一种铌锰掺杂抗还原型电介质材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铌锰掺杂抗还原型电介质材料的制备方法，先按摩尔比BaTiO3：Nb2O5：MnO2＝100：0.5：2进行配料，经球磨、烘干、过筛、造粒后压制成坯体，坯体经排胶后在还原气氛中于1300～1350℃烧结，保温2.5h，制成钛酸钡基高绝缘铌锰掺杂抗还原型电介质材料。本发明专利技术通过调节烧结温度，使得材料性能达到了介电常数ε25℃～2434，介电损耗tanσ～0.0064，绝缘电阻率ρν～9.48×10

Preparation of a Nb-Mn Doped Reductive Resistant Dielectric Material

【技术实现步骤摘要】
一种铌锰掺杂抗还原型电介质材料的制备方法
本专利技术属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，具体涉及一种具有较高绝缘电阻率、较低损耗、满足抗还原特型的钛酸钡基电介质陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
片式多层陶瓷电容器(MultilayerCeramicCapacitors，MLCC)以其体积小，电容值高被广泛应用于航空航天，军事和民用等各个领域。MLCC在近两年销量剧增，同时作为主要的电子元件之一，电容器市场规模约占整个电子元件市场规模的40％。随着信息技术和电子设备的快速发展，需求呈现出整体上升态势。面对庞大的需求，有效降低MLCC制备成为成为一大难题，在军用航天等领域所用的MLCC多采用贵金属电极Pd来进行生产，而在更庞大的需求群体中，低价的MLCC才更有市场，因此贱金属Cu、Ni成为一种有效的电极使得MLCC的生产成本大大降低，价格更为低廉。贱金属电极在烧结过程往往容易被氧化导致导电性能大大下降，因此高温烧结时，Cu、Ni这类金属作为电极的MLCC需要在还原型气体中进行烧结，使得电极不易被氧化，这就要求介质材料有较好的抗还原特性，防止BaTiO3介质材料在还原气体下Ti4+失氧被还原成Ti3+,造成电子大量产生导致材料半导化，绝缘特性下降。Mn2+掺杂能有效抑制其发生半导化。
技术实现思路
本专利技术的目的，在于克服还原气氛下烧结时，BaTiO3基电介质材料半导化的问题，提供一种兼具高绝缘电阻率和较低损耗的钛酸钡基电介质材料及其制备方法，以期望开发出能满足当今贱金属电极MLCC制备与应用要求的材料。本专利技术通过如下技术方案予以实现。一种铌锰掺杂抗还原型电介质材料的制备方法，具体步骤如下：(1)按摩尔比BaTiO3：Nb2O5：MnO2＝100：0.5：2进行配料，在去离子水中混合球磨4小时后于120℃烘干，并过40目分样筛；(2)造粒：将步骤(1)过筛后的粉料，添加7wt％石蜡作为粘结剂，过80目筛进行造粒，再用粉末压片机压制成坯体；(3)排胶：将制备好的坯体进行排胶；(4)烧结：将排胶后的胚体置于还原气氛炉，通入50sccmN2，烧结温度为1300～1350℃，保温2.5h，制成钛酸钡基高绝缘铌锰掺杂抗还原型电介质材料。所述步骤(2)的坯体为Ф10×1.0～2.0mm的圆片坯体。所述步骤(3)的坯是体经3.5h升温至550℃排胶，并保温2h。所述步骤(4)的坯体由550℃再经5℃/min升温速率至1000℃烧结，再以2℃/min升温速率至1300℃～1350℃烧结。所述步骤(4)的烧结温度为1325℃。所述步骤(4)的还原气氛炉中通入的气体是N2气。本专利技术的有益效果是1.原料使用受主元素Mn2+有效抑制钛酸钡基介质材料中Ti4+的变价，从而保证电介质具有良好的绝缘特性；2.使用Nb5+对BaTiO3材料的温度性能进行改善；3.本专利技术公开的钛酸钡基电介质材料具有优良的介电性能，通过调节烧结温度，使得材料性能达到了介电常数ε25℃～2434，介电损耗tanζ～0.0064，绝缘电阻率ρν～9.48×1011Ω·cm。具体实施方式以下将结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述，本专利技术不局限于这些实施例。实施例1首先，用电子天平称量BaTiO3、Nb2O5、MnO2按摩尔比100:0.5:2进行配料，以去离子水：锆球：粉料＝2:1:1掺入去离子水和锆球，混合后球磨4h，烘干后过40目筛，再外加质量百分比为7％的石蜡，过80目分样筛造粒。将造粒后的粉料在3MPa下压制成Ф10×1.1mm的圆片坯体，坯体经3.5h由室温升至550℃排胶。