一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法，本发明专利技术为依托有色冶炼制酸系统，使用发烟硫酸对三氧化硫进行吸收，同时对三氧化硫进行两次蒸发，使得冶炼烟气中的杂质被完全去除，硫酸产品纯度达到SEMI‑C12标准。同时，本发明专利技术利用系统烟气及硫酸余热进行加热，避免了蒸汽或其他方式加热的不安全性，同时降低了能耗，减少了生产成本。本发明专利技术解决了现有技术中有色冶炼烟气无法直接制取电子级硫酸的问题，提供的工艺安全可靠，产品品质能达到集成电路要求的PPT级标准，并可实现大规模连续生产。

A Production Method of Electronic Sulfuric Acid from Non-ferrous Smelting Flue Gas

【技术实现步骤摘要】
一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法
本专利技术属于电子级硫酸制备
，更具体的说是涉及一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的方法。
技术介绍
电子级硫酸又称高纯硫酸、超纯硫酸，属于超净高纯试剂，广泛应用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程中硅晶片的清洗和蚀刻。随着集成电路(IC)向大规模和超大规模、极大规模的发展，芯片集成度越来越高，晶圆表面的光刻线条越来越细，对电子级硫酸的品质要求越来越严格。现有技术中制备电子级硫酸主要采用工业硫酸精馏法和三氧化硫气体直接吸收法。有色金属火法冶炼过程产生的烟气中含有大量的SO2和SO3气体，该烟气通常用来作为制取硫酸的原料。但是冶炼烟气具有烟气量变化范围较大，SO2的浓度不稳定，以及烟气中的有害成分和数量变化较大的特点，导致现有技术中利用有色冶炼烟气直接作为原料来制取的硫酸很难达到电子级标准。公开号为CN103407972A的专利技术公开了一种电子级硫酸的生产方法，但该专利技术使用的原料为工业级三氧化硫，而不是冶炼烟气。由于有色冶炼烟气中的成分并不稳定，且含有许多重金属离子和其他杂质，因此，该专利技术并不能直接使用冶炼烟气作为原料来制取电子级硫酸。此外，公开号为CN105174230A的专利技术公开了一种冶炼烟气直接吸收法制取精制硫酸的工艺，但其产品并不能达到电子级标准。因此，如何提供一种能够利用有色冶炼烟气作为原料来直接制取高纯度的电子级硫酸的生产方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种能够利用有色冶炼烟气作为原料来直接制取高纯度的电子级硫酸的生产方法，解决了现有技术中使用有色冶炼烟气制取的硫酸不能够达到电子级标准的问题。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法，包括以下步骤：1)发烟硫酸的制取：将有色冶炼制酸系统中SO3烟气原料进行粉尘过滤、洗涤、除雾过滤除去杂质及冷凝酸、吸收、混合处理，得到发烟硫酸；2)蒸发处理：将步骤(1)中所述发烟硫酸进行一次蒸发，蒸发出部分SO3气体以及得到蒸发后的发烟硫酸；将所述SO3气体经过除雾以除去蒸发SO3时带出的酸雾后冷凝为SO3液体，随后进行定量二次蒸发，得到二次蒸发后的高纯度SO3气体。要想达到优质的高纯SO3，必须在稳定的温度下进行，本专利技术通过在二次蒸发时控制SO3的进料量能够保证温度的持续稳定3)高纯硫酸的制取：将步骤(2)中所述高纯度SO3气体进行除沫、除雾、吸收、冷却处理，得高纯硫酸；4)电子级硫酸的制取：将步骤(3)中所述高纯硫酸进行吹脱处理、三层循环超滤，最终得到电子级硫酸。优选的，步骤(1)中所述SO3烟气原料中SO3含量为7％；所述过滤为所述SO3烟气原料进入高温过滤器在温度为180-200℃的条件下过滤。烟气原料通过高温过滤器过滤时，烟气中的SO2在高温下被氧化为SO3，从而提高了烟气原料中硫元素的利用率。优选的，步骤(1)中所述洗涤是用105％的发烟硫酸作为洗涤酸对SO3烟气进行洗涤。优选的，步骤(1)中所述吸收是使用步骤(1)中经过混合处理后得到的发烟硫酸对所述烟气中的SO3进行吸收，且发烟硫酸与SO3烟气逆向接触。使用发烟硫酸对SO3进行吸收，与常规使用98.3％以上浓硫酸相比，能够使得SO3被吸收的更完全，同时降低对SO2的吸收量。优选的，步骤(1)中所述混合是将步骤(1)中经过吸收处理后的发烟硫酸与步骤(2)中所述一次蒸发后的发烟硫酸进行混合，控制混合后的发烟硫酸浓度为25％。优选的，步骤(2)中所述蒸发后的发烟硫酸浓度为20％。优选的，步骤(2)中所述一次蒸发利用来自所述制酸系统的高温SO3烟气的热量进行加热；所述二次蒸发利用所述一次蒸发后的发烟硫酸流回循环槽支路的高温发烟硫酸的余热进行加热。本专利技术对系统中的热量进行循环利用，节约了生产过程中能源的使用，能够降低生产成本，且具有环保意义。优选的，步骤(3)中所述吸收为用步骤(3)中所述冷却处理后得到的高纯硫酸加电子级超纯水对高纯度SO3气体进行吸收，控制吸收后的硫酸浓度为98.3％。使用高纯硫酸与超纯水对SO3气体进行吸收，能够保证产品的纯度为电子级标准。优选的，步骤(4)中所述吹脱处理为所述高纯硫酸与高纯洁净的空气逆向接触，脱除硫酸内残留的SO2后，空气经过尾气处理系统处理吹脱的SO2后返回制酸系统。优选的，步骤(4)中所述三级循环超滤步骤为，经过吹脱处理后的硫酸溶液在三级不同过滤膜孔径的过滤器内经过初滤循环、中滤循环和终端过滤，所述三级过滤器每一级中的硫酸合格后才可进入下一级。所述每一级中的硫酸合格为，一级过滤达到颗粒小于100纳米、二级过滤小于50纳米、三级过滤颗粒小于10纳米。通过吹脱处理与三级循环超滤，高纯硫酸中的SO2气体与较大的颗粒能够被完全去除，保证了产品的纯度能够达到国际SEMI-C12标准。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种能够利用有色冶炼烟气作为原料来直接制取高纯度的电子级硫酸的生产方法，通过对有色冶炼烟气进行两次蒸发与两次吸收处理，使得本专利技术能够从有色冶炼烟气中得到高纯度的SO3，进而使得制备出的硫酸纯度能够达到电子级标准。同时，本专利技术中对热量和用于吸收处理的硫酸采用循环使用，大大降低了生产过程中能源和原料的使用，从而使得生产成本有明显降低。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例公开了一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法，通过利用有色冶炼烟气作为原料来直接制取高纯度的电子级硫酸，不仅能够从有色冶炼烟气中得到高纯度的SO3，进而使得制备出的硫酸纯度能够达到国际SEMI-C12标准，同时能够对能源与原料循环利用，有利于工业化推广以及具有环境保护意义。下面将结合具体实施例及对比例来阐述说明本专利技术专利公开的技术效果。实施例1一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法，包括以下步骤：(1)发烟硫酸的制取：将有色冶炼制酸系统中SO3含量为7％的SO3烟气原料通入高温过滤器过滤，设置高温过滤器中温度为180℃。过滤完成后用105％的发烟硫酸作为洗涤酸对SO3烟气进行洗涤，而后进行除雾过滤。使用本步骤中经过混合处理后得到的发烟硫酸对除雾过滤后的烟气中的SO3进行吸收，且发烟硫酸与SO3烟气逆向接触，而后将经过吸收处理后的发烟硫酸与步骤(2)中一次蒸发后的发烟硫酸进行混合，得到浓度为25％的发烟硫酸。(2)蒸发处理：将步骤(1)中发烟硫酸进行一次蒸发，蒸发出部分SO3气体以及得到蒸发后的浓度为20％的发烟硫酸；将SO3气体经过除雾后冷凝为SO3液体，随后进行定量二次蒸发，得到二次蒸发后的高纯度SO3气体。其中一次蒸发利用来自制酸系统的高温SO3烟气的热量进行加热；二次蒸发利用一次蒸发后得到的高温发烟硫酸的余热进行加热。(3)高纯硫酸的制取：将步骤(2)中高纯度SO3气体进行除沫、除雾处理，而后将步骤(3)中冷却处理后得到的高纯硫酸加电子级超纯水对高纯度SO3气体进行吸收，高纯硫酸加电子级超纯水的浓本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)发烟硫酸的制取：将有色冶炼制酸系统中SO3烟气原料进行过滤、洗涤、除雾过滤、吸收、混合处理，得到发烟硫酸；(2)蒸发处理：将步骤(1)中所述发烟硫酸进行一次蒸发，蒸发出部分SO3气体以及得到蒸发后的发烟硫酸；将所述SO3气体经过除雾后冷凝为SO3液体，随后进行定量二次蒸发，得到高纯度SO3气体；(3)高纯硫酸的制取：将步骤(2)所得的高纯度SO3气体进行除沫、除雾、吸收、冷却处理，得高纯硫酸；(4)电子级硫酸的制取：将步骤(3)所得的高纯硫酸进行吹脱处理、三层循环超滤，最终得到电子级硫酸。

