一种石油催化剂专用氧化镁生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种石油催化剂专用氧化镁生产工艺，包括以下步骤：向无水氯化镁加水溶解进行除杂除去其中的钙、硫酸根、铁、锰，然后加入萃取剂在酸性介质中与H

A Production Process of Magnesium Oxide for Petroleum Catalyst

【技术实现步骤摘要】
一种石油催化剂专用氧化镁生产工艺
本专利技术涉及石油催化剂领域，具体来说，涉及一种石油催化剂专用氧化镁生产工艺。
技术介绍
在石油催化剂的生产过程中，需要添加氧化镁作为催化剂载体，用以增加催化剂的吸附性能。具体反应过程如下：酸性水加拟薄水铝石搅拌20分钟，然后加31-36％的盐酸搅拌30分钟，然后加氧化镁继续搅拌。拟薄水铝石的浓度固含量为10％，盐酸(31-36％)与拟薄水铝石之比为0.35。氧化镁打浆固含量为25％。在前驱体的反应过程中氧化镁的性能指标直接影响反应进程及最终催化剂的质量。氧化镁的纯度低于97％反应过程容易起泡，所以控制氧化镁的含量大于97％。在搅拌反应过程中如果加入的氧化镁活性过高，反应的浆液中容易形成一些小颗粒。如果把氧化镁的柠檬酸值控制在200秒-250秒，可以很好的解决这个问题，生成的浆液均一、无颗粒形成。在拟薄水铝石的酸性浆液中加入氧化镁时，反应初期浆液会变得非常粘稠，然后逐渐变稀。这使得反应设备的动力增加很多。并且有大量的半成品沾在反应罐壁上，造成清洗困难，严重影响生产的正常进行。为解决这个问题把氧化镁的粒径产品粒径控制在D50<3微米，D90<12微米。并且粒径分布双波峰。就能很好的解决这个问题。在最后加入氧化镁时浆液一直保持稀释状态不会突然变稠。在催化剂的成品中为了增加产品的摩擦系数和产品的硬度和吸附能力，需要把氧化镁的晶体形状做成六面体。针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
技术实现思路
针对相关技术中的问题，本专利技术提出一种石油催化剂专用氧化镁生产工艺，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。为此，本专利技术采用的具体技术方案如下：一种石油催化剂专用氧化镁生产工艺，包括以下步骤：向无水氯化镁中加水配置成氯化镁溶液，加入少量硫酸镁，过滤，去除其中的钙离子；向上述溶液中再加入适量的氯化钡，并搅拌过滤除去其中的硫酸根离子；向上述滤液中加入双氧水，并搅拌至均匀，再加入盐酸调整PH值，接着加入少量水合碱式碳酸镁并搅拌至均匀，然后搅拌静止沉淀，最后过滤除去其中的铁、锰及重金属杂质；在氯化镁溶液中，加入萃取剂有机胺在酸性介质中与氢离子结合，与酸生成铵盐进入有机溶相中；向氯化镁溶液中通入高纯二氧化碳，在溶液中形成碳酸氢镁；将碳酸氢镁的PH值调节至7.5，先加入硫代硫酸钠把F3+还原F2+离子，然后再加入双氧水把F2+氧化成F3+离子，接着沉淀两个小时，过滤除去铁锰金属杂质，使铁锰均降到3ppm以下；将碳酸镁溶液进行低温热解生成8MgCO3·Mg(OH)2·2H2O，同时用超声波辅助粉碎，并调节超声波频率，使生成的前驱体8MgCO3·Mg(OH)2·2H2O，粒径符合要求，形貌为六面体；把碳酸镁滤饼用去离子水洗涤4遍，除去其中的氯离子和硫酸根离子；将上述溶液进行过滤洗涤，并在锁式窑中进行高温煅烧，并控制一定的升温速度，然后将产品推出锁式窑并冷却至常温，使生成的产品柠檬酸值在200-500秒，氧化镁吸碘值6-10mgI2/gMgO，即可得到催化剂专用氧化镁。进一步的，所述氯化镁溶液的浓度为2mol/L，且所述氯化镁溶液的容积为1000ml。进一步的，加入的所述氯化钡的质量为20g。进一步的，加入的所述双氧水为1ml，所述水合碱式碳酸镁为2g，搅拌时间均为10分钟，且加入盐酸调整PH值至3，静止沉淀12小时。进一步的，所述萃取剂有机胺为R3,N,R＝C7H10-C10H21。进一步的，所述萃取属于离子蒂合萃取，且采用磷酸酯做稀释剂，选用浓度为50％的有机胺的萃取体系。进一步的，所述有机胺的浓度50％为体积百分比。进一步的，所述碳酸镁溶液采用蒸汽加热。进一步的，所述蒸汽加热时的加热温度和压强分别为50-60℃和5.5-6kg/cm2。进一步的，所述高温煅烧温度为1000℃。本专利技术的有益效果为：通过本专利技术生产出来的氧化镁满足以下条件：1、氧化镁的含量大于98％，氧化钙含量小于0.5％，铁含量小于3ppm，锰小于3ppm，Cl-小于0.01％，SO42-小于0.01％，产品粒径D50<3微米，D90<12微米，粒径分布双波峰，产品的形貌特征为六面体，柠檬酸值在200秒至250秒。2、通过控制氧化镁的含量大于98％，从而有效地避免了反应过程中气泡现象的发生；通过将氧化镁的柠檬酸值控制在200秒-250秒，从而有效地避免了因加入的氧化镁活性过高而造成反应浆液中小颗粒的形成，进而使得生成的浆液均一、无颗粒形成。3、通过将氧化镁的粒径产品粒径控制在D50<3微米，D90<12微米，并且粒径分布双波峰，从而使得加入氧化镁时浆液一直保持稀释状态不会突然变稠，从而不仅有效地降低了反应设备所需的动力，而且还有效地避免了因大量半成品沾在反应罐上而造成的清洗困难，从而有效地保证了生产的正常进行。4、通过将氧化镁的晶体形状做成六面体，从而有效地增加产品的摩擦系数和产品的硬度和吸附能力。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是根据本专利技术实施例的一种石油催化剂专用氧化镁生产工艺的工艺流程图；图2是根据本专利技术实施例的一种石油催化剂专用氧化镁生产工艺中碱式碳酸镁双波峰的示意图；图3是根据图2用超声波辅助粉碎得到六面体状的碱式碳酸镁的示意图。具体实施方式为进一步说明各实施例，本专利技术提供有附图，这些附图为本专利技术揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理，配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本专利技术的优点，图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。根据本专利技术的实施例，提供了一种石油催化剂专用氧化镁生产工艺。现结合附图和具体实施方式对本专利技术进一步说明，如图1所示，根据本专利技术实施例的一种石油催化剂专用氧化镁生产工艺，包括以下步骤：步骤S101，向无水氯化镁中加水配置成氯化镁溶液，加入少量硫酸镁，过滤，去除其中的钙离子；步骤S103，向上述溶液中再加入适量的氯化钡，并搅拌过滤除去其中的硫酸根离子；步骤S105，向上述滤液中加入双氧水，并搅拌至均匀，再加入盐酸调整PH值，接着加入少量水合碱式碳酸镁并搅拌至均匀，然后搅拌静止沉淀，最后过滤除去其中的铁、锰及重金属杂质；步骤S107，在氯化镁溶液中，加入萃取剂有机胺在酸性介质中与氢离子结合，与酸生成铵盐进入有机溶相中；具体应用时，还包括：A、萃取体系的选择萃取剂与稀释剂；这种萃取属于离子蒂合萃取。但是没有稀释剂加入，有机胺的萃取能力由于受到空间效应的限制，而发挥；不出应有的能力。经筛选，用磷酸酯做稀释剂，配成不同浓度体系的萃取体系。实验发现，萃取剂浓度增大时，出现了乳化现象而不易分层，最后选用浓度为50％的有机胺(体积百分比)的萃取体系。萃取体系萃取HCl的能力。实验条件相比O/A(有机胺/酸相)＝1:1，取时间为15分钟，萃取温度0-5度下进行。实验结果表明，有机相萃取体系萃取HCl量最大为39g/l左右。B、气萃取反应与温度的关系向本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石油催化剂专用氧化镁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：向无水氯化镁中加水配置成氯化镁溶液，加入少量硫酸镁，过滤，去除其中的钙离子；向上述溶液中再加入适量的氯化钡，并搅拌过滤除去其中的硫酸根离子；向上述滤液中加入双氧水，并搅拌至均匀，再加入盐酸调整PH值，接着加入少量水合碱式碳酸镁并搅拌至均匀，然后搅拌静止沉淀，最后过滤除去其中的铁、锰及重金属杂质；在氯化镁溶液中，加入萃取剂有机胺在酸性介质中与氢离子结合，与酸生成铵盐进入有机溶相中；向氯化镁溶液中通入高纯二氧化碳，在溶液中形成碳酸氢镁；将碳酸氢镁的PH值调节至7.5，先加入硫代硫酸钠把F

