高分散Pt/C催化剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种高分散Pt/C催化剂及其制备方法与应用，属于纳米催化剂技术领域。解决了现有技术中微波辅助法制备Pt/C催化剂产量、制备效率有限，且会产生多余的有机废液的技术问题。本发明专利技术的制备方法，先将碳载体分散于混合试剂中，得到第一悬浊液；然后向第一悬浊液中加入铂源溶液和pH调节液，充分分散后，得到第二悬浊液；再将第二悬浊液置于微波反应器中，微波反应，得到第三悬浊液；最后将第三悬浊液过滤，洗涤，干燥，得到高分散纳米Pt/C催化剂；其中，混合试剂为乙二醇和分散剂的混合物。该方法通过分散剂的加入，起到了增大制备量的作用，适合放大生产，且提高了制备效率。

Highly dispersed Pt/C catalyst and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
高分散Pt/C催化剂及其制备方法与应用
本专利技术属于纳米催化剂
，具体涉及一种高分散Pt/C催化剂及其制备方法与应用。
技术介绍
Pt/C纳米催化剂是将铂纳米粒子分散在高比表面的碳载体上的一种催化材料，在电化学领域有着广泛的应用，尤其是在燃料电池，电化学传感器等
中需求较高。现有技术中，Pt/C催化剂最常用的制备方法是浸渍还原法，该方法是直接使用硼氢化钠还原浸渍的Pt/C材料，通常制备的Pt粒子的粒径在8-10纳米左右，如方法(W.Vogel,P.Britz,H.Bonnemann,J.Rothe,J.Hormes,JPhysChemB,1997,101,11029-11036)。该方法有利于大量制备，但成品材料粒径尺度不易控制。现有技术中，另一种常用方法为多元醇微波辅助法，如方法(W.Y.Yu；W.X.Tu；H.F.Liu,Langmuir1999,15,6-9.)。微波方法可以制备3纳米左右的铂粒子，并且快速简易。但是，现有微波还原技术中，多元醇既作为还原剂，又作为分散剂，其分散作用有限，故碳载体的分散度有限，溶剂不足时碳载体会发生结块现象，使得铂还原不均匀，无法大量制备。另外，如果使用过多的多元醇，则会产生多余的有机废液，给生产造成废液排放的环境问题。因此，单位用量的多元醇溶剂的合成能力十分有限。
技术实现思路
有鉴于此，为解决现有技术中微波辅助法制备Pt/C催化剂产量、制备效率有限，且会产生多余的有机废液的技术问题，提供一种高分散Pt/C催化剂及其制备方法与应用。本专利技术提供一种高分散Pt/C催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将碳载体分散于混合试剂中，得到第一悬浊液；所述混合试剂为质量比为(100-120):(10-50)的乙二醇和分散剂的混合物；乙二醇和碳载体的质量比为(1000-1500):(1-10)；步骤二、向第一悬浊液中加入铂源溶液和pH调节液，充分分散后，得到第二悬浊液；所述铂源为氯铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸钾、乙酰丙酮铂、四氯化铂、二氯化铂、硝酸铂或氯铂酸铵；铂源溶液中的铂和碳载体的质量比为(100-220):(300-400)；pH调节液调节体系的碱含量为0.1-0.001mol/L；步骤三、将第二悬浊液置于微波反应器中，微波反应，得到第三悬浊液；步骤四、将第三悬浊液过滤，洗涤，干燥，得到高分散纳米Pt/C催化剂。优选的是，所述步骤一中，碳载体为导电碳粉、碳纳米管或石墨烯。优选的是，所述步骤一中，分散剂为二氧六环，或者分散剂为二氧六环和环己酮按体积比(2-4):1的混合物。优选的是，所述步骤一中，分散方法采用超声波分散的方法，超声波分散的时间为1-3h。优选的是，所述步骤一中，乙二醇和碳载体的质量比为1000:10，乙二醇和分散剂的质量比为100:20；所述步骤二中，铂源中的铂和碳载体的质量比为100:400。优选的是，所述步骤二中，铂源溶液的溶剂为乙二醇，铂的浓度为0.01-0.05g/mL。优选的是，所述步骤二中，pH调节液为含NaOH或KOH的乙二醇溶液。优选的是，所述步骤二中，充分分散的方式为室温下搅拌，搅拌时间为1-2h。优选的是，所述步骤三中，微波反应的时间为30-80s，微波功率为500-1000瓦。优选的是，所述步骤四中，使用电阻率为17MΩ·cm-19MΩ·cm的去离子水对第三悬浮液进行抽滤洗涤。本专利技术还提供上述高分散Pt/C催化剂的制备方法制备的高分散Pt/C催化剂。本专利技术还提供上述高分散Pt/C催化剂在燃料电池中的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：1、本专利技术的Pt/C催化剂的制备方法，将分散剂加入乙二醇中，增加了碳载体的分散度，在单次制备中提升碳载体的制备量，在同样反应容积内，起到了增大制备量的作用，在原有制备体积的条件下，增加了铂盐和碳材料的投料量，提高制备效率，乙二醇与碳载体的质量比范围在(1000-1500)：(1-10)。与此同时，分散剂的加入并不影响原反应溶剂乙二醇的还原作用，适合放大生产。2、本专利技术的Pt/C催化剂的制备方法，可减少制备过程中多元醇的使用，避免现有技术中如果使用过多的多元醇，则会产生多余的有机废液，造成废液排放，污染环境的问题。3、本专利技术的Pt/C催化剂，铂粒径尺度在2-3nm，分散均匀且性质稳定。经实验证明，Pt/C催化剂对甲醇具有良好的催化氧化活性，Pt/C催化剂载量为20wt％时，以硫酸为电解质在甲醇溶液中的质量活性达到562mA/mgPt。