一种氧化石墨烯/玉米芯复合材料及其制备方法和应用技术

一种氧化石墨烯/玉米芯复合材料及其制备方法和应用，制备方法包括：(1)玉米芯预处理；(2)改进Hummers法制备氧化石墨烯；(3)氧化石墨烯/生物质复合材料的制备：1)配置氧化石墨烯溶液，利用超声清洗机充分处理，使其均匀分散；2)取步骤1)中配置的氧化石墨烯溶液，按比例加入预处理好的玉米芯，用磁力搅拌器搅拌足够时间，使氧化石墨烯与玉米芯充分反应后干燥处理；3)将步骤2)干燥处理后的材料在粉碎机中粉碎，过筛后制成氧化石墨烯\玉米芯复合材料。本发明专利技术制备方法简单易操作，成本低廉，绿色环保，氧化石墨玉米芯烯基复合材料比表面积大、吸附量大，在染料污废水处理方面具有重要作用，可以制备出满足各种需求的新型吸附材料。

A Graphite Oxide/Corncob Composite Material and Its Preparation Method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯/玉米芯复合材料及其制备方法和应用
本专利技术属于染料污染与环境修复的
，具体涉及一种氧化石墨烯/生物质复合材料的制备及在染料吸附中的应用，尤其涉及一种氧化石墨烯/玉米芯复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
氧化石墨稀近年来在染料废水处理中受到了极大的关注，研究者也通过理论和实践研究充分证明了其在染料废水吸附方面具有吸附速率快、吸附容量大和去除率高的特点，然而真正将其进行工业化应用仍然存在着诸多的困难。例如，由于氧化石墨稀片层极易分散在水中，大部分的研究者都仅仅只是探究了氧化石墨稀分散液对染料的吸附作用，再通过外加磁场或者离也作用使得吸附剂和水分离，这种处理周期较长，设备工艺较为复杂的静态吸附处理方法很难应用于当代工业化生产中。为了解决现有技术存在的上述问题，我们提供一种氧化石墨烯/生物质复合材料对染料废水修复的吸附剂，经过理论研究和试验筛选，我们将氧化石墨烯和玉米芯相结合，利用其二者表面官能团的相互作用使其稳定的结合在一起，在一定程度上既保持了GO和玉米芯的吸附性能，同时能够避免氧化石墨稀在吸附结束后难于从水中分离出来的问题，这种玉米芯负载氧化石墨烯吸附材料的产生极大地便利了GO在吸附领域的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是基于对氧化石墨烯/生物质复合材料的研究，提供一种氧化石墨烯/玉米芯复合材料及其制备方法，本专利技术的方法选用玉米芯负载石墨烯，变废为宝，成本低廉。基于该复合材料及方法进而提供一种能应用于染料废水修复的吸附剂，弥补了石墨烯吸附染料废水的弊端，具有吸附性能良好、易于分离的优势，可通过环保、低耗、高效、快速的方式实现对废水的高效处理。本专利技术的技术方案通过如下方式实现。一种氧化石墨烯/玉米芯复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)玉米芯预处理：将玉米芯晒干后放入粉碎机粉碎，过筛，得玉米芯粉末，然后水洗去浮色和杂质，烘干后再粉碎过筛备用；(2)改进hummers法制备氧化石墨烯；(3)氧化石墨烯/生物质复合材料的制备：1)配置氧化石墨烯溶液，利用超声清洗机充分处理，使其均匀分散；2)取步骤1)中配置的氧化石墨烯溶液，按比例加入预处理好的玉米芯，用磁力搅拌器搅拌足够时间，使氧化石墨烯与玉米芯充分反应后干燥处理；3)将步骤2)干燥处理后的材料在粉碎机中粉碎，过筛后制成氧化石墨烯\玉米芯复合材料。具体的，上述步骤(1)中两次过筛的筛网均为60目，烘干温度为60℃；所述步骤3)中过筛的筛网为60目。