一种聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒的制备方法及应用，属于磁性纳米颗粒改性技术领域。本发明专利技术采用FeCl3·6H2O、Na3C6H5O7·2H2O和CH3COONa制备纳米Fe3O4颗粒；采用稀盐酸调节Tris溶液的pH值为8.0～8.5得到Tris‑HCl缓冲液；将纳米Fe3O4颗粒加入到Tris‑HCl缓冲液中超声分散处理5～10min得到溶液A；将多巴胺盐酸盐加入到Tris‑HCl缓冲液中超声分散处理1～2min得到溶液B；将溶液B加入到溶液A中并在搅拌条件下反应10～24h得到Fe3O4@PDA颗粒，通过外部磁场收集纳米Fe3O4@PDA颗粒，分别用去离子水和乙醇洗涤2次以上，真空干燥即得聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒。本发明专利技术中聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒作为重金属吸附剂具有良好的生物相容性、高稳定性、高吸附容量以及超顺磁性。

Preparation and Application of a Polydopamine Modified Magnetic Nanoparticles

【技术实现步骤摘要】
一种聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒的制备方法及应用
本专利技术涉及一种聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒的制备方法及应用，属于磁性纳米颗粒改性

技术介绍
随着工业化的迅速发展，各种水污染的问题层出不穷，重金属离子由于其毒性和生物难降解性成为了水治理的重点和难点。重金属污染如果得不到及时且有效的处理，会危害生态与人类的健康。因此，去除水体中的重金属离子是科学研究者们迫不及待要解决的问题。目前，国内外学者提出的有关水污染中重金属的治理方法有化学沉淀法、氧化还原法、离子交换法、电解法、生物法等，但这些方法存在着成本高、操作复杂或者需要特定条件等缺点。
技术实现思路
基于传统吸附剂不易回收及生物相容性差，本专利技术提供一种聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒的制备方法及应用，本专利技术聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒作为重金属吸附剂通过使用官能团密度高的聚多巴胺来实现对重金属离子的高效捕获，并通过磁分离技术来实现吸附剂的分离回收，具有良好的生物相容性、高稳定性和高吸附容量；本专利技术聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒的制备工艺简单，反应条件温和且稳定性高，在水污染治理领域有广阔的应用前景。一种聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：(1)将FeCl3·6H2O、Na3C6H5O7·2H2O和CH3COONa加入到乙二醇溶液中并在超声条件下溶解，再在搅拌条件下反应30～45min得到前驱体溶液；(2)将步骤(1)前驱体溶液置于温度为180～200℃条件下反应8～10h得到纳米Fe3O4颗粒，冷却至室温，通过外部磁场收集纳米Fe3O4颗粒，分别用乙醇和去离子水洗涤2次以上；(3)将浓盐酸加入到去离子水中配制成稀盐酸溶液，将三羟甲基氨基甲烷溶解于去离子水中得到Tris溶液，采用稀盐酸溶液调节Tris溶液的pH值为8.0～8.5得到Tris-HCl缓冲液；(4)将步骤(2)洗涤的纳米Fe3O4颗粒加入到步骤(3)的Tris-HCl缓冲液中超声分散处理5～10min得到溶液A；将多巴胺盐酸盐加入到步骤(3)的Tris-HCl缓冲液中超声分散处理1～2min得到溶液B；将溶液B加入到溶液A中并在搅拌条件下反应10～24h得到Fe3O4@PDA颗粒，通过外部磁场收集纳米Fe3O4@PDA颗粒，分别用去离子水和乙醇洗涤2次以上，真空干燥即得聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒。优选的，所述步骤(1)中FeCl3·6H2O、Na3C6H5O7·2H2O和CH3COONa的质量比为1.35:1.00:3.60。进一步地，所述步骤(1)搅拌速率为750～800rpm。所述步骤(3)稀盐酸溶液的浓度为0.1～0.2mol/L，Tris溶液的浓度为0.01～0.015mol/L。所述步骤(4)溶液A中纳米Fe3O4颗粒的浓度为0.006～0.0135g/mL，溶液B中多巴胺盐酸盐的浓度为0.003～0.005g/mL。所述步骤(4)纳米Fe3O4颗粒与多巴胺盐酸盐的质量比为(1.2～2.7):(1.2～2.0)。所述聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒在处理污水中重金属镉离子中应用。所述聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒在处理污水中重金属镉离子中应用方法：调节污水的pH值为5～7，然后在污水中加入聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒搅拌处理2～2.5h即可；聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒与污水的固液比(S:L)为2:5。本专利技术聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒是以磁性四氧化三铁纳米颗粒为内核，以聚多巴胺为外壳，由于聚多巴胺层中含有丰富的氨基和酚羟基，因此聚多巴胺既作为四氧化三铁的保护外壳也作为改性剂将四氧化三铁官能化。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒作为重金属吸附剂通过使用官能团密度高的聚多巴胺来实现对重金属离子的高效捕获，并通过磁分离技术来实现吸附剂的分离回收；(2)本专利技术聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒作为重金属吸附剂具有超顺磁性，易磁分离的优点；(3)本专利技术聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒作为重金属吸附剂具有良好的生物相容性、高稳定性和高吸附容量；能高效捕获污水中的镉离子，稳定性高，可重复使用；(4)本专利技术聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒的制备工艺简单，反应条件温和且稳定性高，在水污染治理领域有广阔的应用前景。附图说明图1为磁性Fe3O4和Fe3O4@PDA纳米粒子的TEM图：(a)为磁性Fe3O4纳米粒子；(b)、(c)和(d)分别为包覆PDA厚度为10～14nm(实施例1)、16～25nm(实施例2)和40～50nm(实施例3)的磁性Fe3O4@PDA纳米粒子。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。实施例1：一种聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：(1)将FeCl3·6H2O、Na3C6H5O7·2H2O和CH3COONa加入到乙二醇溶液中并在超声条件下溶解，再在搅拌速率为750rpm条件下反应30min得到前驱体溶液；其中FeCl3·6H2O、Na3C6H5O7·2H2O和CH3COONa的质量比为1.35:1.00:3.60；(2)将步骤(1)前驱体溶液置于温度为180℃条件下反应10h得到纳米Fe3O4颗粒，冷却至室温，通过外部磁场收集纳米Fe3O4颗粒，分别采用乙醇和去离子水洗涤2次以上；(3)将浓盐酸加入到去离子水中配制成稀盐酸溶液，将三羟甲基氨基甲烷溶解于去离子水中得到Tris溶液，采用稀盐酸溶液调节Tris溶液的pH值为8.0得到Tris-HCl缓冲液；其中稀盐酸溶液的浓度为0.1mol/L，Tris溶液的浓度为0.01mol/L；(4)将步骤(2)洗涤的纳米Fe3O4颗粒加入到步骤(3)的Tris-HCl缓冲液中超声分散处理5min得到溶液A；将多巴胺盐酸盐加入到步骤(3)的Tris-HCl缓冲液中超声分散处理1min得到溶液B；将溶液B加入到溶液A中并在搅拌速率为350rpm条件下反应10h得到Fe3O4@PDA颗粒，通过外部磁场收集纳米Fe3O4@PDA颗粒，分别用去离子水和乙醇洗涤2次以上，在温度为50℃条件下真空干燥4h即得聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒Fe3O4@PDA；其中溶液A中纳米Fe3O4颗粒的浓度为0.006g/mL，溶液B中多巴胺盐酸盐的浓度为0.003g/mL；纳米Fe3O4颗粒与多巴胺盐酸盐的质量比为1:1；磁性Fe3O4和Fe3O4@PDA纳米粒子的TEM图见图1，本实施例中Fe3O4@PDA颗粒的PDA包覆厚度为10～14nm；将磁性Fe3O4@PDA纳米粒子吸附剂应用于污水中重金属镉离子的吸附中：配制浓度为20mg/L、pH值为5的镉离子溶液，将Fe3O4@PDA吸附剂以20mg/50mL的投料比加入(即每50mL镉离子溶液中加入20mgFe3O4@PDA吸附剂)，在温度为25℃、搅拌速率为250rpm条件下振荡2～2.5h，磁分离吸附剂后收集上清液，采用原子吸收(AAS)检测残留镉离子的浓度，所得结果显示该吸附剂在温度为25℃、pH值为5的条件下，对浓度为20mg/L的镉离子溶液的吸附容量为4.73mg/g。实施例2：一种聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：(1)将FeCl3·6H2O、Na3C6H5O7·2H2O和CH3COONa加入到乙二醇溶液中并在超本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将FeCl3·6H2O、Na3C6H5O7·2H2O和CH3COONa加入到乙二醇溶液中并在超声条件下溶解，再在搅拌条件下反应30～45min得到前驱体溶液；(2)将步骤(1)前驱体溶液置于反应釜中，并在温度为180～200℃的条件下反应8～10h得到纳米Fe3O4颗粒，冷却至室温，通过外部磁场收集纳米Fe3O4颗粒，分别用乙醇和去离子水洗涤2次以上；(3)将浓盐酸加入到去离子水中配制成稀盐酸溶液，将三羟甲基氨基甲烷溶解于去离子水中得到Tris溶液，采用稀盐酸溶液调节Tris溶液的pH值为8.0～8.5得到Tris‑HCl缓冲液；(4)将步骤(2)洗涤的纳米Fe3O4颗粒加入到步骤(3)的Tris‑HCl缓冲液中超声分散处理5～10min得到溶液A；将多巴胺盐酸盐加入到步骤(3)的Tris‑HCl缓冲液中超声分散处理1～2min得到溶液B；将溶液B加入到溶液A中并在搅拌条件下反应10～24h得到Fe3O4@PDA颗粒，通过外部磁场收集纳米Fe3O4@PDA颗粒，分别用去离子水和乙醇洗涤2次以上，真空干燥即得聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒。...

