一种煤焦油馏分反应‑分离‑反应制备化学品的装置及方法，以煤焦油中多环芳烃(二环、三环、四环)单一组分为核心，将馏分切割后富含多环芳烃的煤焦油馏分油采用脱烷基归一化处理，有效富集了煤焦油中多环芳烃较为单一的组分，显著降低了分离难度和分离工段的能耗。利用多环芳烃(二环、三环、四环)间较大的凝固点差别，通过恒温冷凝、离心过滤将其分离。分离过程常压、较低温度，有效降低分离工段能耗。以提高煤焦油中多环芳烃高附加值利用为目的，将经多环芳烃分离器所得的高纯度馏分可以进一步通过加氢反应加工成为更高附加值的多环芳烃部分加氢化学品。
A Device and Method for Preparing Chemicals from Coal Tar Fractions by Reaction-Separation-Reaction
【技术实现步骤摘要】
一种煤焦油馏分反应-分离-反应制备化学品的装置及方法
本专利技术属于能源深加工
，涉及一种煤焦油多环芳烃馏分反应-分离-反应制备化学品的装置及方法。
技术介绍
我国煤炭资源丰富，在煤化工生产过程中伴生的大量副产品——煤焦油，是宝贵的化工原料，可从中提取多种高附加值的化工产品。煤焦油组成结构的研究和分级分质利用对于最大限度的利用煤炭资源、推动我国经济发展有着重要的意义。煤焦油组成极为复杂，其族组成中包含芳香烃，脂肪烃，含氧、含氮化合物和杂原子化合物。当前，如何实现煤焦油中多环芳烃的高附加值利用是工业生产中的难点。多环芳烃是有机化工最基础的化工原料，可以用于生产多种精细化工产品。例如，联苯用作化工过程的载热体，萘用来制造染料和增塑剂，菲用于生产染料和合成药物，芘用于染料、合成树脂、分散性染料和工程塑料，还用来制杀虫剂、增塑剂等。多环芳烃不但本身附加值高用途广泛，而且其很多下游产品产量较少，附加值更高。例如：四氢萘属于萘的加氢中间体，是一种重要的供氢溶剂；广泛应用于煤直接液化、煤沥青加氢和生物质液化等的工艺研究中。与萘(500g、180元)、十氢萘(250mL、69.6元)的价格相比，四氢萘(250mL、695元)明显属于高价值产品。对于菲、芘等多环芳烃类似，部分加氢制备相应的中间体(如二氢菲、六氢芘)可以提升产品的价值。煤焦油是芳香烃化合物的主要来源之一，然而现有煤焦油中芳香烃含有多种侧链衍生物，衍生物种类繁多、含量小且分布不集中，从而造成其分离困难，无法对其实现有效加工利用。以萘为例，煤焦油中含量超过1％的两环化合物主要有：萘(8-12％)、1-甲基萘(0.8-1.2％)、2-甲基萘(1.0-1.8％)。因此，目前煤焦油加工方法由于分离方法的局限性和加工过程的简单化，使得煤焦油高价值组分低效利用，浪费资源并污染环境。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种煤焦油中多环芳烃馏分反应-分离-反应制备化学品的装置及方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种煤焦油馏分反应-分离-反应制备化学品的装置，包括馏分分离塔、馏分油缓冲罐、脱烷基反应器、一级多环芳烃分离器、二级多环芳烃分离器、第一深加工反应器、第二深加工反应器以及第三深加工反应器；其中，馏分分离塔与馏分油缓冲罐相连，馏分油缓冲罐与脱烷基反应器相连，脱烷基反应器与一级多环芳烃分离器入口相连，一级多环芳烃分离器出口分为两路，一路与二级多环芳烃分离器入口相连，另一路与第一深加工反应器入口相连，二级多环芳烃分离器出口分为两路，一路与第二深加工反应器入口相连，另一路与第三深加工反应器入口相连。本专利技术进一步的改进在于，馏分分离塔还与煤焦油进料储罐相连。本专利技术进一步的改进在于，第一深加工反应器、第二深加工反应器以及第三深加工反应器入口均和气体储罐相连；第一深加工反应器出口与第一二次产品精制塔相连，第二深加工反应器与第二二次产品精制塔相连；第三深加工反应器与第三二次产品精制塔相连。本专利技术进一步的改进在于，第一二次产品精制塔与第一二次产品储罐相连，第二二次产品精制塔与第二二次产品储罐相连，第三二次产品精制塔与第三二次产品储罐相连。