新型专利技术公开了一种原位电化学反应观测芯片及其应用。原位电化学反应观测芯片包括基底以及设置于基底上表面的第一电极和第二电极，第一电极具有开口部，至少所述第二电极的一端部设于所述开口部内，且所述第二电极与第一电极之间无直接接触，至少在设置于第一电极开口部内的第二电极具有一个以上贯穿所述第二电极的观测窗口，所述观测窗口还向下连续贯穿所述基底的上表面和下表面，以及，在所述观测窗口上覆盖有具有微通孔的薄膜。本实用新型专利技术采用性质独特的低应力氮化硅薄膜覆盖原来镂空的观测窗口，并在观测窗口上方的氮化硅薄膜上制作了微米级和/或纳米级的通孔阵列，这一改进使得芯片在实际使用中具有了更大的优势。

In-situ electrochemical reaction observation chip

【技术实现步骤摘要】
原位电化学反应观测芯片
本技术特别涉及一种原位电化学反应观测芯片，属于电镜测试

技术介绍
随着材料科学的发展，近一个世纪以来，科研人员为研究材料的微观形貌、晶体结构、化学组成以及原子配位等性质，发展了多种表征技术。其中，透射电子显微镜和同步辐射技术是多种表征技术中极具代表性的两种方式。透射电子显微镜(TEM)技术因其超高的空间分辨率和时间分辨率，以及强大的内置分析手段，如经典的电子衍射技术等，而尤为瞩目。同时，同步辐射技术也在迅速发展，国内的同步辐射装置已经历了三代发展，在结构化学、表面物理和化学等领域均得到了广泛应用。近年来发展的原位(insitu)测试技术，更进一步的拓展了透射电子显微镜和同步辐射的应用。原位测试技术可以在多种表征设备中实时地捕捉到由外部刺激(力、热、光、磁、电等)引起待测对象产生的相应物理/化学信号的变化。科研人员将原位测试技术拓展到电化学领域，尤其在锂电池测试领域后，原位技术更展现出两大独特的优点。一方面，采用原位测试(如原位TEM、原位同步辐射)可以实时捕捉到锂电池电化学反应过程的各种非平衡态和稳态情况，有利于科研人员研究其动力学过程，这些在非原位技术中是难以实现的；另一方面，锂电池中的电极材料以及电解液大多对空气中的氧气和水比较敏感，非原位观察时使得这些材料不可避免的与大气接触，从而引入环境因素的误差，而在原位测试中，整个电化学过程是在设备的腔体中进行，可以很好的避免外在环境引起实验假象。在电子显微镜研究中，原位指所做的实验及测量都是在被测量的对象原先所在的环境下进行的，也指实验观测是实时的，可以动态地观察一个生化或物理反应的过程。现有技术中一种应用于TEM进行原位电化学反应测量的芯片，如图1所示，芯片1包括基底以及设置于基底上端面的第一电极21和第二电极22，第一电极21具有开口部，所述第二电极一端部具有一个以上贯穿所述第二电极的观测窗口3，至少是第二电极22的一端部设于所述开口部内，且所述第二电极与第一电极之间无直接接触；其可以针对锂硫电池的反应机理进行研究。但是，由于这一芯片结构的观测窗口为完全通透的镂空窗口，因此只能选取尺寸为毫米级且便于镊子夹取进行贴片处理的观测材料，将其局部覆盖于窗口上进行观测；同时，只有悬空在窗口上方的材料能进行TEM观测，使得待测样品在选择时有很大的局限性。此外，现有的技术只能用于TEM中，无法满足多种表征手段联用的需求(如在TEM和同步辐射X线站中对同一目标的原位辩证)。另外，电化学反应中滴加的电解液也可能通过通透的窗口渗透到窗口的梯形侧壁，与裸露的硅基底直接接触，对电化学反应的测试结果造成影响。
技术实现思路
本技术的主要目的在于提供一种原位电化学反应观测芯片，以克服现有技术的不足。为实现前述技术目的，本技术采用的技术方案包括：本技术实施例提供了一种原位电化学反应观测芯片，包括基底以及设置于基底上表面的第一电极和第二电极，所述第一电极具有开口部，至少所述第二电极的一端部设于所述开口部内，且所述第二电极与第一电极之间无直接接触，至少在设置于第一电极开口部内的第二电极具有一个以上贯穿所述第二电极的观测窗口，所述观测窗口还向下连续贯穿所述基底的上表面和下表面，以及，在所述观测窗口上覆盖有具有微通孔的薄膜。进一步的，所述薄膜的材质包括低应力氮化硅、氮化硼、石墨烯中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。进一步的，所述薄膜的厚度为1nm-5μm。进一步的，所述第二电极具有复数个观测窗口，任意两个观测窗口上覆盖的薄膜的微通孔的数量、形状和排列形式可以相同或不同。进一步的，所述薄膜具有由复数个微通孔排列形成的微通孔阵列。优选的，所述微通孔的形状包括圆形。优选的，所述微通孔的孔径为1nm-100μm。在一些较为具体的实施方案中，所述的原位电化学反应观测芯片包括依次形成在所述基底上表面的上的第一薄膜层和电极层，所述电极层包括所述第一电极和第二电极，所述具有微通孔的薄膜由位于观测窗口区域的第一薄膜层形成。在一些较为具体的实施方案中，所述的原位电化学反应观测芯片还包括：形成在所述基底下表面的第二薄膜层，所述观测窗口贯穿所述第二薄膜层。优选的，所述第一薄膜和第二薄膜层的材质相同。进一步的，所述基底包括P型、N型或本征硅片，但不限于此。在一些较为具体的实施方案中，在所述开口部内，第二电极的侧边缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离远大于第二电极的前端缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离。优选的，第二电极的侧边缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离大于等于500μm。