一种脱除硫化氢的硫化剂制造技术

本发明专利技术涉及脱硫剂领域，具体涉及一种脱除硫化氢的脱硫剂，以重量份计，脱硫剂包括以下原料份：纳米级铁酸锌70‑90份、粘结剂5‑20份、过渡金属促进剂5‑10份，通过将纳米级铁酸锌、粘结剂以及过渡金属促进剂按一定配比制备得到的脱硫剂,原子排布紧密，晶型稳定，由此使得脱硫剂具有机械强度高、活性组分不易流失、抗水性好的特点，并且能使氨气中的硫化氢含量降至0.01μg/g以下，从而可以满足化工用液氨和环保的含硫要求。

A Sulfide Agent for Removal of Hydrogen Sulfide

【技术实现步骤摘要】
一种脱除硫化氢的硫化剂
本专利技术涉及脱硫剂领域，具体涉及一种脱除硫化氢的脱硫剂。
技术介绍
在石油冶炼的工业生产过程中，由于原料中含有较多的含硫物质，在生产过程中，含硫物质发生反应会释放出大量的硫化氢，故在炼油厂中通常会设置污水汽提装置对炼油厂各生产装置排放的含硫含氨污水进行净化，同时回收硫化氢和氨，其中硫化氢回收后由硫磺回收装置生产硫磺，而氨气则由氨压缩机压缩生产液氨或直接生产氨水。由于回收的氨气中还含有水分、硫化氢以及其他杂质，在进入氨压缩机后会对润滑油系统造成极大的影响，使润滑油乳化变质，且氨气会与硫化氢反应生成结晶物堵塞油路，使氨压缩机得不到充分地润滑及冷却，进而导致需要对压缩机进行停车检修，故在将氨气输送至氨压缩机之前通常需要对硫化氢进行精制脱除。目前，国内氨精制系统通常采用结晶吸附或浓氨水循环洗涤两种工艺，但是在精制后氨气中硫化氢含量仍然大于10μg/g，有时甚至高达100μg/g以上，达不到指标要求，故为进一步脱除氨气中的硫化氢，通常需要在上述工艺中增加一套干法固定床精脱硫装置使氨气中的硫化氢含量降至3μg/g以下，从而满足化工用液氨和环保的含硫要求。干法脱硫的基本原理是利用气固相接触反应，通过固态的脱硫剂将硫化氢吸附或反应为固态的硫或硫化物。但是现有的脱硫剂存在硫容不高，精度差的问题，在实际应用中，强度低，易粉化，在有水的条件下，抗水性差，活性组分易流失，同时脱硫剂容易出现泥化现象。
技术实现思路
因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服硫容低、精度差、脱硫剂强度低，应用过程中易出现粉化、抗水性差等缺陷，从而提供一种脱除硫化氢的硫化剂。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种脱除硫化氢的脱硫剂，以重量份计，包括以下原料份：纳米级铁酸锌70-90份粘结剂5-20份过渡金属促进剂5-10份。进一步的，所述粘结剂包括凹凸棒土、羧甲基纤维素、硅溶胶、高岭土、羊干土和膨润土中的至少一种。进一步的，所述过渡金属促进剂包括氧化铜、氧化镍、三氧化二镧和硝酸镧中的至少一种。一种脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：将纳米级铁酸锌、粘结剂以及过渡金属促进剂混合均匀后混捏成型，经干燥、焙烧后得到脱硫剂。进一步的，所述纳米级铁酸锌根据以下步骤制备得到：将含锌化合物制备成锌溶液，并加入氨类物质调节pH为7-8，将溶液升温至70-80℃，将含铁化合物配置成铁溶液，并将铁溶液以5-6ml/min的速率倒入至锌溶液中，形成共沉淀物，经烘干后得到纳米级铁酸锌。进一步的，所述氨类物质为氨水、碳酸氢氨、伯胺、仲胺、叔胺中的一种或几种。进一步的，所述含锌化合物为纳米硝酸锌、碱性碳酸锌和硫酸锌中的至少一种。进一步的，所述含铁化合物为纳米硝酸铁、硫酸铁和磷酸铁中的至少一种。进一步的，干燥温度为100-110℃，干燥时间为2-3h。进一步的，焙烧温度为150-200℃，焙烧时间为2-3h。本专利技术技术方案，具有如下优点：1.本专利技术提供的脱除硫化氢的脱硫剂，包括以一定配比混合的纳米级铁酸锌、粘结剂以及过渡金属促进剂，其中，纳米级铁酸锌既具备氧化铁的高硫容、反应速度快、易再生的优点，还具备氧化锌高脱硫精度的特点，同时，纳米级铁酸锌具有尖晶石结构，其含有阳离子空位，更易于吸引负离子，能够使硫化氢和铁酸锌的反应更容易进行；粘结剂一方面可以增加脱硫剂的比表面积和孔容，使得的脱硫剂能够具有发达的孔隙结构，从而使得脱硫剂有更多的活性位点暴露出来，进而使脱硫剂能更好的与硫化氢进行反应，达到更好的脱硫效果，另一方面，粘结剂本身具有一定的碱性，能够为脱硫剂提供一部分活性位，从而可以提高脱硫剂的脱硫性能；促进剂一方面可以掺杂到铁酸锌的晶格中形成一种晶格缺陷，降低活性组分与硫化氢反应的活化能，进而提高对硫化氢的脱硫精度及硫容，另一方面，硫化氢中的硫原子含有两对孤对电子，加入的促进剂属于过渡金属，原子中含有多个空轨道，更容易与硫化氢反应，提高脱硫剂的脱硫精度和硫容；通过将纳米级铁酸锌、粘结剂以及过渡金属促进剂按一定配比制备得到的脱硫剂,原子排布紧密，晶型稳定，由此使得脱硫剂具有机械强度高、活性组分不易流失、抗水性好的特点，并且能使氨气中的硫化氢含量降至0.01μg/g以下，从而可以满足化工用液氨和环保的含硫要求。