一种由β-PbO制备高纯α-PbO的方法技术

本发明专利技术提供了一种由β‑PbO制备高纯α‑PbO的方法，属于材料制备技术领域。包括以下步骤：将β‑PbO粉末在保护气氛中进行真空球磨，得到α‑PbO。本发明专利技术通过真空球磨技术，将β‑PbO转变为α‑PbO，提供了一种新的α‑PbO的制备方法，方法简单，操作简易，经济效益高，生产成本高，且制得的α‑PbO纯度大于99％。

A Method for Preparing High Purity Alpha-PbO from Beta-PbO

【技术实现步骤摘要】
一种由β-PbO制备高纯α-PbO的方法
本专利技术涉及材料制备
，尤其涉及一种由β-PbO制备高纯α-PbO的方法。
技术介绍
高纯度的α-PbO和β-PbO具有更高的经济价值和更广泛的用途，而低纯度的α-PbO和β-PbO则大打折扣。α-PbO和β-PbO通常由岛津球磨法和巴顿气相氧化法把金属铅氧化而得，获得的铅粉纯度较低包含了大量的金属铅和Pb3O4等物质，但只要温度足够高就可获得高纯度的β-PbO。但高纯度的α-PbO不易获得，若加热温度过高α-PbO会变为含β-PbO和Pb3O4的混合物，加热温度过低则包含金属铅和Pb3O4等物质。β-PbO可由α-PbO升温相变得到，但由β-PbO相变为α-PbO则困难得多。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种由β-PbO制备高纯α-PbO的方法。本专利技术利用真空球磨技术制得了高纯α-PbO。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种由β-PbO制备α-PbO的方法，包括以下步骤：将β-PbO粉末在保护气氛中进行真空球磨，得到α-PbO。优选地，所述真空球磨的时间为14～20h，所述真空球磨的转速为425～500rmp。优选地，所述真空球磨的真空压力为1～100Pa，所述保护气氛为氩气。优选地，所述真空球磨使用的球磨介质为钢制球磨小球。优选地，所述钢制球磨小球与β-PbO粉末的质量比为15:1～20:1。优选地，所述钢制球磨小球与β-PbO粉末的质量比为17:1。优选地，所述β-PbO粉末的粒径为100～200nm。优选地，所述真空球磨在真空球磨罐中进行。优选地，所述真空球磨罐放于QM-3SP2行星式球磨机上进行球磨。优选地，所述真空球磨为先用惰性气体对真空球磨罐洗气1次，然后抽真空；再用惰性气体对真空球磨罐洗气1次，然后再抽真空，最后再用惰性气体对真空球磨罐洗气1次，然后再抽真空。本专利技术提供了一种由β-PbO制备α-PbO的方法，包括以下步骤：将β-PbO粉末在保护气氛中进行真空球磨，得到α-PbO。本专利技术通过真空球磨技术，将β-PbO转变为α-PbO，提供了一种新的α-PbO的制备方法，方法简单，操作简易，经济效益高，生产成本高，且制得的α-PbO纯度大于99％。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1为本专利技术所采用的原料β-PbO的XRD图；图2为本专利技术真空球磨的产物α-PbO的XRD图。具体实施方式本专利技术提供了一种由β-PbO制备α-PbO的方法，包括以下步骤：将β-PbO粉末在保护气氛中进行真空球磨，得到α-PbO。在本专利技术中，所述真空球磨的时间优选为14～20h，更优选为17h，所述真空球磨的转速优选为425～500rmp，更优选为460rmp。在本专利技术中，所述真空球磨的真空压力优选为1～100Pa，更优选为50Pa，所述保护气氛优选为氩气。在本专利技术中，所述真空球磨使用的球磨介质优选为钢制球磨小球。在本专利技术中，所述钢制球磨小球与β-PbO粉末的质量比优选为15:1～20:1，更为17:1。在本专利技术中，所述β-PbO粉末的粒径优选为100～200nm。在本专利技术中，所述真空球磨优选在真空球磨罐中进行。在本专利技术中，所述真空球磨罐优选放于QM-3SP2行星式球磨机上进行球磨。在本专利技术中，优选对真空球磨罐通入保护气氛洗气三次，再将真空球磨罐抽真空至1～100Pa。在本专利技术中，所述真空球磨优选为先用惰性气体对真空球磨罐洗气1次，然后抽真空；再用惰性气体对真空球磨罐洗气1次，然后再抽真空，最后再用惰性气体对真空球磨罐洗气1次，然后再抽真空。下面结合实施例对本专利技术提供的一种由β-PbO制备高纯α-PbO的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。实施例1(1)将β-PbO粉末(粒径100～200nm)放于真空球磨罐中，然后密闭，对真空球磨罐通入氩气洗气三次，再将真空球磨罐抽真空至100Pa。(2)将所述步骤(1)的真空球磨罐放于(QM-3SP2)行星式球磨机上进行球磨，最终可得α-PbO；所述真空球磨时间为14h；所述真空球磨转速为425rmp；所述真空球磨罐内的真空压力为100Pa；所述真空球磨罐内所装的钢制球磨小球的质量和所装入的β-PbO的质量比为15:1。经检测，α-PbO的纯度为99.2％。图1为本专利技术所采用的原料β-PbO的XRD图；图2为本专利技术真空球磨的产物α-PbO的XRD图，根据图1～2可以看出，本专利技术通过真空球磨确实制备得到了α-PbO。实施例2(1)将β-PbO粉末(粒径100～200nm)放于真空球磨罐中，然后密闭，对真空球磨罐通入氩气洗气三次，再将真空球磨罐抽真空至1Pa。(2)将所述步骤(1)的真空球磨罐放于(QM-3SP2)行星式球磨机上进行球磨，最终可得α-PbO；所述真空球磨时间为20h；所述真空球磨转速为500rmp；所述真空球磨罐内的真空压力为1Pa；所述真空球磨罐内所装的钢制球磨小球的质量和所装入的β-PbO的质量比为20:1。经检测，α-PbO的纯度为99.5％。实施例3(1)将β-PbO粉末(粒径100～200nm)放于真空球磨罐中，然后密闭，对真空球磨罐通入氩气洗气三次，再将真空球磨罐抽真空至50Pa。(2)将所述步骤(1)的真空球磨罐放于(QM-3SP2)行星式球磨机上进行球磨，最终可得α-PbO；所述真空球磨时间为17h；所述真空球磨转速为460rmp；所述真空球磨罐内的真空压力为50Pa；所述真空球磨罐内所装的钢制球磨小球的质量和所装入的β-PbO的质量比为17:1。经检测，α-PbO的纯度为99.8％。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种由β‑PbO制备α‑PbO的方法，其特征在于，包括以下步骤：将β‑PbO粉末在保护气氛中进行真空球磨，得到α‑PbO。

【技术特征摘要】
1.一种由β-PbO制备α-PbO的方法，其特征在于，包括以下步骤：将β-PbO粉末在保护气氛中进行真空球磨，得到α-PbO。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空球磨的时间为14～20h，所述真空球磨的转速为425～500rmp。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述真空球磨的真空压力为1～100Pa，所述保护气氛为氩气。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空球磨使用的球磨介质为钢制球磨小球。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述钢制球磨小球与β-PbO粉末的质量比为15:1～20:1。6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：田阳，雍波，杨斌，徐宝强，刘大春，陈秀敏，邓勇，王飞，曲涛，李一夫，蒋文龙，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53