本专利技术进一步的改进在于，多环芳烃分离器包括分离器本体、进料口、搅拌桨、夹套、恒温箱、离心筒、滤膜以及分离控制仪；其中，夹套内设置有恒温箱和离心筒；恒温箱内设置有搅拌桨，恒温箱顶部设置有进料口，恒温箱设置在离心筒上，离心筒包括内筒和外筒，内筒套设在外筒内，内筒和外筒之间设置有滤膜；离心筒与恒温箱均与分离控制仪相连。本专利技术进一步的改进在于，滤膜的孔径为4-5μm；内筒底部设置有固相出料口，外筒底部设置有液相出料口。一种基于上述的装置的制备化学品方法，煤焦油经输送进入馏分分离塔，蒸馏得到210-360℃的混合馏分油；或者煤焦油经输送进入馏分分离塔，经蒸馏侧线出料得到单一馏分油，分别为萘油、萘油或蒽油；将单一馏分油或混合馏分油输送至填装有脱烷基催化剂的脱烷基反应器中，在脱烷基反应器(5)中进行反应后输送至一级多环芳烃分离器，在145-148℃下析出固体，然后过滤分离，所得固体为芘；所得液相进入二级多环芳烃分离器中，在98-100℃下析出固体，离心过滤，所得固体为菲；所得液相进入填装有选择性加氢催化剂的第三深加工反应器中，在第三深加工反应器中进行反应后，得到四氢萘；将芘加入到填装有选择性加氢催化剂的第一深加工反应器中，在第一深加工反应器中进行反应，得到六氢芘；将菲加入到填装有选择性加氢催化剂的第二深加工反应器，在第二深加工反应器中进行反应，得到二氢菲。本专利技术进一步的改进在于，在脱烷基反应器中进行反应的条件为：质量空速比为2-3WHSV·h-1，在温度为400-520℃，反应初压为1-4MPa，反应2-8h；在第一深加工反应器进行反应、在第二深加工反应器中进行反应以及在第三深加工反应器中进行反应的条件均为：质量空速比为2-3WHSV·h-1，在温度为160-240℃，反应初压为4-8MPa，反应4-8h。本专利技术进一步的改进在于，脱烷基催化剂通过以下过程制得：采用等体积浸渍法将活性组分、助剂负载在载体上，静置4-6h，然后干燥后在450-550℃下焙烧4-6h，获得脱烷基催化剂；其中，以质量分数计，活性组分的负载量为3-9％，助剂的负载量为0.07-0.5％；选择性催化加氢催化剂通过以下过程制得：采用等体积浸渍法将活性组分负载在催化剂载体上，经超声、静置，然后干燥后在450-550℃下焙烧4-6h，得到选择性催化加氢催化剂；其中，以质量分数计，活性组分的负载量为12％-36％。本专利技术进一步的改进在于，脱烷基催化剂制备时，活性组分为Ni、Mo、Co、W中的一种或多种；助剂为镧；载体为ZSM-5、Beta、HY中的一种或几种的混合物；选择性催化加氢催化剂制备时，载体为SiO2、TiO2、Al2O3、HY、HZSM-5中的一种或几种的混合物；活性组分为Co、Mo、Ni、W中的一种或几种。与现有的技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过设置馏分分离塔、馏分油缓冲罐、脱烷基反应器、一级多环芳烃分离器、二级多环芳烃分离器、第一深加工反应器、第二深加工反应器以及第三深加工反应器；馏分分离塔与馏分油缓冲罐相连，馏分油缓冲罐与脱烷基反应器相连，脱烷基反应器与一级多环芳烃分离器入口相连，一级多环芳烃分离器出口分为两路，一路与二级多环芳烃分离器入口相连，另一路与第一深加工反应器入口相连，二级多环芳烃分离器出口分为两路，一路与第二深加工反应器入口相连，另一路与第三深加工反应器入口相连。本专利技术提供的装置能够实现将分离提纯后的高纯度高纯度双环(萘)/三环(菲)/四环(芘)采用选择性加氢深加工成为更具高附加值的化学品。而且本专利技术中所用方法制备得到的选择性加氢催化剂，有效的提高了选择性加氢反应的转化率(95.62％)和选择性(99.75％)，有效提高了目标产品的收率。