一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法，属于化学分析技术领域。本发明专利技术利用稀硝酸或稀盐酸在加热状态下可完全溶解铝基碳化硼中子吸收材料中铝基部分的性质，通过离心、烘干得到全部稳定质量的剩余碳化硼，从而计算出碳化硼所占的质量分数。实施例结果表明，本发明专利技术提供的测定方法能够准确测定出铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数，其测试结果准确率可达99.8％。

A Method for Determining the Mass Fraction of Boron Carbide in Aluminum-based Boron Carbide Neutron Absorbing Material

【技术实现步骤摘要】
一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法
本专利技术涉及化学分析
，特别涉及一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法。
技术介绍
铝基碳化硼中子吸收材料是一类以铝粉和碳化硼粉末为基材的屏蔽保护材料，常用于核电领域和乏燃料领域的中子吸收中。铝基碳化硼中子吸收材料中的铝粉和碳化硼粉末材料的配比准确性直接影响其中子吸收屏蔽的能力。然而，由于碳化硼材质不溶于酸的特性，很难采用常规化学分析手段准确测量其在铝基碳化硼材料中所占比例分数，导致现阶段并无铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法，人们无法确认铝基碳化硼中子吸收材料的产品质量。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法。本专利技术提供的测定方法易于操作，能够准确测定出铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法，包括以下步骤：(1)将铝基碳化硼中子吸收材料置于容器中，加入稀硝酸或稀盐酸，待反应停止时，加热蒸干后得到蒸干物；(2)对所述蒸干物依次进行洗涤、离心并干燥至恒重，记录恒重固体与容器总质量M1；(3)将恒重固体重复步骤(1)、(2)的操作，得到第二次恒重固体与容器总质量M2；(4)计算M1、M2的双差，若双差＜0.1％，以M1与M2的平均值作为恒重固体与容器总质量M；若双差≥0.1％，将第二次恒重固体继续重复步骤(1)、(2)的操作，直至Mn与M(n-1)的双差＜0.1％，以Mn与M(n-1)的平均值作为恒重固体与容器总质量M，其中Mn表示第n次测试所得恒重固体与容器总质量，M(n-1)表示第n-1次测试所得恒重固体与容器总质量，n为≥3的整数；(5)按照式I计算铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数：式I中，为碳化硼的质量分数；M为恒重固体与容器总质量，单位为g；m1为容器质量，单位为g；m为铝基碳化硼中子吸收材料质量，单位为g。优选的，所述步骤(1)中铝基碳化硼中子吸收材料的边长≤5mm。优选的，所述步骤(1)中稀硝酸、稀盐酸的质量浓度独立地为5～20％；所述稀硝酸或稀盐酸分次加入，分次加入的次数为2～10次。优选的，所述稀硝酸或稀盐酸的体积与铝基碳化硼中子吸收材料的质量比独立地为(20～200mL)：1g。优选的，所述步骤(1)中加热蒸干的温度为90～100℃。优选的，所述步骤(2)中洗涤用洗涤剂为二次蒸馏水。优选的，所述步骤(2)中离心的转速为3000～4000r/min，时间为30min。优选的，所述步骤(2)中干燥的温度为105±1℃。本专利技术提供了一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法。本专利技术利用稀硝酸或稀盐酸在加热状态下可完全溶解铝基碳化硼中子吸收材料中铝基部分的性质，通过离心、烘干得到全部稳定质量的剩余碳化硼，从而计算出碳化硼所占的质量分数。实施例结果表明，本专利技术提供的测定方法能够准确测定出铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数，其测试结果准确率可达99.8％。具体实施方式本专利技术提供了一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法，包括以下步骤：(1)将铝基碳化硼中子吸收材料置于容器中，加入稀硝酸或稀盐酸，待反应停止时，加热蒸干后得到蒸干物；(2)对所述蒸干物依次进行洗涤、离心并干燥至恒重，记录恒重固体与容器总质量M1；(3)将恒重固体重复步骤(1)、(2)的操作，得到第二次恒重固体与容器总质量M2；(4)计算M1、M2的双差，若双差＜0.1％，以M1与M2的平均值作为恒重固体与容器总质量M；若双差≥0.1％，将第二次恒重固体继续重复步骤(1)、(2)的操作，直至Mn与M(n-1)的双差＜0.1％，以Mn与M(n-1)的平均值作为恒重固体与容器总质量M，其中Mn表示第n次测试所得恒重固体与容器总质量，M(n-1)表示第n-1次测试所得恒重固体与容器总质量，n为≥3的整数；(5)按照式I计算铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数：式I中，为碳化硼的质量分数；M为恒重固体与容器总质量，单位为g；m1为容器质量，单位为g；m为铝基碳化硼中子吸收材料质量，单位为g。