一种纳米氧化铈粉体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米氧化铈粉体的制备方法，首先配置表面活性剂与尿素水溶液的混合溶液，然后将硝酸铈水溶液加入到上述混合溶液中进行第一次反应，随后进行第二次水热反应得到白色沉淀，将白色沉淀进行二次焙烧即得纳米氧化铈粉体。本申请在反应体系中添加阳离子表面活性剂和非离子型表面活性剂，通过二次反应和二次焙烧的方式，通过合理设置制备步骤及各参数，制得的氧化铈粉体具有较小且均匀的粒径分布，且产品纯度也较高，取得了较优的技术效果。

A preparation method of nano-ceria powder

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化铈粉体的制备方法
本专利技术涉及一种超细粉体的制备
，特别是涉及一种纳米氧化铈粉体的制备方法。
技术介绍
CeO2是一种廉价、用途极广的轻稀土氧化物，纳米CeO2作为稀土材料家族中的重要一员，在抛光材料、蓄光材料、电子材料、催化剂、紫外吸收、特种玻璃、精密陶瓷、氧泵、燃料电池等方面有着重要应用。随着材料科学的不断发展，纳米氧化铈材料越来越受到重视。目前，制备纳米氧化铈的方法很多，包括固相法、液相法和气相法；固相反应法是将铈盐或铈的氧化物按照一定比例充分混合，研磨后进行煅烧，通过发生固相反应直接制成或经再次粉碎制得纳米CeO2的一种方法；液相法主要包括沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法等，其中沉淀法是液相法中最为常见的方法，通过控制化学反应的各种条件，如温度、浓度、水解温度、共沉淀等来制备纳米粒子；气相法也称化学气相沉淀法，是指两种或两种以上单质或化合物在气相中发生化学反应生成纳米级新化合物的过程。然而，固相法、液相法、气相法都存在颗粒团聚严重、粒径分布不均匀、单分散性差、性能不稳定等问题，这将严重影响CeO2功能材料的使用性能，因此，如何改善CeO2的颗粒尺寸，得到粒径分布均匀，分散性好的纳米CeO2是当前制备研究中需重点探讨的难点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米氧化铈粉体的制备方法，该制备方法克服了上述现有技术中存在的缺陷，制备得到的氧化铈粉体，不仅粒径小、粒径分布均匀，而且具有较高的纯度。为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：本专利技术提供了一种纳米氧化铈粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将表面活性剂与尿素水溶液混合，得到A溶液；(2)将硝酸铈水溶液滴加到A溶液中混合，并在80～110℃的温度下搅拌反应1～3h得到混合溶液，记为B溶液；(3)将B溶液置入反应釜中，在120～200℃下水热反应10～12h，得到铈的前驱体；(4)将铈的前驱体进行二次焙烧，得到纳米氧化铈粉体。优选的，所述表面活性剂为阳离子表面活性剂和非离子型表面活性剂，阳离子表面活性剂与非离子型表面活性剂的质量比为1～2∶1。优选的，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，非离子型表面活性剂为聚乙二醇。优选的，表面活性剂的添加量为尿素水溶液质量的0.1～1％。优选的，硝酸铈与尿素的摩尔比为1∶1.5～2。优选的，二次焙烧为：第一次焙烧的温度为300～450℃，时间为2～3h；第二次焙烧的温度为500～600℃，时间为1～2h。本专利技术的有益技术效果：本专利技术提供了一种纳米氧化铈粉体的制备方法，首先配置表面活性剂与尿素水溶液的混合溶液，然后将硝酸铈水溶液加入到上述混合溶液中进行第一次反应，随后进行第二次水热反应得到白色沉淀，将白色沉淀进行二次焙烧即得纳米氧化铈粉体。本申请在反应体系中添加阳离子表面活性剂和非离子型表面活性剂，通过二次反应和二次焙烧，通过合理设置制备步骤及各参数，制得的氧化铈粉体具有较小且均匀的粒径，且产品纯度也较高，取得了较优的技术效果。具体实施方式本专利技术提供了一种纳米氧化铈粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将表面活性剂与尿素水溶液混合，得到A溶液；(2)将硝酸铈水溶液滴加到A溶液中混合，并在80～110℃的温度下搅拌反应1～3h得到混合溶液，记为B溶液；(3)将B溶液置入反应釜中，在120～200℃下水热反应10～12h，得到铈的前驱体；(4)将铈的前驱体进行二次焙烧，得到纳米氧化铈粉体。在本专利技术中，将表面活性剂与尿素水溶液混合，得到A溶液；本专利技术中所述表面活性剂优选阳离子表面活性剂和非离子型表面活性剂；其中阳离子表面活性剂优选十六烷基三甲基溴化铵，非离子型表面活性剂优选为聚乙二醇；在本专利技术中，所述阳离子表面活性剂与非离子型表面活性剂的质量比优选为1～2∶1。本申请选用阳离子表面活性剂和非离子型表面活性剂，两种表面活性剂具有较优的协同作用，在反应过程中，在表面活性剂的作用下，可以得到粒径较小的氧化铈粉体。