一种单晶硒化锡热电薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种单晶硒化锡热电薄膜及其制备方法，属于热电材料领域。本单晶硒化锡热电薄膜制备方法，包括以下步骤：取衬底，置于清洗液中超声清洗10min，清洗后在60‑150℃下烘干2h，取出自然冷却；将处理后的衬底放入到旋涂机上，对衬底表面滴加分散液，旋甩10‑60s，旋甩后将衬底取出，在200℃下烘干5‑10min，得到缓冲层衬底；取硒化锡溅射靶材和制得的缓冲层衬底放入高真空多功能磁控溅射镀膜仪，抽真空，对缓冲层衬底加热，通入惰性气体，进行溅射20‑60min得到单晶硒化锡热电薄膜。本发明专利技术制备方法的有益效果是制备过程简单，制得的单晶硒化锡热电薄膜单晶性好，功率因子高。

A Single Crystal Tin Selenide Thermoelectric Film and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种单晶硒化锡热电薄膜及其制备方法
本专利技术属于热电材料领域，具体涉及一种单晶硒化锡热电薄膜及其制备方法。
技术介绍
热电材料是一种利用固体材料的载流子和声子的相互作用和输运特性，实现热能与电能之间直接地相互转换的功能材料，基于热电材料的温差发电技术，可以直接将废热直接转化为电能，提高了能源的使用效率。利用热电材料制成的热电制冷机具有机械压缩制冷机难以媲美的优点：尺寸小、质量轻、无任何机械转动部分，工作无噪声，无液态或气态介质，不存在污染环境的问题，可实现精确控温，响应速度快，器件使用寿命长。在环境污染和能源危机日益严重的今天，热电材料是一种有着广泛应用前景的材料。SnSe材料热电性能在单晶和多晶块体材料中，通过对其层状结构调控实现了热电性能的显著提高。但同时发现SnSe块体材料的层状结构调控受到制备工艺复杂，材料机械性能差等诸多方面的限制。薄膜材料由于在层状结构调控方面具有更强的操控性和更显著的量子尺度效应。目前制备SnSe薄膜的方法有热蒸发、脉冲激光沉积、化学气相沉积等，但是这些方法普遍存在制备工艺复杂、产量低、成本高、能耗大等缺点，且制备出的是多晶薄膜、性能不高，不适用于大规模工艺生产和应用
技术实现思路
本专利技术为了解决上述技术问题提供及一种单晶硒化锡热电薄膜及其制备方法，制备过程简单，参数控制和优化更加容易，生产周期更短，成本更低，产量更高，而且制得的单晶硒化锡热电薄膜单晶性好，功率因子高。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种单晶硒化锡热电薄膜制备方法，包括以下步骤：S1、取衬底，置于清洗液中超声清洗10min，清洗后在60-150℃下烘干2h，取出自然冷却；S2、将步骤S1中处理后的衬底放入到旋涂机上，对衬底表面滴加0.3-1mL分散液，以0-4000r/min转速旋甩10-60s，旋甩后将衬底取出，在200℃下烘干5-10min，得到缓冲层衬底；S3、取硒化锡溅射靶材放入高真空多功能磁控溅射镀膜仪沉积腔的靶台上，再将步骤S2制得的缓冲层衬底放入高真空多功能磁控溅射镀膜仪沉积腔的样品台上，抽真空，对缓冲层衬底加热，通入惰性气体，进行溅射20-60min，得到单晶硒化锡热电薄膜。本专利技术制备方法的有益效果是：本制备方法更加简单，参数控制和优化更加容易，生产周期更短，成本更低，产量更高，而且制得的单晶硒化锡热电薄膜单晶性好，功率因子高，大大提高了单晶硒化锡热电功率因子。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，所述步骤S1中的所述衬底为普通玻璃、云母和硅片中的一种。采用上述进一步方案的有益效果是：衬底适用选取范围广，利于进行大量制造。进一步，所述步骤S1中的所述清洗液为无水乙醇和去离子水中的一种或任意两种的混合物。采用上述进一步方案的有益效果是：能够有效去除油污和杂质。进一步，所述步骤S2中的所述分散液为1-5mg/mL的氧化石墨烯分散液。采用上述进一步方案的有益效果是：分散效果更好。进一步，所述步骤S3中所述抽真空具体为先抽真空至真空度小于10Pa，充入惰性气体至气压达到100Pa完成洗气，再次抽真空至真空度小于6×10-4Pa。采用上述进一步方案的有益效果是：先进行换气再抽真空，避免氧气干扰。进一步，所述步骤S3中对缓冲层衬底加热至200-280℃。采用上述进一步方案的有益效果是：制备的单晶硒化锡热电薄膜的性能更好。进一步，所述步骤S3中控制通入惰性气体的体积流量为15-25Sccm。采用上述进一步方案的有益效果是：利于控制溅射的气压强度。进一步，所述步骤S3中控制高真空多功能磁控溅射镀膜仪的溅射气压为1.2-2.7Pa，溅射功率为80-100W，旋转速度为15-30r/min。采用上述进一步方案的有益效果是：制备的单晶硒化锡热电薄膜的性能更好。进一步，所述惰性气体为氦气和氩气中的一种或两种任意比例的混合物。采用上述进一步方案的有益效果是：惰性气体更方便使用。本专利技术还提供一种采用上述的单晶硒化锡热电薄膜制备方法制备的单晶硒化锡热电薄膜。