具体的，上述述步骤(2)中采用改进hummers法制备氧化石墨烯的具体步骤为：a)按所需比例称取石墨烯、量取浓硫酸，将石墨烯、浓硫酸倒入烧杯中，磁力搅拌器搅拌0.5h以上，边搅拌边加入高锰酸钾，加入的石墨烯与高锰酸钾的质量比为1：3.5；b)将烧杯放入超声清洗机中超声处理4h以上；c)将烧杯置于磁力搅拌器上，边搅拌边缓慢加去离子水；d)继续添加去离子水，再加过氧化氢，取下烧杯静置；e)将上清液倒掉取底液，用离心机离心至pH值为6；f)烘干得氧化石墨烯。具体的，上述步骤1)中配置的氧化石墨烯溶液浓度为2g/L。具体的，上述步骤2)中各原料所加的量，使得最后产品氧化石墨烯/玉米芯复合材料中，氧化石墨烯和玉米芯的质量比为1:15～1:20。具体的，上述步骤2)中的所述搅拌足够时间是用磁力搅拌器在30℃下搅拌1.5h以上，所述干燥处理是在60℃烘箱中烘干。一种氧化石墨烯/玉米芯复合材料，由上述氧化石墨烯/玉米芯复合材料制备方法制备得到。上述氧化石墨烯/玉米芯复合材料的应用，具体用作染料废水修复的吸附剂。更具体的，应用中所用染料为刚果红。作为最佳的应用方式，所述应用的环境条件为：氧化石墨烯/玉米芯复合材料含量大于2.4×10-3g/mL，吸附时间55～70min，吸附温度30℃±5℃，初始pH<6.0。本专利技术的有益效果为：1.本专利技术所制备的氧化石墨烯/玉米芯复合材料是一种新型的复合材料，且制备工艺简单，工艺参数得到最佳优化；2.本专利技术首次采用玉米芯负载氧化石墨烯制备氧化石墨烯/生物质复合材料作为吸附剂，所制备的氧化石墨烯/玉米芯复合材料用作吸附剂具有很多优势，在较小吸附剂加入量下可实现对阴离子染料的高效去除，对阴离子染料的吸附率高，吸附效果优异，吸附过程简便易行，便于分离，吸附后无二次污染，是一种环保友好型吸附材料；3.本专利立足于通过将氧化石墨烯和其他物质进行共混进而避免氧化石墨稀片层过度分散在水中，对后处理造成不必要的麻烦，为探究出可靠的工业生产及应用工艺奠定了基础。附图说明图1为本专利技术实施例产品的FIR图；图2为本专利技术实施例产品的SEM图；图3为本专利技术实施例产品的投加量图；图4为本专利技术实施例产品的时间图；图5为本专利技术实施例产品的温度图；图6为本专利技术实施例产品的浓度图；图7图为本专利技术实施例产品的PH图。具体实施方式下面进一步列举实施例以详细说明本专利技术。同样应理解，以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域技术人员根据本专利技术阐述的原理做出的一些非本质的改进和调整均属于本专利技术的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适范围内的选择，而并非要限定于下文示例的具体数据。实施例1玉米芯预处理方法，包括以下步骤：将玉米芯晒干后放入粉碎机粉碎，用60目筛网过筛，得玉米芯粉末，然后水洗去浮色和杂质，60℃烘干后再粉碎过60目筛后备用。实施例2改进hummers法氧化石墨烯的制备，包括以下步骤：1.称取1g石墨烯倒入烧杯中，量取25ml浓硫酸倒入烧杯中，放入磁子用磁力搅拌器搅拌1h，其间加入3.5g高锰酸钾，1h加完。2.将烧杯放入超声清洗机中超声8h。3.将烧杯置于磁力搅拌器上,边搅拌边缓慢加46ml去离子水搅拌15min。4.加140ml去离子水,再加15ml过氧化氢，取下烧杯静置。5.将上清液倒掉取底液，用离心机离心至pH值为6。6.倒入表面皿，放入烘箱中烘干，制得氧化石墨烯。实施例3氧化石墨烯/生物质复合材料的制备，包括以下步骤：(1)配置2g/L的均匀的氧化石墨烯溶液500ml利用超声清洗机充分处理，使其均匀分散；本步配置石墨烯溶液采用的石墨烯为实施例2制作的石墨烯；(2)称取500g上述氧化石墨烯溶液，加入15.00g预处理好的玉米芯，用磁力搅拌器在30℃下搅拌3h，使氧化石墨烯与玉米芯充分反应后放入烘箱中干燥(60℃)；本步采用的玉米芯为实施例1预处理的玉米芯。