一种用于环氧胶粘剂的纳米碳酸钙制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于环氧胶粘剂的纳米碳酸钙制备方法，其制备方法为在氢氧化钙悬浮液中加入晶形控制剂进行碳化，碳化率达到50～85％时加入分散剂后继续碳化至PH为6.5～7.0后再进行陈化，然后加入表面处理剂水溶液进行包覆处理，再经过滤、烘干、粉碎即得本发明专利技术的纳米碳酸钙。本发明专利技术制备的纳米碳酸钙晶型完整，呈立方体，平均粒径为60～80nm，比表面积大于23m

Preparation of nano-calcium carbonate for epoxy adhesives

【技术实现步骤摘要】
一种用于环氧胶粘剂的纳米碳酸钙制备方法
本专利技术涉及一种用于环氧胶粘剂的纳米碳酸钙制备方法，属于纳米材料制备

技术介绍
环氧树脂胶粘剂是一类由环氧树脂基料、固化剂、稀释剂、促进剂和填料配制而成的工程胶粘剂，应用广泛。碳酸钙是环氧树脂胶粘剂重要填料之一，目前主要采用的是市场上普通纳米钙，纳米粒子小，表面积大，表面能且处于热力学不稳定状态，与环氧树相结合性能差，故易导致粒子团聚而影响了填充效果，存在不足。
技术实现思路
针对上述不足，本专利技术提供一种用于环氧胶粘剂的纳米碳酸钙制备方法，本专利技术所采用的技术方案是：一种用于环氧胶粘剂的纳米碳酸钙制备方法，其包括以下步骤：步骤1：将Ca(OH)2浆料配制成质量百分比浓度为90～120％的悬浮液，加入Ca(OH)2浆料重量的0.1～3.0％的晶形控制剂，在15～35℃下通入含有CO2的气体进行碳化，气体中CO2的含量保持在20～35％之间，当碳化率达到50～85％时加入Ca(OH)2浆料重量的0.01～1.5％的分散剂，继续碳化至PH为6.5～7.0；步骤2：将表面处理剂配制成质量浓度为5～15％的水溶液，升温至60～90℃,得表面处理剂水溶液备用；步骤3：将碳化后的纳米碳酸钙浆液置于陈化设备中陈化；步骤4：向陈化后的纳米碳酸钙浆液中加入纳米碳酸钙浆液重量的2.0～6.0％的表面处理剂水溶液，搅拌均匀，进行包覆处理0.5～3.5h；步骤5：将表面处理后的纳米碳酸钙浆料过滤至含水量小于60％后将滤饼在100～150℃下烘干，烘干至水含量低于0.4％，再经粉碎、过筛即得本专利技术的纳米碳酸钙。进一步地，所述晶形控制剂为无机盐、氨盐、柠檬酸、二糖或多糖中的任意一种或任意几种的混合物。进一步地，所述分散剂为亲水表面活性剂，优选磺酸盐类表面活性剂或/和硫酸酯盐类表面活性剂或/和磷酸酯盐类表面活性剂。进一步地，所述表面处理剂为脂肪酸、脂肪酸盐及硅烷类表面处理剂的复合物。按上述方法制备的纳米碳酸钙晶型呈完整立方体，平均粒径为60～80nm，比表面积大于23m2/g，粒子分布均匀，无团聚现象。本专利技术的有益效果在于：本专利技术制备的纳米碳酸钙晶型完整，呈立方体，平均粒径为60～80nm，比表面积大于23m2/g，吸油值达29g/100gCaCO3，粒子分布均匀，分散性好，无团聚现象。在环氧胶粘剂具有良好的分散性和使用效果，可大幅度提高环氧树脂胶触变性、耐温性、粘接强度、韧性、硬度、强度等物理性能。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的描述：实施例1：一种用于环氧胶粘剂的纳米碳酸钙制备方法：在1立方米的碳化釜中加入0.8立方米质量百分比浓度为90％Ca(OH)2浆料，反应前加入0.06kg碳酸钠和0.2kg糖的混合物，碳化起始温度15℃,通入含有CO2含量在20～30％的窑气进行碳化，窑气流量为7m3/h，碳化1h后加入0.1kg十二烷基苯磺酸钠，再继续碳化至PH值达7，然后置于陈化设备中陈化。在60L反应釜中加入40L水，升温至85℃,将将1.5kg硬脂酸和0.2kg氢氧化钠加入反应釜中，搅拌20min，再加入1kg棕榈油，搅拌30min，制成表面处理剂液，然后将表面处理剂液加入已升温至90℃的陈化后的纳米碳酸钙浆液中，恒温表面处理1h，将浆料趁热过滤，105℃干燥，水份含量小于0.4％时再粉碎过筛，即得本专利技术的纳米碳酸钙。该产的纳米碳酸钙平均粒径在60nm，立方体型，比表面积大于23m2/g。吸油值29g/100gCaCO3，粒子分布均匀，无团聚现象。纳米碳酸钙与环氧胶粘剂基料按1:1的比例用实验室用高速搅拌机配制成纳米改性环氧胶粘剂基料，调好的基料光泽好，分散好，触变性能好，再把纳米改性基料放110℃烘箱中放置8小时取出可以看出纳米改性基料未固化，稳定性好。