一种土壤污染检测方法技术

本发明专利技术涉及土壤检测技术领域，具体涉及一种土壤污染检测方法，包括以下步骤：S1土壤采集：S2土壤烘干；S3:土壤研磨过筛；S4：离心过滤；S5：滤液电渗析；S6：滤液pH调节及电化学传感器浸泡烘干；S7：电化学传感器峰电流测定；本发明专利技术能够实现土壤中苯并芘含量快速、准确的测定，提升了土壤中苯并芘的检测效率，具有较大的应用前景，适宜进一步推广应用。

A Method for Soil Pollution Detection

【技术实现步骤摘要】
一种土壤污染检测方法
本专利技术涉及土壤检测
，具体涉及一种土壤污染检测方法。
技术介绍
土壤污染物大致可分为无机污染物和有机污染物两大类。无机污染物主要包括酸、碱、重金属，盐类、放射性元素铯、锶的化合物、含砷、硒、氟的化合物等。有机污染物主要包括有机农药、酚类、氰化物、石油、合成洗涤剂、3,4-苯并芘以及由城市污水、污泥及厩肥带来的有害微生物等。当土壤中含有害物质过多，超过土壤的自净能力，就会引起土壤的组成、结构和功能发生变化，微生物活动受到抑制，有害物质或其分解产物在土壤中逐渐积累通过“土壤→植物→人体”，或通过“土壤→水→人体”间接被人体吸收，达到危害人体健康的程度，就是土壤污染。苯并芘又称苯并(α)芘，是一种常见的高活性间接致癌物。它经过呼吸或饮食进入体内后，很容易和人的DNA结合，扰乱了人体蛋白质的合成程序。它在DNA的活动中，扮演着一个“扳机”的角色：只要极为微量-纳克级别的苯并芘，就可改变DNA的结构、方向和功能；结合了苯并芘的DNA，合成的细胞不再是正常细胞，而是肿瘤，也就导致了癌症。它在水体，土壤和作物中都容易残留。如今，许多国家也都在进行土壤中苯并芘含量的调查。目前苯并芘含量的检测方法成本较高，且检测时间较长。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术提供了一种土壤污染检测方法，该种检测方法能够实现土壤中苯并芘含量快速、准确的测定，提升了土壤中苯并芘的检测效率，具有较大的应用前景。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种土壤污染检测方法，包括以下步骤：S1：选择土壤检测区域，并在该区域进行土壤采集；S2：取出适量土壤放置干燥箱中进行烘干；S3:将干燥后的土壤样品放入球磨机中进行研磨处理，研磨后过150-200目筛；S4：向研磨后的土壤样品中加入20-30倍量的去离子水溶液，超声混合30-45min，接着将悬浊液进行离心、过滤，得到澄清滤液；S5：将得到的澄清滤液进行电渗析除去滤液中的离子；S6：向去离子后的滤液中加入0.1M磷酸盐缓冲液将pH调节至7.0，接着将电化学传感器于上述溶液中进行浸泡，浸泡10-15min后取出并进行干燥；S7：使用电化学分析仪对干燥后的电化学传感器进行峰电流值的测定。优选的，S1中土壤采集方法如下：a)先于土壤检测区域内选定多个取样点；b)使用蛇形布点法于多个取样点处进行土壤样品采集，采集时取0-25cm表层土壤的混合样品；c)取一组取样点的土壤进行单独检测，其余取样点的土壤混合均匀后，将混合样进行检测。优选的，S2中烘干后土壤中的含水量应小于4％。优选的，S6中所述电化学传感器的制备方法包括以下步骤：1)室温下向烧瓶中依次加入对苯乙烯磺酸，苯乙烯，偶氮二异丁腈，接着加入适量二甲基甲酰胺，进行搅拌溶解，向烧瓶中通入氮气排除空气、密封，接着在85℃油浴中反应12h后冷却通空气，然后以石油醚为沉淀剂将产物沉出，反复三次；所得产物继续溶解并在去离子水中透析，冷冻干燥得到产物A；2)室温下向产物A加入二甲基甲酰胺搅拌溶解，配置成浓度为50mg/ml的聚合物溶液，在不断搅拌的条件下，以1-2ml/s的速度向聚合物溶液中滴加入去离子水，当溶液中出现蓝乳光后停止滴加并继续搅拌5-8h，随后向上述溶液中逐渐滴加入大量水以定型胶束，接着继续搅拌3-5h，然后将溶液装入到透析袋中透析3-5d，除去溶液中的二甲基甲酰胺，接着将透析后的溶液定容至5mg/ml待用；3)将上述5mg/ml的溶液加入到烧瓶中，向烧瓶中通入氮气排出空气，接着向溶液中加入苯并芘、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与苯胺进行搅拌溶解，待充分溶解后向溶液中加入硫酸铵引发苯胺进行聚合，混合液于冰水浴中反应15-18h，接着将反应产物取出，并分别经甲醇沉淀、离心分离三次，得到产物B；4)向产物B中加入洗脱液并进行搅拌，常温静止24h后，再使用洗脱液清洗3-5次，将包裹在长链分子中的苯并芘进行洗脱，将清洗后的产物均匀涂抹于Au电极上，接着再将Au电极进行常温通风干燥，制得上述电化学传感器。优选的，步骤1)中所述对苯乙烯磺酸与苯乙烯按摩尔比1：2.4-2.5进行加入，所述偶氮二异丁腈为反应单体总摩尔量的1％。优选的，步骤3)中所述苯胺与溶液中对苯乙烯磺酸链段的摩尔比为1:0.5-10；所述苯胺、苯并芘与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按摩尔比为1:3-5:1。优选的，步骤4)中所述洗脱液由甲醇与乙酸按体积比8:2混合而成。优选的，步骤4)中Au电极表面清洗产物的涂抹厚度为30-80μm。有益效果：1、本专利技术通过特定的土壤取样方法能够有效避免特定区域对土壤检测的误导，保证了土壤检测的准确性，减少了土壤的分析时间，有效提高了土壤检测效率。2、本专利技术中的电化学传感器是由聚苯胺纳米粒子构建而成，制备过程中通过将聚苯胺纳米粒子内包裹的苯并芘洗脱，使聚苯胺纳米粒子上留下与苯并芘分子形状、大小、电荷分布具有互补性的孔穴，使孔穴能够对苯并芘具有较好的专一识别性与灵敏度，另由于纳米结构的聚苯胺具有大的比表面积，因此电化学传感器能够对苯并芘具有较高的灵敏度和较快的响应速度；当苯并芘与聚苯胺纳米粒子上的孔穴相结合时，苯并芘与聚苯胺纳米粒子中的分子链会存在相互作用，提升了聚苯胺的电子输送能力，从而增强了电信号的强度；利用该种特性可将电化学传感器检测出的峰电流与苯并芘的浓度进行对应，方便了苯并芘浓度的检测。3、本专利技术中电化学传感器检测后经洗脱处理能够进行重复使用，降低了土壤中苯并芘的检测成本，具有较大的应用前景与商业价值。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种土壤污染检测方法，包括以下步骤：S1：选择土壤检测区域，并在该区域进行土壤采集；S2：取出适量土壤放置干燥箱中进行烘干；S3:将干燥后的土壤样品放入球磨机中进行研磨处理，研磨后过150-200目筛；S4：向研磨后的土壤样品中加入20-30倍量的去离子水溶液，超声混合30-45min，接着将悬浊液进行离心、过滤，得到澄清滤液；S5：将得到的澄清滤液进行电渗析除去滤液中的离子；S6：向去离子后的滤液中加入0.1M磷酸盐缓冲液将pH调节至7.0，接着将电化学传感器于上述溶液中进行浸泡，浸泡10-15min后取出并进行干燥；S7：使用电化学分析仪对干燥后的电化学传感器进行峰电流值的测定。S1中土壤采集方法如下：a)先于土壤检测区域内选定多个取样点；b)使用蛇形布点法于多个取样点处进行土壤样品采集，采集时取0-25cm表层土壤的混合样品；c)取一组取样点的土壤进行单独检测，其余取样点的土壤混合均匀后，将混合样进行检测。S2中烘干后土壤中的含水量应小于4％。S6中电化学传感器的制备方法包括以下步骤：1)室温下向烧瓶中依次加入对苯乙烯磺酸，苯乙烯，偶氮二异丁腈，接着加入适量二甲基甲酰胺，进行搅拌溶解，向烧瓶中通入氮气排除空气、密封，接着在85℃油浴中反应12h后冷却通空气，然后以石油醚为沉淀剂将产物沉出，反复三次本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种土壤污染检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：选择土壤检测区域，并在该区域进行土壤采集；S2：取出适量土壤放置干燥箱中进行烘干；S3:将干燥后的土壤样品放入球磨机中进行研磨处理，研磨后过150‑200目筛；S4：向研磨后的土壤样品中加入20‑30倍量的去离子水溶液，超声混合30‑45min，接着将悬浊液进行离心、过滤，得到澄清滤液；S5：将得到的澄清滤液进行电渗析除去滤液中的离子；S6：向去离子后的滤液中加入0.1M磷酸盐缓冲液将pH调节至7.0，接着将电化学传感器于上述溶液中进行浸泡，浸泡10‑15min后取出并进行干燥；S7：使用电化学分析仪对干燥后的电化学传感器进行峰电流值的测定。