附图说明图1为本专利技术实施例4的XRD图谱；图2为本专利技术实施例1-4的XRD图谱；图3为本专利技术实施例4扫描电子显微镜表面图；图4为本专利技术实施例4扫描电子显微镜断面图；图5为本专利技术实施例5的扫描电子显微镜表面图；图6为本专利技术实施例5的扫描电子显微镜断面图；图7为本专利技术实施例1-4电导率测试线性图；图8为本专利技术实施例1-4Seebeck(塞贝克)系数线性图；图9为本专利技术实施例1-4功率因子与热力学温度T的关系图；图10为热蒸发法制备的硒化锡薄膜的电导率系数线性图；图11为热蒸发法制备的硒化锡薄膜的Seebeck(塞贝克)系数线性图；图12为热蒸发法制备的硒化锡薄膜功率因子与热力学温度T的关系图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1本实施例提供一种单晶硒化锡热电薄膜制备方法，包括以下步骤：S1、取普通玻璃衬底，置于无水乙醇和去离子水混合液中，在室温下经超声清洗10min，以去除普通玻璃衬底表面的油污和杂质，清洗后取出普通玻璃衬底放在烤箱中，烤箱升温至120℃，在大气压下烘干2h，取出自然冷却至室温；S2、将步骤S1中处理后的普通玻璃衬底放入到旋涂机的样品台上，滴加氧化石墨烯分散液前，先摇晃装有氧化石墨烯分散液的容器，使其均匀，然后对普通玻璃衬底表面滴加0.3mL的浓度为5mg/mL的氧化石墨烯分散液，使得氧化石墨烯分散液完全覆盖在普通玻璃衬底上表面，然后以1500r/min转速旋甩30s，旋甩后将其取出，放在烘干台上，在200℃下烘干5min，得到缓冲层衬底；S3、取外购于中诺新材(北京)科技有限公司的含量为99.99％硒化锡溅射靶材和步骤S2制得的缓冲层衬底放入高真空多功能磁控溅射镀膜仪，先抽真空至真空度小于10Pa，充入惰性气体氩气至气压达到100Pa完成一次洗气，再次抽真空至真空度小于5Pa，最后采用分子泵继续抽真空至真空度为6×10-4Pa，同时对缓冲层衬底加热，使缓冲层衬底温度达到溅射温度280℃，并保持真空度小于6.0×10-4Pa，再次通入惰性气体氩气，控制通入惰性气体的体积流量为20Sccm，控制高真空多功能磁控溅射镀膜仪的闸板阀，使得溅射气压为1.2Pa，设定溅射功率为80W，旋转速度为15r/min，进行溅射20min，得到单晶硒化锡热电薄膜。本实施例还提供一种采用上述制备方法制备的单晶硒化锡热电薄膜，本单晶硒化锡热电薄膜主要应用在热电
，功率因子高，电导率高。实施例2本实施例提供一种单晶硒化锡热电薄膜制备方法，包括以下步骤：S1、取普通玻璃衬底，置于无水乙醇和去离子水混合液中，在室温下经超声清洗10min，以去除普通玻璃衬底表面的油污和杂质，清洗后取出普通玻璃衬底放在烤箱中，烤箱升温至120℃，在大气压下烘干2h，取出自然冷却至室温；S2、将步骤S1中处理后的普通玻璃衬底放入到旋涂机的样品台上，滴加氧化石墨烯分散液前，先摇晃装有氧化石墨烯分散液的容器，使其均匀，然后对普通玻璃衬底表面滴加0.3mL的浓度为5mg/mL的氧化石墨烯分散液，使得氧化石墨烯分散液完全覆盖在普通玻璃衬底上表面，然后以2000r/min转速旋甩30s，旋甩后将其取出本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单晶硒化锡热电薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取衬底，置于清洗液中超声清洗10min，清洗后在60‑150℃下烘干2h，取出自然冷却；S2、将步骤S1中处理后的衬底放入到旋涂机上，对衬底表面滴加0.3‑1mL分散液，以0‑4000r/min转速旋甩10‑60s，旋甩后将衬底取出，在200℃下烘干5‑10min，得到缓冲层衬底；S3、取硒化锡溅射靶材放入高真空多功能磁控溅射镀膜仪沉积腔的靶台上，再将步骤S2制得的缓冲层衬底放入高真空多功能磁控溅射镀膜仪沉积腔的样品台上，抽真空，对缓冲层衬底加热，通入惰性气体，进行溅射20‑60min，得到单晶硒化锡热电薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种单晶硒化锡热电薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取衬底，置于清洗液中超声清洗10min，清洗后在60-150℃下烘干2h，取出自然冷却；S2、将步骤S1中处理后的衬底放入到旋涂机上，对衬底表面滴加0.3-1mL分散液，以0-4000r/min转速旋甩10-60s，旋甩后将衬底取出，在200℃下烘干5-10min，得到缓冲层衬底；S3、取硒化锡溅射靶材放入高真空多功能磁控溅射镀膜仪沉积腔的靶台上，再将步骤S2制得的缓冲层衬底放入高真空多功能磁控溅射镀膜仪沉积腔的样品台上，抽真空，对缓冲层衬底加热，通入惰性气体，进行溅射20-60min，得到单晶硒化锡热电薄膜。2.根据权利要求1所述的单晶硒化锡热电薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的所述衬底为普通玻璃、云母和硅片中的一种。3.根据权利要求1所述的单晶硒化锡热电薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的所述清洗液为无水乙醇和去离子水中的一种或任意两种的混合物。4.根据权利要求1所述的单晶硒化锡热电薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的所...

【专利技术属性】
技术研发人员：斯剑霄，陈子洁，申彤，李康银，
申请(专利权)人：浙江师范大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33