基于壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛的氨氮吸附剂的制备方法及其产品和应用技术

本发明专利技术涉及一种基于壳聚糖包覆SBA‑15介孔分子筛的氨氮吸附剂的制备方法及其产品和应用，首先将介孔模板剂和硅酸钠进行混合搅拌配成前驱体溶胶，后将其置于聚四氟反应釜中晶化、抽滤、洗涤、干燥制备SBA‑15介孔分子筛；然后将SBA‑15介孔分子筛放入配好的壳聚糖乙酸溶液中搅拌一段时间，调节pH至碱性，洗涤干燥得到壳聚糖包覆SBA‑15介孔分子筛氨氮吸附剂。本发明专利技术通过壳聚糖包覆SBA‑15介孔分子筛为吸附剂，利用壳聚糖对氨氮的配位作用，从而强化分子筛对氨氮的去除效果，同时对重金属离子、COD、色度等具有一定的吸附处理效果，氨氮去除率达80%以上。

【技术实现步骤摘要】
基于壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛的氨氮吸附剂的制备方法及其产品和应用
本专利技术属于污水处理
，涉及一种氨氮吸附剂的制备方法，尤其涉及一种基于壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛的氨氮吸附剂的制备方法及其产品和应用。
技术介绍
随着社会经济的快速发展和人们的生活水平不断提高，大量富含氨氮的工业废水和生活污水被排放到水体中，使得水体中氨氮浓度不断升高，造成水质恶化，而常规处理工艺“混凝-沉淀-过滤-消毒”难以有效解决氨氮污染水质问题。目前，国内外氨氮废水的处理方法有生物法、离子交换法、吸附法、气体吹脱法和折点加氯法等，其中吸附法以其高效性、稳定性、易操作、低成本和无二次污染等优势，成为氨氮废水处理的理想方法。介孔材料SBA-15是一种二维六方结构的介孔材料，它的比表面积大，有均一的孔道直径分布，孔径可调变，所以SBA-15介孔分子筛在催化、分离、生物及纳米材料等领域有广泛的应用前景，尤其是在作为新型吸附剂方面，因具有其它吸附剂无法比拟的优越性而备受关注。壳聚糖是一种生物高分子材料，其分子结构中含有大量的氨基（—NH2）和羟基（—OH）等基团，性质活泼，能通过配位键有效去除氨氮、重金属离子等污染物，但单独使用时，容易发生团聚，对污染物的去除效果造成影响。为解决壳聚糖的团聚问题，同时提高SBA-15介孔分子筛的选择吸附能力，本专利技术通过壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛为吸附剂，利用壳聚糖对氨氮的配位作用，提高对水中氨氮的吸附能力，为水处理中氨氮去除提供技术参考。
技术实现思路
针对现有氨氮处理技术的不足，本专利技术的目的是在于提供一种基于壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛的氨氮吸附剂的制备方法，该方法工艺简单且制备的氨氮吸附剂吸附氨氮能力较高。本专利技术的再一目的在于：提供一种上述方法制备的基于壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛的氨氮吸附剂产品。本专利技术的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。本专利技术目的通过下述方案实现：一种基于壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛的氨氮吸附剂的制备方法，其特征在于该方法依次包括SBA-15介孔分子筛的制备及壳聚糖包覆处理SBA-15介孔分子筛两个步骤：1）SBA-15介孔分子筛的制备将介孔模板剂溶于50mLHCl溶液中恒温搅拌2h，加入Na2SiO3•9H2O，连续搅拌0.5~3h后，将悬浮液倒入有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，放入烘箱晶化；后取出反应釜，对得到的悬浮液进行抽滤，去离子水洗涤至中性，60℃下干燥12h，550℃下焙烧得到SBA-15介孔分子筛；2）壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛氨氮吸附剂的制备取壳聚糖0.5g，溶于50~200mL乙酸溶液中，搅拌至充分溶解后加入5gSBA-15介孔分子筛，搅拌0.5~1h，加入0.05mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至10~13，离心分离固体物质，用去离子水洗涤至中性，干燥得到壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛氨氮吸附剂。步骤1）中所述介孔模板剂为P123、F127、CTAB中的一种或一种以上组合。步骤1）中所述Na2SiO3•9H2O与介孔模板剂的摩尔比为1:0.05~0.3。步骤1）中所述HCl溶液的浓度为0.2~1mol/L；所述晶化时间为24~72h；所述焙烧的焙烧时间为6~10h。步骤2）中所述乙酸溶液的质量分数为1~5%。步骤2）中所述的干燥，为冷冻干燥、真空干燥和喷雾干燥中的一种。步骤2）中所述干燥，干燥温度为50~100℃，干燥时间为12~24h。本专利技术提供一种基于壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛的氨氮吸附剂，根据上述任一所述方法制备得到。本专利技术提供一种基于壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛的氨氮吸附剂在污水处理中的应用。本专利技术制备得到的基于壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛的氨氮吸附剂，有效增加了吸附剂对氨氮的吸附量和吸附速率。首先将介孔模板剂和硅酸钠进行混合搅拌配成前驱体溶胶，后将其置于聚四氟反应釜中晶化、抽滤、洗涤、干燥制备SBA-15介孔分子筛；然后将SBA-15介孔分子筛放入配好的壳聚糖乙酸溶液中搅拌一段时间，调节pH至碱性，洗涤干燥得到壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛氨氮吸附剂。本专利技术通过壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛为吸附剂，利用壳聚糖对氨氮的配位作用，从而强化分子筛对氨氮的去除效果，同时对重金属离子、COD、色度等具有一定的吸附处理效果。本专利技术的有益效果在于：1.通过壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛为吸附剂，利用壳聚糖对氨氮的配位作用，提高对水中氨氮小分子的吸附能力，从而强化分子筛对氨氮的去除效果。