【技术特征摘要】
1.一种土壤污染检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：选择土壤检测区域，并在该区域进行土壤采集；S2：取出适量土壤放置干燥箱中进行烘干；S3:将干燥后的土壤样品放入球磨机中进行研磨处理，研磨后过150-200目筛；S4：向研磨后的土壤样品中加入20-30倍量的去离子水溶液，超声混合30-45min，接着将悬浊液进行离心、过滤，得到澄清滤液；S5：将得到的澄清滤液进行电渗析除去滤液中的离子；S6：向去离子后的滤液中加入0.1M磷酸盐缓冲液将pH调节至7.0，接着将电化学传感器于上述溶液中进行浸泡，浸泡10-15min后取出并进行干燥；S7：使用电化学分析仪对干燥后的电化学传感器进行峰电流值的测定。2.根据权利要求1所述的一种土壤污染检测方法，其特征在于：S1中土壤采集方法如下：a)先于土壤检测区域内选定多个取样点；b)使用蛇形布点法于多个取样点处进行土壤样品采集，采集时取0-25cm表层土壤的混合样品；c)取一组取样点的土壤进行单独检测，其余取样点的土壤混合均匀后，将混合样进行检测。3.根据权利要求1所述的一种土壤污染检测方法，其特征在于：S2中烘干后土壤中的含水量应小于4％。4.根据权利要求1所述的一种土壤污染检测方法，其特征在于：S6中所述电化学传感器的制备方法包括以下步骤：1)室温下向烧瓶中依次加入对苯乙烯磺酸，苯乙烯，偶氮二异丁腈，接着加入适量二甲基甲酰胺，进行搅拌溶解，向烧瓶中通入氮气排除空气、密封，接着在85℃油浴中反应12h后冷却通空气，然后以石油醚为沉淀剂将产物沉出，反复三次；所得产物继续溶解并在去离子水中透析，冷冻干燥得到产物A；2)室温下向产物A加入二甲基甲酰胺搅拌溶解，配置...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭绵城，刘明凤，陈金泉，郑玉龙，翁守清，
申请(专利权)人：福建九五检测技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35