2.本专利技术提供的脱硫剂的制备方法，通过将纳米级铁酸锌、粘结剂以及过渡金属促进剂按比例混捏成型后经烘干、干燥、焙烧后即可得到脱硫剂，制备过程简单易操作，适于工业化生产。3.本专利技术提供的纳米级铁酸锌的制备方法，通过将含锌化合物和含铁化合物采用共沉淀的方式，通过调节Ph,在中性偏碱的条件下，通过控制反应温度及加料速率，得到纳米级共沉淀物，经烘干后得到纳米级铁酸锌，该法在制备过程中pH中性偏碱，对设备腐蚀性小，加料速率较小，制备的纳米级别的铁酸锌颗粒更小，晶格更完整，焙烧温度较低，节约能源。具体实施方式提供下述实施例是为了更好地进一步理解本专利技术，并不局限于所述最佳实施方式，不对本专利技术的内容和保护范围构成限制，任何人在本专利技术的启示下或是将本专利技术与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本专利技术相同或相近似的产品，均落在本专利技术的保护范围之内。实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。本实施例涉及一种精制脱除硫化氢用的脱硫剂，包括以重量份计的如下原料：纳米级铁酸锌70-90份、粘接剂5-20份、过渡金属促进剂5-10份。其中粘接剂选用凹凸棒土、羧甲基纤维素、硅溶胶、高岭土、羊干土和膨润土中的至少一种，过渡金属促进剂选用氧化氧化镍、三氧化二镧和硝酸镧中的至少一种，粘接剂与过渡金属促进剂选用的均为较为常用的物质，来源较为广泛，易得。本实施例还涉及一种脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：将纳米级铁酸锌、粘接剂以及过渡金属促进剂混合均匀后混捏成型，再经干燥、焙烧后得到脱硫剂。制备过程简单易操作，适于工业化生产。其中，纳米级铁酸锌按照以下步骤制备得到：将含锌化合物制备成锌溶液，并加入氨类物质调节pH至7-8，再将溶液升温至70-80℃，然后将含铁化合物配置成铁溶液，并将铁溶液以5-6ml/min的速率倒入至锌溶液中，形成共沉淀物，再将共沉淀物烘干即可得到纳米级铁酸锌，采用这种制备方法，在制备过程中，溶液的pH为7-8，属于中性偏碱，对设备腐蚀性较小，加料速度较低，可以使得制备的纳米级别铁酸锌的颗粒更小，晶格更完整。制备过程中的含锌化合物为纳米硝酸锌、碱式碳酸锌或硫酸锌中的至少一种，氨类物质为氨水及其衍生物的中的一种或几种，例如：氨水、碳酸氢氨、伯胺、仲胺、叔胺等。含铁化合物为纳米硝酸铁、硫酸铁和磷酸铁中的至少一种，都是较为常见的锌盐或铁盐。脱硫剂制备时的干燥温度为100-110℃，干燥时间为2-3h，焙烧温度为150-200℃，焙烧时间为2-3h。实施例1实施例1涉及一种精制脱除硫化氢用的脱硫剂，脱硫剂具体按以下方法制备而成：S1、制备纳米级铁酸锌：以锌的质量为650g的标准称取碱式碳酸铜，配置成锌溶液，加入氨水调节pH为7.0-7.3，然后将溶液升温至75℃，再以铁的质量为1120g的标准称取硝酸铁，配置成铁溶液，然后以5.5ml/min的加料速率将铁本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脱除硫化氢的脱硫剂，其特征在于，以重量份计，包括以下原料：纳米级铁酸锌 70‑90份粘结剂 5‑20份过渡金属促进剂 5‑10份。

【技术特征摘要】
1.一种脱除硫化氢的脱硫剂，其特征在于，以重量份计，包括以下原料：纳米级铁酸锌70-90份粘结剂5-20份过渡金属促进剂5-10份。2.根据权利要求1所述的脱硫剂，其特征在于，所述粘结剂包括凹凸棒土、羧甲基纤维素、硅溶胶、高岭土、羊干土和膨润土中的至少一种。3.根据权利要求1或2中任一项所述的脱硫剂，其特征在于，所述过渡金属促进剂包括氧化铜、氧化镍、三氧化二镧和硝酸镧中的至少一种。4.一种如权利要求1-3中任一项所述的脱硫剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将纳米级铁酸锌、粘结剂以及过渡金属促进剂混合均匀后混捏成型，经干燥、焙烧后得到脱硫剂。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述纳米级铁酸锌根据以下步骤制备得到：将含锌化合物制备成锌溶液，并加入氨类物质调节pH为7-8，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宇轩，陈玲玲，廖奕鸥，单红飞，迟莹，
申请(专利权)人：沈阳三聚凯特催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21