实施例2：一种用于环氧胶粘剂的纳米碳酸钙制备方法：在1立方米的碳化釜中加入0.8立方米质量百分比浓度为90％Ca(OH)2浆料，反应前加入0.09kg氯化钠和0.2kg柠檬酸的混合物，碳化起始温度30℃,通入含有CO2含量在20～30％的窑气进行碳化，窑气流量为7m3/h，碳化1h后加入0.07kg十二烷基苯磺酸钠和0.07kg肥皂粉，再继续碳化至PH值达7，然后置于陈化设备中陈化。在60L反应釜中加入40L水，升温至85℃,将1.7kg硬脂酸和0.21kg氢氧化钠加入反应釜中，搅拌20min，再加入1kg硬脂酸钙，搅拌30min，制成表面处理剂液，然后将表面处理剂液加入已升温至90℃的陈化后的纳米碳酸钙浆液中，恒温表面处理1h，将浆料趁热过滤，105℃干燥，水份含量小于0.4％时再粉碎过筛，即得本专利技术的纳米碳酸钙。该产的纳米碳酸钙平均粒径在70nm，立方体型，比表面积大于23m2/g。吸油值28g/100gCaCO3，粒子分布均匀，无团聚现象。实施例3：一种用于环氧胶粘剂的纳米碳酸钙制备方法：在1立方米的碳化釜中加入0.8立方米质量百分比浓度为90％Ca(OH)2浆料，反应前加入0.1kg柠檬酸和0.2kg糖的混合物，碳化起始温度35℃,通入含有CO2含量在20～30％的窑气进行碳化，窑气流量为7m3/h，碳化1h后加入0.12kg肥皂粉，再继续碳化至PH值达7，然后置于陈化设备中陈化。在60L反应釜中加入40L水，升温至85℃,将1.8kg硬脂酸和0.22kg氢氧化钠加入反应釜中，搅拌20min，再加入1kg玉米油，搅拌30min，制成表面处理剂液，然后将表面处理剂液加入已升温至90℃的陈化后的纳米碳酸钙浆液中，恒温表面处理1h，将浆料趁热过滤，105℃干燥，水份含量小于0.4％时再粉碎过筛，即得本专利技术的纳米碳酸钙。该产的纳米碳酸钙平均粒径在80nm，立方体型，比表面积大于23m2/g。吸油值26g/100gCaCO3，粒子分布均匀，无团聚现象。上面所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的构思和范围进行限定。本专利技术请求保护的
技术实现思路
，已经全部记载在权利要求书中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于环氧胶粘剂的纳米碳酸钙制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将Ca(OH)2浆料配制成质量百分比浓度为90～120％的悬浮液，加入Ca(OH)2浆料重量的0.1～3.0％的晶形控制剂，在15～35℃下通入含有CO2的气体进行碳化，气体中CO2的含量保持在20～35％之间，当碳化率达到50～85％时加入Ca(OH)2浆料重量的0.01～1.5％的分散剂，继续碳化至PH为6.5～7.0；步骤2：将表面处理剂配制成质量浓度为5～15％的水溶液，升温至60～90℃,得表面处理剂水溶液备用；步骤3：将碳化后的纳米碳酸钙浆液置于陈化设备中陈化；步骤4：向陈化后的纳米碳酸钙浆液中加入纳米碳酸钙浆液重量的2.0～6.0％的表面处理剂水溶液，搅拌均匀，进行包覆处理0.5～3.5h；步骤5：将表面处理后的纳米碳酸钙浆料过滤至含水量小于60％后将滤饼在100～150℃下烘干，烘干至水含量低于0.4％，再经粉碎、过筛即得本专利技术的纳米碳酸钙。

【技术特征摘要】
1.一种用于环氧胶粘剂的纳米碳酸钙制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将Ca(OH)2浆料配制成质量百分比浓度为90～120％的悬浮液，加入Ca(OH)2浆料重量的0.1～3.0％的晶形控制剂，在15～35℃下通入含有CO2的气体进行碳化，气体中CO2的含量保持在20～35％之间，当碳化率达到50～85％时加入Ca(OH)2浆料重量的0.01～1.5％的分散剂，继续碳化至PH为6.5～7.0；步骤2：将表面处理剂配制成质量浓度为5～15％的水溶液，升温至60～90℃,得表面处理剂水溶液备用；步骤3：将碳化后的纳米碳酸钙浆液置于陈化设备中陈化；步骤4：向陈化后的纳米碳酸钙浆液中加入纳米碳酸钙浆液重量的2.0～6.0％的表面处理剂水溶液，搅拌均匀...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋旭华，钟腾松，
申请(专利权)人：宣城新威华化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34