2.SBA-15介孔分子筛氨氮吸附剂制备过程简单，且原料成本低廉，在实际使用过程中可以与一些较贵的吸附剂相互配合使用，这样互补具有较高的经济效益。3.该基于壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛的氨氮吸附剂对氨氮具有优良的氨氮吸附性能，同时对重金属离子、COD、色度等具有一定的吸附处理效果，氨氮去除率达80%以上。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明：本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1一种基于壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛的氨氮吸附剂，按下述步骤制备：1）SBA-15介孔分子筛的制备将21.75g介孔模板剂P123溶于50mL0.2mol/LHCl溶液中恒温搅拌2h，加入21.32gNa2SiO3•9H2O，连续搅拌0.5h后，将悬浮液倒入有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，放入烘箱晶化24h。后取出反应釜，对得到的悬浮液进行抽滤，去离子水洗涤至中性，60℃下干燥12h，550℃下焙烧6h得到SBA-15介孔分子筛。2）壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛氨氮吸附剂的制备取壳聚糖0.5g，溶于50mL质量分数为1%的乙酸溶液中，搅拌至充分溶解后加入5gSBA-15介孔分子筛，搅拌0.5h，加入0.05mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至10，离心分离固体物质，用去离子水洗涤至中性，50℃真空干燥12h得到壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛氨氮吸附剂1。壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛氨氮吸附的实验数据如表1所示。实施例2一种基于壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛的氨氮吸附剂，按下述步骤制备：1）SBA-15介孔分子筛的制备将30.45g介孔模板剂P123溶于50mL0.5mol/LHCl溶液中恒温搅拌2h，加入21.32gNa2SiO3•9H2O，连续搅拌0.5h后，将悬浮液倒入有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，放入烘箱晶化24h。后取出反应釜，对得到的悬浮液进行抽滤，去离子水洗涤至中性，60℃下干燥12h，550℃下焙烧6h得到SBA-15介孔分子筛。2）壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛氨氮吸附剂的制备取壳聚糖0.5g，溶于50mL质量分数为3%的乙酸溶液中，搅拌至充分溶解后加入5gSBA-15介孔分子筛，搅拌0.5h，加入0.05mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至10，离心分离固体物质，用去离子水洗涤至中性，60℃冷冻干燥12h得到壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛氨氮吸附剂2。壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛氨氮吸附的实验数据如表1所示。实施例3一种基于壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛的氨氮吸附剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于壳聚糖包覆SBA‑15介孔分子筛的氨氮吸附剂的制备方法，其特征在于，包括SBA‑15介孔分子筛的制备及壳聚糖包覆处理SBA‑15介孔分子筛两个步骤，其中：1）SBA‑15介孔分子筛的制备将介孔模板剂溶于50mL浓度为0.2~1mol/L HCl溶液中恒温搅拌2h，加入Na2SiO3•9H2O，所述Na2SiO3•9H2O与介孔模板剂的摩尔比为1: 0.05~0.3，连续搅拌0.5~3h后，将悬浮液倒入有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，放入烘箱晶化；后取出反应釜，对得到的悬浮液进行抽滤，去离子水洗涤至中性，60℃下干燥12h，550℃下焙烧得到SBA‑15介孔分子筛；2）壳聚糖包覆SBA‑15介孔分子筛氨氮吸附剂的制备取壳聚糖0.5g，溶于50~200mL乙酸溶液中，搅拌至充分溶解后加入5g SBA‑15介孔分子筛，搅拌0.5~1h，加入0.05mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至10~13，离心分离固体物质，用去离子水洗涤至中性，干燥得到壳聚糖包覆SBA‑15介孔分子筛氨氮吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种基于壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛的氨氮吸附剂的制备方法，其特征在于，包括SBA-15介孔分子筛的制备及壳聚糖包覆处理SBA-15介孔分子筛两个步骤，其中：1）SBA-15介孔分子筛的制备将介孔模板剂溶于50mL浓度为0.2~1mol/LHCl溶液中恒温搅拌2h，加入Na2SiO3•9H2O，所述Na2SiO3•9H2O与介孔模板剂的摩尔比为1:0.05~0.3，连续搅拌0.5~3h后，将悬浮液倒入有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，放入烘箱晶化；后取出反应釜，对得到的悬浮液进行抽滤，去离子水洗涤至中性，60℃下干燥12h，550℃下焙烧得到SBA-15介孔分子筛；2）壳聚糖包覆SBA-15介孔分子筛氨氮吸附剂的制备取壳聚糖0.5g，溶于50~200mL乙酸溶液中，搅拌至充分溶解后加入5gSBA-15介孔分子筛，搅拌0.5~1h，加入0.05mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至10~13，离心分离固体物质，用去离子水洗涤至...

【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，胡丹，赵昆峰，童琴，代卫国，金彩虹，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31