【技术特征摘要】
1.一种石油催化剂专用氧化镁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：向无水氯化镁中加水配置成氯化镁溶液，加入少量硫酸镁，过滤，去除其中的钙离子；向上述溶液中再加入适量的氯化钡，并搅拌过滤除去其中的硫酸根离子；向上述滤液中加入双氧水，并搅拌至均匀，再加入盐酸调整PH值，接着加入少量水合碱式碳酸镁并搅拌至均匀，然后搅拌静止沉淀，最后过滤除去其中的铁、锰及重金属杂质；在氯化镁溶液中，加入萃取剂有机胺在酸性介质中与氢离子结合，与酸生成铵盐进入有机溶相中；向氯化镁溶液中通入高纯二氧化碳，在溶液中形成碳酸氢镁；将碳酸氢镁的PH值调节至7.5，先加入硫代硫酸钠把F3+还原F2+离子，然后再加入双氧水把F2+氧化成F3+离子，接着沉淀两个小时，过滤除去铁锰金属杂质，使铁锰均降到3ppm以下；将碳酸镁溶液进行低温热解生成8MgCO3·Mg(OH)2·2H2O，同时用超声波辅助粉碎，并调节超声波频率，使生成的前驱体8MgCO3·Mg(OH)2·2H2O，粒径符合要求，形貌为六面体；把碳酸镁滤饼用去离子水洗涤4遍，除去其中的氯离子和硫酸根离子；将上述溶液进行过滤洗涤，并在锁式窑中进行高温煅烧，并控制一定的升温速度，然后将产品推出锁式窑并冷却至常温，使生成的产品柠檬酸值在200-500秒，氧化镁吸碘值6-10mgI2/gMgO，即可得到催化剂专用氧化镁。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘林泽，冯文杰，
申请(专利权)人：邢台镁熙环保材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13