锆硅复合胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法技术

本发明专利技术属于包覆钛白粉生产技术领域，公开了一钟锆硅胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法，所述工艺条件浆料浓度为300g/L，分散剂六偏磷酸钠含量为0.1‑0.5％，其中氧化锆对金红石型钛白粉包覆的工艺条件为：水浴温度为40‑60℃，氧化锆包覆量为1‑3wt％，反应pH为3‑6，氧化硅对金红石型钛白粉包覆的工艺条件为：水浴温度为70‑90℃，氧化硅包覆量为1‑2wt％，反应pH为8‑10，氧化锆和氧化硅在二氧化钛表面形成了致密均匀复合胶囊纳米膜。本发明专利技术可使钛白粉颗粒表面包覆致密氧化锆/氧化硅复合胶囊纳米膜保护层，从而降低钛白粉表面活性，增加钛白粉分散性、耐候性。

Technology of Rutile Titanium Dioxide Coated with Zirconium-Silicon Composite Capsule Membrane

【技术实现步骤摘要】
锆硅复合胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法
本专利技术属于包覆钛白粉生产
，更具体地，涉及一种锆硅复合胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法。
技术介绍
钛白粉因其化学性质稳定以及良好的白度、着色力、遮盖力和耐热性等特点，被广泛的应用于颜料如涂料、橡胶、塑料、造纸等行业，同时还作为光催化剂、光电电池、紫外线屏蔽剂等被广泛应用。未经表面处理的钛白粉表面一般被极性基团如(-OH)所包覆，所以钛白粉容易因极性吸附或吸潮而产生团聚，很难在其他体系中分散。因此对钛白粉进行包覆是非常重要的。随着国民经济的高速发展，钛白粉需求量也不断上升。我国钛白粉产能虽大但产品质量不高，与国外知名企业的产品差距很大。所以研制一种能够生产高品质钛白粉的方法是十分必要的。对钛白粉表面进行改性处理的的影响因素很多，如包覆剂的选择、加入量、加入顺序、加入速度、pH值、温度、反应时间等都对粉体的性质有很大的影响。目前技术中，在TiO2表面易形成岛状颗粒包覆，不能形成连续致密膜，TiO2的耐候性差，限制了TiO2的应用范围，不能用于高端产品的制备。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种表面包覆锆氧化物和硅氧化物保护层的二氧化钛粉体,使包覆后的二氧化钛粉体具有更好的分散性和耐候性。本专利技术通过下列技术方案完成：一种锆硅复合胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法，包括以下步骤：1)取金红石型钛白粉，加入去离子水，定容，形成浆液；2)向浆液中加入适量三聚磷酸钠溶液，超声分散，得分散液；3)在一定水浴温度下，向分散液同时加入硫酸锆溶液和氢氧化钠溶液，调节加料速率控制pH值，搅拌反应；4)加料完成后，进行第一次老化；5)老化结束后，调节水浴温度和pH值；在该水浴温度下，向分散液同时加入硅酸钠溶液和硫酸溶液，调节加料速率保持pH值，搅拌反应；6)加料完成后，进行第二次老化；得包膜完成的浆液；7)所得包膜后的浆液进行抽滤，洗涤滤饼；8)所得滤饼进行烘干，研磨，得锆硅复合包覆的金红石型钛白粉；步骤1)中，所述浆液的浓度为300g/L；步骤2)中，所述三聚磷酸钠的加入量为相对于金红石型钛白粉的质量比例的0.1-0.5％；步骤2)中，所述超声分散时间为30min；步骤3)中，所述水浴温度为40-60℃；步骤3)中，所述pH值为3-6；步骤3)中，所述硫酸锆加入量按照氧化锆的含量为二氧化钛粉质量的1-3％，加料时间为1h；步骤4)中，所述第一次老化时间为2h，老化过程中保持搅拌速率，水浴温度，pH值不变；步骤5)中，所述水浴温度为70-90℃；所述pH值为8-10；步骤5)中，所述硅酸钠加入量按照氧化硅的含量为二氧化钛粉质量的1-2％，加料时间为1h；步骤6)中，所述第二次老化时间为2h，老化过程中保持搅拌速率，水浴温度，pH值不变；步骤7)中，所述滤饼洗涤至中性；步骤8)中，所述烘干在105℃下进行，时间为24h。本专利技术具有下列优点和效果：采用上述方案，可在钛白粉颗粒表面包覆致密均匀胶囊状锆氧化物/硅氧化物保护层，从而降低钛白粉表面活性，增加钛白粉分散性和耐候性，表面官能化提高了TiO2应用领域。本专利技术方法简单易行、成本低、无污染。附图说明附图1为投射电镜放大80万倍时，未包覆样品的TEM像。附图2为投射电镜放大80万倍时，包氧化锆pH为3、包覆量为1％；包氧化硅pH为8、包覆量为1％的TEM像。附图3为投射电镜放大80万倍时，包氧化锆pH为4、包覆量为2％；包氧化硅pH为9、包覆量为1％的TEM像。附图4为投射电镜放大80万倍时，包氧化锆pH为6、包覆量为3％；包氧化硅pH为10、包覆量为2％的TEM像。附图5为投射电镜放大80万倍时，包氧化锆pH为4、包覆量为2％；包氧化硅pH为9.5、包覆量为1％的TEM像。附图6为投射电镜放大80万倍时，包氧化锆pH为9、包覆量为2％；包氧化硅pH为9.5、包覆量为1％的TEM像。附图7为紫外光照射2小时，未包覆样品、不同实施例和对比例对亚甲基蓝溶液的光催化活性对比图。具体实施方式下面结合实例和说明书附图对本专利技术进一步说明。实施例1取150g金红石型钛白粉，加500mL去离子水，配成300g/L的浆液，加入15mL浓度为10g/L的三聚磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液；超声分散30min，得分散液；移至40℃的恒温水浴锅中，调节pH至3，在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硫酸锆包膜剂，直至混合料浆中的ZrO2含量为二氧化钛粉质量的1％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的NaOH溶液，维持pH值为3，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；再将温度调至80℃，pH调节至8；在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硅酸钠包膜剂,直至混合料浆中的SiO2含量为二氧化钛粉质量的1％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的H2SO4溶液，维持pH值为8，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；将所得浆液抽滤、洗涤、烘干、研磨，获得样品。