(3)最后，将烘干后的材料在粉碎机中粉碎，过60目筛后制成氧化石墨烯\玉米芯复合材料。实施例4本实施例与实施例3步骤基本相同，不同之处在于氧化石墨烯\玉米芯复合材料中氧化石墨烯和玉米芯的配比。具体的：氧化石墨烯/生物质复合材料的制备，包括以下步骤：(1)配置2g/L的均匀的氧化石墨烯溶液500ml利用超声清洗机充分处理，使其均匀分散；本步配置石墨烯溶液采用的石墨烯为实施例2制作的石墨烯；(2)称取400g上述氧化石墨烯溶液，加入15.00g预处理好的玉米芯，用磁力搅拌器在30℃下搅拌3h，使氧化石墨烯与玉米芯充分反应后放入烘箱中干燥(60℃)；本步采用的玉米芯为实施例1预处理的玉米芯。(3)最后，将烘干后的材料在粉碎机中粉碎，过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯/玉米芯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)玉米芯预处理：将玉米芯晒干后放入粉碎机粉碎，过筛，得玉米芯粉末，然后水洗去浮色和杂质，烘干后再粉碎过筛备用；(2)制备氧化石墨烯；(3)氧化石墨烯/生物质复合材料的制备：1)配置氧化石墨烯溶液，利用超声清洗机充分处理，使其均匀分散；2)取步骤1)中配置的氧化石墨烯溶液，按比例加入预处理好的玉米芯，用磁力搅拌器搅拌足够时间，使氧化石墨烯与玉米芯充分反应后干燥处理；3)将步骤2)干燥处理后的材料在粉碎机中粉碎，过筛后制成氧化石墨烯\玉米芯复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯/玉米芯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)玉米芯预处理：将玉米芯晒干后放入粉碎机粉碎，过筛，得玉米芯粉末，然后水洗去浮色和杂质，烘干后再粉碎过筛备用；(2)制备氧化石墨烯；(3)氧化石墨烯/生物质复合材料的制备：1)配置氧化石墨烯溶液，利用超声清洗机充分处理，使其均匀分散；2)取步骤1)中配置的氧化石墨烯溶液，按比例加入预处理好的玉米芯，用磁力搅拌器搅拌足够时间，使氧化石墨烯与玉米芯充分反应后干燥处理；3)将步骤2)干燥处理后的材料在粉碎机中粉碎，过筛后制成氧化石墨烯\玉米芯复合材料。2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/玉米芯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中各原料所加的量，使得最后产品氧化石墨烯/玉米芯复合材料中，氧化石墨烯和玉米芯的质量比为1:15～1:20。3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/玉米芯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用改进hummers法制备氧化石墨烯。4.根据权利要求3所述的一种氧化石墨烯/玉米芯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用改进hummers法制备氧化石墨烯的具体步骤为：a)按所需比例称取石墨烯、量取浓硫酸，将石墨烯、浓硫酸倒入烧杯中，磁力搅拌器搅拌0.5h以上，边搅拌边加入高锰酸钾；b)将烧杯放入超声清...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲艳萍，杨绍亮，孙俊卿，孙晶晶，康松，张玲，
申请(专利权)人：齐鲁理工学院，
类型：发明
国别省市：山东,37