一种分散染料微胶囊的制备方法及人工皮革的染色工艺技术

本发明专利技术公开了一种分散染料微胶囊的制备方法，包括以下步骤：1）制备再生纤维素悬浮液；2）将分散染料和二异氰酸酯分别溶于有机溶剂中得到混合液；3）制备皮克林乳液；4）在皮克林乳液中滴加有机胺溶液，得到分散染料微胶囊悬浮液；5）不断搅拌分散染料微胶囊悬浮液，直至有机溶剂完全挥发后，过滤烘干得到分散染料微胶囊。本发明专利技术还公开了一种人工皮革的染色工艺，利用上述的分散染料微胶囊对人工皮革进行染色。本发明专利技术利用再生纤维素为乳液粒子，乳化制备分散染料乳液，然后通过界面聚合合成聚脲外壳，制备分散染料微胶囊，具有工艺简单、节能环保的优点。

Preparation of disperse dye microcapsules and dyeing process of artificial leather

【技术实现步骤摘要】
一种分散染料微胶囊的制备方法及人工皮革的染色工艺
本专利技术属于染整工程染色技术，具体涉及分散染料微胶囊
，尤其是涉及一种利用再生纤维素稳定乳液制备分散染料微胶囊的方法及利用分散染料微胶囊对人工皮革进行的染色工艺。
技术介绍
分散染料是在纺织行业中用量巨大的一种非离子性染料。由于其疏水性强，水溶性小，因此在使用过程中必须添加多种染色助剂才能(分散剂，高温匀染剂等)才能使用，而且染色后必须要经过还原清洗等工艺才能去除表面浮色，提高色牢度。分散剂的存在还会产生大量的粉尘污染空气，在染色过程中还会形成胶束，最后形成难以处理的染整废水污染环境。将分散染料微胶囊化被认为是解决这些问题的一个选择。微胶囊技术是利用外壳将一种或多种活性成分包裹在内部的一种技术，可对活性成分起到优良的保护和隔离功能，但在一定条件下又能将活性成分释放出来发挥其功能。在纺织领域中，可利用分散染料微胶囊对涤纶织物染色和印花，有利于降低成本，减少助剂的使用，提高染料利用率和废水净化等。传统的分散染料微胶囊使用表面活性剂来稳定乳液从而制备微胶囊，中国专利申请CN1443808A制备了一种分散染料微胶囊，形成的微胶囊的粒径分布均匀，具有使用助剂少成本低，操作简便等优点。但微胶囊没有足够的机械强度和硬度，在使用的过程中容易因摩擦、挤压而发生破裂，影响使用效果。密胺树脂是最常用的微胶囊壁材，有三聚氰胺和甲醛反应制得，但以密胺树脂壁材的微胶囊致密性差，芯材容易泄露，降低分散染料微胶囊的耐溶剂性能。中国专利申请CN108299854A以三聚氰胺和甲醛反应得到分散染料微胶囊，然后对壁材密胺树脂进行硅氮烷处理，使得密胺树脂壁材进一步封闭，加强分散染料微胶囊的密封性和耐溶剂性，但增加了工艺流程。皮克林乳液是一种利用胶体粒子代替表面活性而形成的乳液，降低化学助剂的使用，减少环境污染。现今利用皮克林乳液为模板制备微胶囊的研究日益增长。纤维素具有很多亲水性的羟基和疏水性的碳氢基团而具有两亲性。将纤维素经过处理后制备成纳米纤维素，可以作为胶体粒子来乳化油相，制备水包油型皮克林乳液。超细纤维人工皮革是一种跨行业的产品，其研发及应用技术涉及到纺织、塑料、化工等诸多领域。超细纤维人工皮革由超细纤维和聚氨酯两部分构成，它们紧密连接在一起。在基布结构中，超细纤维三维交联在一起，起到骨架和支撑作用，形成类似于真皮胶原纤维的结构；分布在纤维四周的是聚氨酯，它使整个人工皮革基布形成一个整体，呈立体网状；其间的结构交错连通，形成微细的通透结构，使革体具有一定的透气透湿性能。超细纤维在染色方面，纤维的细度只有0.0001-0.001旦尼尔。由于其直径较细，比表面积大，因此其对染料的吸附速度非常快，匀染性很差。而且是纤维越细、匀染性越差；同时纤维越细，比表面积越大，显色性越差；纤维越细，纤维内的染料越容易向纤维表面迁移，染色牢度越差，同时，纤维越细，所用的染料就越多，其水洗牢度和摩擦牢度就越差。因此，超细纤维人工皮革的染色工艺较为复杂，特别是染色后的还原清洗过程，对最终产品的表观品位，染色牢度有很大影响。另外一方面，由于染色时使用的染料量较一般织物多，超细纤维人工皮革的还原洗净需要分多次进行，消耗大量的能源和用水，处理过程也比较耗时，生产效率较低。使用分散染料微胶囊染色超细纤维人工皮革可减少分散染料的用量，提高上染率，减少还原清洗的次数，降低废水排量。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种利用再生纤维素稳定乳液制备分散染料微胶囊的方法及人工皮革的染色工艺，其利用再生纤维素为乳液粒子，乳化制备分散染料乳液，然后通过界面聚合合成聚脲外壳，制备分散染料微胶囊，具有工艺简单、节能环保的优点。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种分散染料微胶囊的制备方法，包括以下步骤：1)制备质量分数为0.4-1.5％的再生纤维素悬浮液；2)将分散染料和二异氰酸酯分别溶于有机溶剂中得到混合液，其中分散染料在有机溶剂中的质量分数为1-20％，二异氰酸酯在有机溶剂中的质量分数为10-50％；3)步骤1)中得到的再生纤维素悬浮液作为水相，步骤2)中得到的混合液作为油相，将水相和油相高速搅拌至混合均匀，得到皮克林乳液；4)在步骤3)中得到的皮克林乳液中滴加有机胺溶液，搅拌得到分散染料微胶囊悬浮液；5)不断搅拌步骤4)中得到的分散染料微胶囊悬浮液，直至有机溶剂完全挥发后，过滤，在60-100℃下烘干12-24h，得到分散染料微胶囊。作为优选，所述步骤1)中纤维素原料为木纤维素或竹纤维素或棉纤维素的一种或多种组合。作为优选，所述步骤2)中有机溶剂为三氯甲烷或二氯甲烷或甲苯的一种或多种组合；所述步骤2)中二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯的一种或多种组合。作为优选，所述步骤2)中分散染料为分散兰或分散橙或分散黄的一种或多种组合。作为优选，所述步骤3)中油相和水相的质量比为1:1-9。作为优选，所述步骤3)中高速搅拌的转速为8000-15000rpm，搅拌时间为2-15min。作为优选，所述步骤4)中有机胺溶液为乙二胺或己二胺或二乙烯三胺的一种或多种组合。作为优选，所述步骤5)中升温速率为5-50℃/min。作为优选，所述步骤4)中搅拌速度为100-1000rpm。本专利技术还公开了一种人工皮革的染色工艺，利用上述的分散染料微胶囊对人工皮革进行染色。本专利技术利用再生纤维素为乳液粒子，在液滴表面形成一层再生纤维素薄膜，然后再通过界面聚合合成聚脲外壳，增强微胶囊的致密性，改善分散染料微胶囊机械强度，克服芯材易泄露的缺点。利用此分散染料微胶囊染色染浴中无需分散剂，高温匀染剂等染色助剂，免除了助剂本身造成的染色废水污染，染色废水只要简单的静置沉淀或过滤就可方便地分离掉染色废水中残留地染料和胶囊。而且染色工艺和配方简单，可节约昂贵的高温匀染剂和其他助剂。染色废水可以回用或者可以达到零色度排放，彻底解决了多年以来分散染料染色废水处理的难题。而且该方法还具有工艺简单、节能环保等特点。附图说明图1为本专利技术的实例1中分散兰微胶囊的扫描电镜图。具体实施方式为了使本
的人员更好的理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。实施例11)以木浆板为原料，制备质量分数为0.4％的再生纤维素悬浮液；2)取0.2g分散兰染料置入10mL二氯甲烷中，搅拌，使得分散兰染料充分完全溶解，然后再向上述溶液中加入1g异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌均匀，得到分散兰与异佛尔酮二异氰酸酯质量比为1:5的混合二氯甲烷溶液；3)取20mL步骤1)中的再生纤维素悬浮液，加入步骤2)中的二氯甲烷溶液中，得到油水质量比为1:2的混合溶液，用均质机得到的油水混合溶液以8000rpm的转数均质乳化10min,得到再生纤维素稳定二氯甲烷油相的皮克林乳液；4)将步骤3)中得到的再生纤维稳定的皮克林乳液以200rpm的转数搅拌，并向乳液中滴加乙二胺溶液(乙二胺与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分散染料微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)制备质量分数为0.4‑1.5％的再生纤维素悬浮液；2)将分散染料和二异氰酸酯分别溶于有机溶剂中得到混合液，其中分散染料在有机溶剂中的质量分数为1‑20％，二异氰酸酯在有机溶剂中的质量分数为10‑50％；3)步骤1)中得到的再生纤维素悬浮液作为水相，步骤2)中得到的混合液作为油相，将水相和油相高速搅拌至混合均匀，得到皮克林乳液；4)在步骤3)中得到的皮克林乳液中滴加有机胺溶液，搅拌得到分散染料微胶囊悬浮液；5)不断搅拌步骤4)中得到的分散染料微胶囊悬浮液，直至有机溶剂完全挥发后，过滤，在60‑100℃下烘干12‑24h，得到分散染料微胶囊。