【技术特征摘要】
1.一种聚多巴胺修饰的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将FeCl3·6H2O、Na3C6H5O7·2H2O和CH3COONa加入到乙二醇溶液中并在超声条件下溶解，再在搅拌条件下反应30～45min得到前驱体溶液；(2)将步骤(1)前驱体溶液置于反应釜中，并在温度为180～200℃的条件下反应8～10h得到纳米Fe3O4颗粒，冷却至室温，通过外部磁场收集纳米Fe3O4颗粒，分别用乙醇和去离子水洗涤2次以上；(3)将浓盐酸加入到去离子水中配制成稀盐酸溶液，将三羟甲基氨基甲烷溶解于去离子水中得到Tris溶液，采用稀盐酸溶液调节Tris溶液的pH值为8.0～8.5得到Tris-HCl缓冲液；(4)将步骤(2)洗涤的纳米Fe3O4颗粒加入到步骤(3)的Tris-HCl缓冲液中超声分散处理5～10min得到溶液A；将多巴胺盐酸盐加入到步骤(3)的Tris-HCl缓冲液中超声分散处理1～2min得到溶液B；将溶液B加入到溶液A中并在搅拌条件下反应10～24h得到Fe3O4@PDA颗粒，通过外部磁场收集纳米Fe3O...

【专利技术属性】
技术研发人员：王世雄，雷婷，汤立红，杨项军，蒋芳，李声剑，王利莲，任子旋，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：云南,53