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例中的描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例1所提供的Pt/C催化剂在50nm标尺下的透射电镜照片。图2为本专利技术实施例1所提供的Pt/C催化剂的粒径分布分析。图3为本专利技术实施例1所提供的Pt/C催化剂在甲醇溶液中的循环伏安扫描曲线。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术的高分散Pt/C催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将碳载体分散于混合试剂中，得到第一悬浊液；步骤二、向第一悬浊液中加入铂源溶液和pH调节液，充分分散后，得到第二悬浊液；步骤三、将第二悬浊液置于微波反应器中，微波反应，得到第三悬浊液；步骤四、将第三悬浊液过滤，洗涤，干燥后得到高分散Pt/C催化剂。上述技术方案，步骤一中，混合试剂为质量比为(100-120):(10-50)的乙二醇和分散剂的混合物，优选100:20；分散剂为二氧六环，或为二氧六环和环己酮的混合溶剂，二氧六环和环己酮的配比没有特殊限制，优选体积比为(2-4):1；碳载体为本领域技术人员熟知的碳载体即可，没有特殊限制，优选为导电碳粉、碳纳米管或石墨烯；乙二醇和碳载体的质量比为(1000-1500):(1-10)，优选为1000:10；步骤一中对分散方式没有特殊限制，优选采用超声波分散的方法，超声波分散的时间优选为1-3h，更优选为1.5-2h。上述技术方案，步骤二中，充分分散的方式为室温下搅拌，优选搅拌时间为1-2h，优选2h；铂源溶液的浓度和溶剂没有特殊限制，能够保证铂源溶解即可，通常溶剂采用乙二醇，铂源溶液中铂的浓度为0.01-0.05g/mL；pH调节液为碱性溶液，优选为含NaOH或KOH的乙二醇溶液，用于调节体系的pH，优选pH调节液调节体系的碱含量(以氢氧化钠计)为0.1-0.001mol/L；铂源溶液中的铂和碳载体的质量比为(100-220):(300-400)；优选为100:400。上述技术方案，步骤三中，乙二醇作为一种还原剂，可将铂源还原为纳米铂，分散在碳载体表面；微波时间优选为30-80s，更优选50s；微波功率优选为500-1000瓦。上述技术方案，步骤四中，优选使用电阻率为17MΩ·cm-19MΩ·cm的去离子水对所述反应产物进行抽滤洗涤，洗涤至除去杂质离子，通常为氯离子(向洗涤得到的第一次滤液中加入硼氢化钠溶液，无黑色沉淀出现，则表明反应产物中无铂源残留；向本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.高分散Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将碳载体分散于混合试剂中，得到第一悬浊液；所述混合试剂为质量比为(100‑120):(10‑50)的乙二醇和分散剂的混合物；乙二醇和碳载体的质量比为(1000‑1500):(1‑10)；步骤二、向第一悬浊液中加入铂源溶液和pH调节液，充分分散后，得到第二悬浊液；所述铂源为氯铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸钾、乙酰丙酮铂、四氯化铂、二氯化铂、硝酸铂或氯铂酸铵；铂源溶液中的铂和碳载体的质量比为(100‑220):(300‑400)；pH调节液调节体系的碱含量为0.1‑0.001mol/L；步骤三、将第二悬浊液置于微波反应器中，微波反应，得到第三悬浊液；步骤四、将第三悬浊液过滤，洗涤，干燥，得到高分散纳米Pt/C催化剂。

【技术特征摘要】
1.高分散Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将碳载体分散于混合试剂中，得到第一悬浊液；所述混合试剂为质量比为(100-120):(10-50)的乙二醇和分散剂的混合物；乙二醇和碳载体的质量比为(1000-1500):(1-10)；步骤二、向第一悬浊液中加入铂源溶液和pH调节液，充分分散后，得到第二悬浊液；所述铂源为氯铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸钾、乙酰丙酮铂、四氯化铂、二氯化铂、硝酸铂或氯铂酸铵；铂源溶液中的铂和碳载体的质量比为(100-220):(300-400)；pH调节液调节体系的碱含量为0.1-0.001mol/L；步骤三、将第二悬浊液置于微波反应器中，微波反应，得到第三悬浊液；步骤四、将第三悬浊液过滤，洗涤，干燥，得到高分散纳米Pt/C催化剂。2.根据权利要求1所述的高分散Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，碳载体为导电碳粉、碳纳米管或石墨烯。3.根据权利要求1所述的高分散Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，分散剂为二氧六环，或者分散剂为二氧六环和环己酮按体积比(2-4):1的混合物。4.根据权利要求1所述的高分散Pt/C催化剂的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢巍，刘长鹏，梁亮，葛君杰，李晨阳，金钊，
申请(专利权)人：苏州朗泰新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32