本专利技术将铝基碳化硼中子吸收材料置于容器中，加入稀硝酸或稀盐酸，待反应停止时，加热蒸干后得到蒸干物。在本专利技术中，所述铝基碳化硼中子吸收材料的边长优选≤5mm，更优选≤3mm；本专利技术对所述铝基碳化硼中子吸收材料的来源没有特殊的要求，本领域常规市售或自行制备的铝基碳化硼中子吸收材料均可使用本专利技术的方法进行测试。在本专利技术中，所述容器优选为玻璃离心管。本专利技术优选在加入铝基碳化硼中子吸收材料前先将容器干燥至恒重，所述干燥的温度优选为105℃。在本专利技术中，所述稀硝酸、稀盐酸的质量浓度优选独立地为5～20％，更优选为10～15％；所述稀硝酸或稀盐酸分次加入，分次加入的次数优选为2～10次；所述稀硝酸或稀盐酸的体积与铝基碳化硼中子吸收材料的质量比独立地优选为(20～200mL)：1g，更优选为(50～150mL)：1g；在本专利技术中，所述加热蒸干的温度优选为90～100℃，更优选为94～98℃；所述加热的方式优选为水浴加热；本专利技术对所述加热蒸干的时间没有特殊的要求，能够使固体完全干燥即可。本专利技术在加入稀硝酸或稀盐酸后，在加热的作用下铝基碳化硼中子吸收材料中的铝材料消解为硝酸铝或氯化铝，而碳化硼不会发生消解。本专利技术通过控制稀硝酸或稀盐酸的浓度和加热的温度，既能快速消解铝基碳化硼中子吸收材料中的铝材料，又可以保证消解完全，从而得到干燥碳化硼粉末。得到蒸干物后，本专利技术对所述蒸干物依次进行洗涤、离心并干燥至恒重，记录恒重固体与容器总质量M1。在本专利技术中，所述洗涤用洗涤剂优选为二次蒸馏水，所述洗涤的次数优选为2次。本专利技术通过洗涤，可以除去干燥固体中的硝酸铝或氯化铝。本专利技术优选使用离心机进行离心，所述离心的转速优选为3000～4000r/min，时间优选为30min。本专利技术通过离心，可以去除剩余固体中的杂质。在本专利技术中，所述干燥的温度优选为105℃；本专利技术优选使用烘箱进行干燥；所述干燥至恒重的具体方法为：先将离心后的固体放入烘箱干燥6～8h，然后冷却至室温，称重；再次将固体放入烘箱，在相同温度下干燥2h，然后冷却至室温，称重；重复干燥2h、冷却和称重的操作，直至固体恒重。得到恒重固体后，本专利技术将恒重固体重复步骤(1)、(2)的操作，得到第二次恒重固体与容器总质量M2。计算M1、M2的双差，若双差＜0.1％，以M1与M2的平均值作为恒重固体与容器总质量M；若双差≥0.1％，将第二次恒重固体继续重复步骤(1)、(2)的操作，直至Mn与M(n-1)的双差＜0.1％，以Mn与M(n-1)的平均值作为恒重固体与容器总质量M，其中Mn表示第n次测试所得恒重固体与容器总质量，M(n-1)表示第n-1次测试所得恒重固体与容器总质量，n为≥3的整数。本专利技术按照式II计算所述双差：双差＝|Mn-M(n-1)|/m×100％式II；式II中，Mn为第n次测试所得恒重固体与容器总质量，单位为g；M(n-1)为第n-1次测试所得恒重固体与容器总质量，单位为g；m为铝基碳化硼中子吸收材料质量，单位为g。完成上述操作本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铝基碳化硼中子吸收材料置于容器中，加入稀硝酸或稀盐酸，待反应停止时，加热蒸干后得到蒸干物；(2)对所述蒸干物依次进行洗涤、离心并干燥至恒重，记录恒重固体与容器总质量M1；(3)将恒重固体重复步骤(1)、(2)的操作，得到第二次恒重固体与容器总质量M2；(4)计算M1、M2的双差，若双差＜0.1％，以M1与M2的平均值作为恒重固体与容器总质量M；若双差≥0.1％，将第二次恒重固体继续重复步骤(1)、(2)的操作，直至Mn与M(n‑1)的双差＜0.1％，以Mn与M(n‑1)的平均值作为恒重固体与容器总质量M，其中Mn表示第n次测试所得恒重固体与容器总质量，M(n‑1)表示第n‑1次测试所得恒重固体与容器总质量，n为≥3的整数；(5)按照式I计算铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数：

【技术特征摘要】
1.一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铝基碳化硼中子吸收材料置于容器中，加入稀硝酸或稀盐酸，待反应停止时，加热蒸干后得到蒸干物；(2)对所述蒸干物依次进行洗涤、离心并干燥至恒重，记录恒重固体与容器总质量M1；(3)将恒重固体重复步骤(1)、(2)的操作，得到第二次恒重固体与容器总质量M2；(4)计算M1、M2的双差，若双差＜0.1％，以M1与M2的平均值作为恒重固体与容器总质量M；若双差≥0.1％，将第二次恒重固体继续重复步骤(1)、(2)的操作，直至Mn与M(n-1)的双差＜0.1％，以Mn与M(n-1)的平均值作为恒重固体与容器总质量M，其中Mn表示第n次测试所得恒重固体与容器总质量，M(n-1)表示第n-1次测试所得恒重固体与容器总质量，n为≥3的整数；(5)按照式I计算铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数：式I中，ω(B4C)为碳化硼的质量分数；M为恒重固体与容器总质量，单位为g；m...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏晨光，崔建勇，胡俊俊，袁建，
申请(专利权)人：核工业北京地质研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11