【技术特征摘要】
1.一种分散染料微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)制备质量分数为0.4-1.5％的再生纤维素悬浮液；2)将分散染料和二异氰酸酯分别溶于有机溶剂中得到混合液，其中分散染料在有机溶剂中的质量分数为1-20％，二异氰酸酯在有机溶剂中的质量分数为10-50％；3)步骤1)中得到的再生纤维素悬浮液作为水相，步骤2)中得到的混合液作为油相，将水相和油相高速搅拌至混合均匀，得到皮克林乳液；4)在步骤3)中得到的皮克林乳液中滴加有机胺溶液，搅拌得到分散染料微胶囊悬浮液；5)不断搅拌步骤4)中得到的分散染料微胶囊悬浮液，直至有机溶剂完全挥发后，过滤，在60-100℃下烘干12-24h，得到分散染料微胶囊。2.根据权利要求1所述的分散染料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中纤维素原料为木纤维素或竹纤维素或棉纤维素的一种或多种组合。3.根据权利要求1所述的分散染料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中有机溶剂为三氯甲烷或二氯甲烷或甲苯的一种或多种组合；所述步骤2)中二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱国春，隋晓锋，李祥，丁雷，王亚停，
申请(专利权)人：浙江梅盛实业股份有限公司，浙江梅盛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33