优选的，第二电极的前端缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离为1μm-100μm。在一些较为具体的实施方案中，所述观测窗口垂直贯穿所述第二电极，且所述观测窗口具有梯形截面。在一些较为具体的实施方案中，所述第二电极整体分布于所述开口部内。本技术实施例还提供了所述的原位电化学反应观测芯片于原位电镜测试领域的用途。优选的，所述电镜测试包括原位透射电子显微镜测试、原位同步辐射测试。与现有技术相比，本技术实施例提供的一种原位电化学反应观测芯片，结构更合理、功能更强大，不仅可应用于锂电池的TEM电化学测试领域，还可以对微米级和/或纳米级的电极材料进行电化学测试，也可以在观测窗口的薄膜上通过蒸镀的方式蒸镀薄膜材料进行电化学测试；以及，本技术实施例提供的一种原位电化学反应观测芯片还可以用于同步辐射X射线、软X射线等多种表征手段的分析中，实现TEM和同步辐射联用的需求。附图说明图1是现有技术中一种应用于TEM进行原位电化学反应测量的芯片的结构示意图；图2是本技术实施例1中一种原位电化学反应观测芯片的平面结构示意图；图2a是图2中一种原位电化学反应观测芯片的局部结构的放大图；图3是本技术一典型实施案例中一种原位电化学反应观测芯片上单个观测窗口的结构示意图；图4是本技术一典型实施案例中一种原位电化学反应观测芯片的截面结构示意图；图5是本技术实施例2中一种原位电化学反应观测芯片的结构示意图。具体实施方式鉴于现有技术中的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本技术的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。本技术实施例提供了一种原位电化学反应观测芯片，包括基底以及设置于基底上表面的第一电极和第二电极，所述第一电极具有开口部，至少所述第二电极的一端部设于所述开口部内，且所述第二电极与第一电极之间无直接接触，至少在设置于第一电极开口部内的第二电极具有一个以上贯穿所述第二电极的观测窗口，所述观测窗口还向下连续贯穿所述基底的上表面和下表面，以及，在所述观测窗口上覆盖有具有微通孔的薄膜。进一步的，所述薄膜的材质包括低应力氮化硅、氮化硼、石墨烯等薄膜材料中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。进一步的，所述薄膜的厚度为1nm-5μm。进一步的，所述第二电极具有复数个观测窗口；观测窗口的形状可以是方形、圆形等，任意两个观测窗口上覆盖的薄膜的微通孔的数量、形状和排列形式可以相同或不同。进一步的，所述薄膜具有由复数个微通孔排列形成的微通孔阵列，例如可以是6*6的圆形孔阵列。优选的，所述微通孔的形状包括圆形，但不限于此。优选的，所述微通孔的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位电化学反应观测芯片，包括基底以及设置于基底上表面的第一电极和第二电极，所述第一电极具有开口部，至少所述第二电极的一端部设于所述开口部内，且所述第二电极与第一电极之间无直接接触，其特征在于：至少在设置于第一电极开口部内的第二电极具有一个以上贯穿所述第二电极的观测窗口，所述观测窗口还向下连续贯穿所述基底的上表面和下表面，以及，在所述观测窗口上覆盖有具有微通孔的薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种原位电化学反应观测芯片，包括基底以及设置于基底上表面的第一电极和第二电极，所述第一电极具有开口部，至少所述第二电极的一端部设于所述开口部内，且所述第二电极与第一电极之间无直接接触，其特征在于：至少在设置于第一电极开口部内的第二电极具有一个以上贯穿所述第二电极的观测窗口，所述观测窗口还向下连续贯穿所述基底的上表面和下表面，以及，在所述观测窗口上覆盖有具有微通孔的薄膜。2.根据权利要求1所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述薄膜的材质包括低应力氮化硅、氮化硼、石墨烯中的任意一种或两种以上的组合。3.根据权利要求1或2所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述薄膜的厚度为1nm-5μm。4.根据权利要求1所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述第二电极具有复数个观测窗口。5.根据权利要求1所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述薄膜具有由复数个微通孔排列形成的微通孔阵列。6.根据权利要求5所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述微通孔的形状包括圆形。7.根据权利要求5或6所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述微通孔的孔径为1nm-100μm。8.根据权利要求1所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于包括依次形成在所述基底上表面的上的第一薄膜层和电...

【专利技术属性】
技术研发人员：张跃钢，赵美珍，周莉莎，李洪飞，
申请(专利权)人：南通盟维芯片科技有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏,32