得到A溶液后，本专利技术将硝酸铈水溶液滴加到A溶液中混合，并在80～110℃的温度下搅拌反应1～3h得到混合溶液，记为B溶液；本专利技术中，硝酸铈与尿素的摩尔比为1∶1.5～2，摩尔浓度优选为0.2～0.8mol/L；将硝酸铈水溶液缓慢滴加到A溶液中，滴加速度优选为10～20ml/min，边滴加边搅拌，当硝酸铈水溶液滴加完毕后，将混合物置于80～110℃的温度下搅拌反应1～3h，搅拌速度优选60～120rpm，反应结束后得到的混合溶液记为B溶液。得到B溶液后，将B溶液置入反应釜中，在120～200℃下水热反应10～12h，得到铈的前驱体；将B溶液置于反应釜中，然后将其置于烘箱中，在120～200℃的温度下水热反应10～12h，水热反应温度优选160～200℃；水热反应结束后，将反应物取出，将沉淀分离，沉淀分离的方式采用本领域技术人员熟知的方式即可，将沉淀分离后，采用水和乙醇分别洗涤2次，得到铈的前驱体。得到铈的前驱体后，将铈的前驱体进行二次焙烧，得到纳米氧化铈粉体；本专利技术中，二次焙烧的焙烧程度为：将铈的前驱体置于焙烧设备中，将设备以6～9℃/min的升温速率升温至300～450℃，在此温度下保温2～3h，保温结束后将设备继续以3～5℃/min的速度升温至500～600℃，保温1～2h，保温结束后，关闭焙烧设备，将产物自然降温至室温，即得氧化铈粉体。本申请将原料和表面活性剂混合后，采用两次反应的方式，首先在常压且80～110℃的条件下反应，随后在120～200℃下进行水热反应，通过两次反应的方式，再通过二次焙烧的方式制备氧化铈粉体，制得的氧化铈粉体具有较小且均匀的粒径，并且纯度较高，二次焙烧的方式避免了直接高温焙烧引起的晶粒长大，缺陷形成和杂质引入，显著提高了粉体的质量和纯度。下面结合实施例对本专利技术提供的纳米氧化铈粉体的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。实施例1：称取0.5g十六烷基三甲基溴化铵和0.5g聚乙二醇溶于100ml去离子水中，之后加入3.5g尿素，搅拌混合均匀得到A溶液；将2g硝酸铈溶于25ml去离子水中，搅拌均匀后，将其以10ml/min的速度添加到A溶液中，添加完毕后随即将其置于80℃的温度下以60rpm的速度搅拌1h，得到混合溶液；将上述混合溶液全部转移至反应釜内，将反应釜放入烘箱中，在140℃的温度下加热10h，之后冷却至室温，并将产物进行抽滤收集白色沉淀，之后将白色沉淀用去离子水洗涤2次，再用乙醇洗涤2次，得到氧化铈前驱体；将氧化铈前驱体置于管式炉中进行二次焙烧，首先以6℃/min的升温速率升温至350℃，保温2h，然后再以3℃/min的速度升温至500℃，保温2h，保温结束后，关闭焙烧设备，产物自然降至室温即得氧化铈粉体，将得到的氧化铈粉体用激光粒度分析仪进行测试，由其可知氧化铈粉体粒径分布在10～22nm，且无明显团聚现象，分散性较好；通过纯度检测发现氧化铈粉体纯度达到99.5％。实施例2：称取0.5g十六烷基三甲基溴化铵和0.3g聚乙二醇溶于100ml去离子水中，之后加入3.5g尿素，搅拌混合均匀得到A溶液；将2g硝酸铈溶于25ml去离子水中，搅拌均匀后，将其以15ml/min的速度添加到A溶液中，添加完毕后随即将其置于100℃的温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米氧化铈粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将表面活性剂与尿素水溶液混合，得到A溶液；(2)将硝酸铈水溶液滴加到A溶液中混合，并在80～110℃的温度下搅拌反应1～3h得到混合溶液，记为B溶液；(3)将B溶液置入反应釜中，在120～200℃下水热反应10～12h，得到铈的前驱体；(4)将铈的前驱体进行二次焙烧，得到纳米氧化铈粉体。

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化铈粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将表面活性剂与尿素水溶液混合，得到A溶液；(2)将硝酸铈水溶液滴加到A溶液中混合，并在80～110℃的温度下搅拌反应1～3h得到混合溶液，记为B溶液；(3)将B溶液置入反应釜中，在120～200℃下水热反应10～12h，得到铈的前驱体；(4)将铈的前驱体进行二次焙烧，得到纳米氧化铈粉体。2.根据权利要求1所述的纳米氧化铈粉体的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为阳离子表面活性剂和非离子型表面活性剂，阳离子表面活性剂与非离子型表面活性剂的质量比为1～2∶1。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫德利，魏雨，林玉龙，
申请(专利权)人：河北铭万精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13