在流速为50sccmN2气流中，经5℃/min升温至1000℃，再经2℃/min升温至1300℃烧结，保温3h，制得高绝缘电阻率、低损耗的铌锰掺杂抗还原型电介质材料。在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经840℃烧渗制备电极，制得待测样品，测试介电性能及TC特性详见表1。实施例2首先，用电子天平称量BaTiO3、Nb2O5、MnO2按摩尔比100:0.5:2进行配料，以去离子水：锆球：粉料＝2:1:1掺入去离子水和锆球，混合后球磨4h，烘干后过40目筛，再外加质量百分比为7％的石蜡，过80目分样筛造粒。将造粒后的粉料在3MPa下压制成Ф10×1.1mm的圆片坯体，坯体经3.5h由室温升至550℃排胶。在流速为50sccmN2气流中，经5℃/min升温至1000℃，再经2℃/min升温至1325℃烧结，保温3h，制得高绝缘电阻率、低损耗的铌锰掺杂抗还原型电介质材料。在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经840℃烧渗制备电极，制得待测样品，测试介电性能及TC特性详见表1。实施例3首先，用电子天平称量BaTiO3、Nb2O5、MnO2按摩尔比100:0.5:2进行配料，以去离子水：锆球：粉料＝2:1:1掺入去离子水和锆球，混合后球磨4h，烘干后过40目筛，再外加质量百分比为7％的石蜡，过80目分样筛造粒。将造粒后的粉料在3MPa下压制成Ф10×1.1mm的圆片坯体，坯体经3.5h由室温升至550℃排胶。在流速为50sccmN2气流中，经5℃/min升温至1000℃，再经2℃/min升温至1350℃烧结，保温3h，制得高绝缘电阻率、低损耗的铌锰掺杂抗还原型电介质材料。在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经840℃烧渗制备电极，制得待测样品，测试介电性能及TC特性详见表1。本专利技术的测试方法和检测设备如下：(1)介电性能测试(交流测试信号：频率为20Hz～1MHz，电压为1V)使用TH2828S1MHz同辉精密LCR数字电桥测试样品的电容量C和损耗tanδ，并计算出样品的介电常数，计算公式为：(2)TC特性测试利用GZ-ESPECMPC-710P型高低温循环温箱、HM27002型电容器C-T/V特性专用测试仪和HEWLETTPACKARD4278A进行测试。测量样品在温区-55℃～150℃内的电容量，采用下述公式计算电容量变化率：表1本专利技术并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本专利技术的范围和精神。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铌锰掺杂抗还原型电介质材料的制备方法，具体步骤如下：(1)按摩尔比BaTiO3：Nb2O5：MnO2＝100：0.5：2进行配料，在去离子水中混合球磨4小时后于120℃烘干，并过40目分样筛；(2)造粒：将步骤(1)过筛后的粉料，添加7wt％石蜡作为粘结剂，过80目筛进行造粒，再用粉末压片机压制成坯体；(3)排胶：将制备好的坯体进行排胶；(4)烧结：将排胶后的胚体置于还原气氛炉，通入50sccmN2，烧结温度为1300～1350℃，保温2.5h，制成钛酸钡基高绝缘铌锰掺杂抗还原型电介质材料。

【技术特征摘要】
1.一种铌锰掺杂抗还原型电介质材料的制备方法，具体步骤如下：(1)按摩尔比BaTiO3：Nb2O5：MnO2＝100：0.5：2进行配料，在去离子水中混合球磨4小时后于120℃烘干，并过40目分样筛；(2)造粒：将步骤(1)过筛后的粉料，添加7wt％石蜡作为粘结剂，过80目筛进行造粒，再用粉末压片机压制成坯体；(3)排胶：将制备好的坯体进行排胶；(4)烧结：将排胶后的胚体置于还原气氛炉，通入50sccmN2，烧结温度为1300～1350℃，保温2.5h，制成钛酸钡基高绝缘铌锰掺杂抗还原型电介质材料。2.根据权利要求1所述的一种铌锰掺杂抗还原型电介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的坯体为Ф10×1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，张凯，王文波，王梦龙，王瑞杰，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12