进一步的，相较传统设备，分离器主要由恒温箱、离心筒两部分，以及搅拌桨、夹套、分离控制仪等辅助部件；恒温箱实现物料恒温、冷凝过程，离心筒实现物料过滤、离心过程；离心筒位于离心筒下端，两部分均有外部夹套提供所需温度，分离控制仪对恒温箱内搅拌桨的转速、离心筒转速以及夹套内加热介质的温度进行控制；物料入口为一个，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种煤焦油馏分反应‑分离‑反应制备化学品的装置，其特征在于，包括馏分分离塔(3)、馏分油缓冲罐(4)、脱烷基反应器(5)、一级多环芳烃分离器(6)、二级多环芳烃分离器(7)、第一深加工反应器(11)、第二深加工反应器(12)以及第三深加工反应器(13)；其中，馏分分离塔(3)与馏分油缓冲罐(4)相连，馏分油缓冲罐(4)与脱烷基反应器(5)相连，脱烷基反应器(5)与一级多环芳烃分离器(6)入口相连，一级多环芳烃分离器(6)出口分为两路，一路与二级多环芳烃分离器(7)入口相连，另一路与第一深加工反应器(11)入口相连，二级多环芳烃分离器(7)出口分为两路，一路与第二深加工反应器(12)入口相连，另一路与第三深加工反应器(13)入口相连。
【技术特征摘要】
1.一种煤焦油馏分反应-分离-反应制备化学品的装置，其特征在于，包括馏分分离塔(3)、馏分油缓冲罐(4)、脱烷基反应器(5)、一级多环芳烃分离器(6)、二级多环芳烃分离器(7)、第一深加工反应器(11)、第二深加工反应器(12)以及第三深加工反应器(13)；其中，馏分分离塔(3)与馏分油缓冲罐(4)相连，馏分油缓冲罐(4)与脱烷基反应器(5)相连，脱烷基反应器(5)与一级多环芳烃分离器(6)入口相连，一级多环芳烃分离器(6)出口分为两路，一路与二级多环芳烃分离器(7)入口相连，另一路与第一深加工反应器(11)入口相连，二级多环芳烃分离器(7)出口分为两路，一路与第二深加工反应器(12)入口相连，另一路与第三深加工反应器(13)入口相连。2.根据权利要求1所述的一种煤焦油馏分反应-分离-反应制备化学品的装置，其特征在于，馏分分离塔(3)还与煤焦油进料储罐(1)相连。3.根据权利要求1所述的一种煤焦油馏分反应-分离-反应制备化学品的装置，其特征在于，第一深加工反应器(11)、第二深加工反应器(12)以及第三深加工反应器(13)入口均和气体储罐(2)相连；第一深加工反应器(11)出口与第一二次产品精制塔(14)相连，第二深加工反应器(12)与第二二次产品精制塔(15)相连；第三深加工反应器(13)与第三二次产品精制塔(16)相连。4.根据权利要求4所述的一种煤焦油馏分反应-分离-反应制备化学品的装置，其特征在于，第一二次产品精制塔(14)与第一二次产品储罐(17)相连，第二二次产品精制塔(15)与第二二次产品储罐(18)相连，第三二次产品精制塔(16)与第三二次产品储罐(19)相连。5.根据权利要求1所述的一种煤焦油馏分反应-分离-反应制备化学品的装置，其特征在于，多环芳烃分离器(6)包括分离器本体、进料口(20)、搅拌桨(21)、夹套(22)、恒温箱(23)、离心筒(24)、滤膜(25)以及分离控制仪(28)；其中，夹套(22)内设置有恒温箱(23)和离心筒(24)；恒温箱(23)内设置有搅拌桨(21)，恒温箱(23)顶部设置有进料口(20)，恒温箱(23)设置在离心筒(24)上，离心筒(24)包括内筒和外筒，内筒套设在外筒内，内筒和外筒之间设置有滤膜(25)；离心筒(24)与恒温箱(23)均与分离控制仪(28)相连。6.根据权利要求5所述的一种煤焦油馏分反应-分离-反应制备化学品的装置，其特征在于，滤膜(25)的孔径为4-5μm；内筒底部设置有固相出料口(27)，外筒底部设置有液相出料口(26)...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙鸣，李亚波，马明明，孔祥玺，么秋香，代成义，郝青青，马晓迅，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61
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