所制样品经TEM对其表面包覆情况进行分析，结果见附图2。从图2可以发现，在本实施例条件下，在钛白粉颗粒表面形成胶囊结构的均匀致密氧化锆/氧化硅复合纳米膜，复合纳米胶囊膜的厚度3.0nm，包覆率100％。实施例2取150g金红石型钛白粉，加500mL去离子水，配成300g/L的浆液，加入30mL浓度为10g/L的三聚磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液；超声分散30min，得分散液；移至50℃的恒温水浴锅中，调节pH至4，在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数10％的硫酸锆包膜剂，直至混合料浆中的ZrO2含量为二氧化钛粉质量的2％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的NaOH溶液，维持pH值为4，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；再将温度调至90℃，pH调节至9；在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硅酸钠包膜剂,直至混合料浆中的SiO2含量为二氧化钛粉质量的1％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的H2SO4溶液，维持pH值为9，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；将所得浆液抽滤、洗涤、烘干、研磨，获得样品。所制样品经TEM对其表面包覆情况进行分析，结果见附图3。从图3可以发现，在本实施例条件下，在钛白粉颗粒表面形成胶囊结构的均匀致密氧化锆/氧化硅复合纳米膜，复合纳米胶囊膜的厚度3.6nm，包覆率100％。实施例3取150g金红石型钛白粉，加500mL去离子水，配成300g/L的浆液，加入75mL浓度为10g/L的三聚磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液；超声分散30min，得分散液；移至60℃的恒温水浴锅中，调节pH至6，在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硫酸锆包膜剂，直至混合料浆中的ZrO2含量为二氧化钛粉质量的3％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的NaOH溶液，维持pH值为6，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；再将温度调至70℃，pH调节至10；在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硅酸钠包膜剂,直至混合料浆中的SiO2含量为二氧化钛粉质量的2％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的H2SO4溶液，维本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.锆硅复合胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取金红石型钛白粉，加入去离子水，定容，形成浆液；2)向浆液中加入适量六偏磷酸钠溶液，超声分散，得分散液；3)在一定水浴温度下，向分散液同时加入硫酸锆溶液和氢氧化钠溶液，调节加料速率控制pH值，搅拌反应；4)加料完成后，进行第一次老化；5)老化结束后，调节水浴温度和pH值；在该水浴温度下，向分散液同时加入硅酸钠溶液和硫酸溶液，调节加料速率保持pH值，搅拌反应；6)加料完成后，进行第二次老化；得包膜完成的浆液；7)所得包膜后的浆液进行抽滤，洗涤滤饼；8)所得滤饼进行烘干，研磨，得锆硅复合包覆的金红石型钛白粉。

【技术特征摘要】
1.锆硅复合胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取金红石型钛白粉，加入去离子水，定容，形成浆液；2)向浆液中加入适量六偏磷酸钠溶液，超声分散，得分散液；3)在一定水浴温度下，向分散液同时加入硫酸锆溶液和氢氧化钠溶液，调节加料速率控制pH值，搅拌反应；4)加料完成后，进行第一次老化；5)老化结束后，调节水浴温度和pH值；在该水浴温度下，向分散液同时加入硅酸钠溶液和硫酸溶液，调节加料速率保持pH值，搅拌反应；6)加料完成后，进行第二次老化；得包膜完成的浆液；7)所得包膜后的浆液进行抽滤，洗涤滤饼；8)所得滤饼进行烘干，研磨，得锆硅复合包覆的金红石型钛白粉。2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤1)中，所述浆液的浓度为300g/L。3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤2)中，所述六偏磷酸钠的加入量为相对于金红石型钛白粉的质量比例的0.1-0.5％；所述超声分散时间为30min。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹文涛，殷恒波，王爱丽，沈灵沁，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32