【技术特征摘要】
1.一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)发烟硫酸的制取：将有色冶炼制酸系统中SO3烟气原料进行过滤、洗涤、除雾过滤、吸收、混合处理，得到发烟硫酸；(2)蒸发处理：将步骤(1)中所述发烟硫酸进行一次蒸发，蒸发出部分SO3气体以及得到蒸发后的发烟硫酸；将所述SO3气体经过除雾后冷凝为SO3液体，随后进行定量二次蒸发，得到高纯度SO3气体；(3)高纯硫酸的制取：将步骤(2)所得的高纯度SO3气体进行除沫、除雾、吸收、冷却处理，得高纯硫酸；(4)电子级硫酸的制取：将步骤(3)所得的高纯硫酸进行吹脱处理、三层循环超滤，最终得到电子级硫酸。2.根据权利要求1所述的一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，SO3烟气原料中的SO3含量为7％。3.根据权利要求1所述的一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，洗涤过程为用105％的发烟硫酸作为洗涤酸对SO3烟气进行洗涤。4.根据权利要求1所述的一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，吸收过程为使用步骤(1)中经过混合处理后得到的发烟硫酸对所述烟气中的SO3进行吸收，且发烟硫酸与SO3烟气逆向接触。5.根据权利要求1所述的一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，混合过程为将步骤(1)中经过吸收处理后的发烟硫酸与步骤(2)中所述一次蒸发后的发烟硫酸进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：何福亮，徐刚，何占源，何志军，李之军，张红福，
申请(专利权)人：安阳市岷山有色金属有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南,41