快速制备垂直石墨烯的方法技术

本发明专利技术涉及一种快速制备垂直石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）将衬底置于螺旋波等离子体化学气相沉积装置内的基片台上；（2）将螺旋波等离子体化学气相沉积装置内的真空抽至本底真空；（3）往螺旋波等离子体化学气相沉积装置内通入Ar，Ar的流量为10‑80sccm，打开射频电源和直流电源，调节射频电源的射频频率为2MHz‑60 MHz、射频功率为300‑5000W，调节直流电源使轴向磁场强度为100‑10000 Gs；（4）继续通入Ar，Ar的流量为10‑80sccm，同时往螺旋波等离子体化学气相沉积装置内通入CH4，CH4的流量为50‑200sccm，在衬底上沉积垂直石墨烯。本发明专利技术制备步骤简单，无需加热，对衬底的适用范围宽，能够在衬底上沉积不同形态的垂直石墨烯，制备速度快，制备质量高，且便于实际应用。

Rapid preparation of vertical graphene

【技术实现步骤摘要】
快速制备垂直石墨烯的方法
本专利技术涉及一种垂直石墨烯，尤其涉及一种快速制备垂直石墨烯的方法。
技术介绍
垂直石墨烯(Vertically-orientedgraphene，垂直取向石墨烯)又称为碳纳米壁(Carbonnanowalls，CNWs)、碳纳米片(Carbonnanosheets)，是一种多层石墨烯自由直立在基底上形成的具有边缘的二维碳纳米结构。在这种结构中，单个垂直石墨烯片具有0.1到数十微米的宽度和高度，但是厚度只有几个纳米甚至低于1nm。每个石墨烯片包含数层石墨烯，层数在1～10之间，层与层之间的间距大约有0.34nm至0.35nm。垂直石墨烯具有独特的结构特性：孤立的纳米薄片，类似于迷宫样子的垂直站立的纳米墙，高度枝化的多孔类薄膜。在多领域拥有新的应用。例如：电子发射器，需要薄的边缘和适度的间隔；薄膜过滤器需要可控间距的蜂窝状结构。此外：低取向的致密的大表面积垂直石墨烯薄膜可以用作储气材料。国内外多个研究小组开展了垂直石墨烯材料的研究，分别运用不同的等离子体放电方式，包括：微波等离子体增强化学气相沉积，电感耦合等离子体增强化学气相沉积（ICPECVD），具有自由基注入的容性耦合等离子体增强化学气相沉积（CCPE-CVD），氢自由基注入射频等离子体增强化学气相沉积（RF-PECVD），氢自由基注入射甚高频等离子体增强化学气相沉积（VHF-PECVD），电子束激发等离子体增强化学气相沉积（EBEPECVD），热丝化学气相沉积（HF-CVD），大气压等离子体、溅镀。但是现有的方法存在沉积时间长、需要对衬底进行加热，对衬底加热不仅浪费大量的时间、操作步骤繁琐，而且对于一些对温度敏感的衬底而言，无法进行沉积，使得衬底所能选择的范围窄。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术的不足，提供一种快速制备垂直石墨烯的方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种快速制备垂直石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）将衬底置于螺旋波等离子体化学气相沉积装置内的基片台上；（2）将螺旋波等离子体化学气相沉积装置内的真空抽至本底真空；（3）往螺旋波等离子体化学气相沉积装置内通入Ar，Ar的流量为10-80sccm，打开射频电源和直流电源，调节射频电源的射频频率为2MHz-60MHz、射频功率为300-5000W，调节直流电源使轴向磁场强度为100-10000Gs；（4）继续通入Ar，Ar的流量为10-80sccm，同时往螺旋波等离子体化学气相沉积装置内通入CH4，CH4的流量为50-200sccm，在衬底上沉积垂直石墨烯。本专利技术一个较佳实施例中，快速制备垂直石墨烯的方法进一步包括所述步骤（2）中，本底真空为2×10-6Torr。本专利技术一个较佳实施例中，快速制备垂直石墨烯的方法进一步包括所述步骤（3）中，射频频率为13.56MHz、射频功率为1500W。本专利技术一个较佳实施例中，快速制备垂直石墨烯的方法进一步包括所述步骤（3）中，轴向磁场强度为1400Gs。本专利技术一个较佳实施例中，快速制备垂直石墨烯的方法进一步包括所述步骤（3）和步骤（4）中，Ar的流量为50sccm。本专利技术一个较佳实施例中，快速制备垂直石墨烯的方法进一步包括所述步骤（4）中，甲烷的流量为145sccm。本专利技术一个较佳实施例中，快速制备垂直石墨烯的方法进一步包括所述步骤（1）中，衬底为单晶硅片和石英玻璃片。本专利技术一个较佳实施例中，快速制备垂直石墨烯的方法进一步包括所述步骤（1）中，衬底温度为室温。本专利技术解决了
技术介绍
中存在的缺陷，本专利技术制备步骤简单，无需加热，对衬底的适用范围宽，在稳定高密度螺旋波等离子体作用下，通入反应腔室的活性气体CH4会被充分的分解为含量高且分布均匀的Cx、Hy以及CxHy活性自由基，在轴向磁场的作用下，活性自由基沿磁力线方向运动到衬底表面，活性自由基在到达衬底上后发生复杂的物理化学反应，包括化学吸附、物理溅射、化学溅射、化学辅助溅射，从而在衬底上沉积不同形态的垂直石墨烯，制备速度快，制备质量高，且便于实际应用。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1是本专利技术的优选实施例一的Ar和CH4螺旋波等离子体放电质谱能谱诊断图；图2是本专利技术的优选实施例一的Ar和CH4螺旋波等离子体放发射光谱诊断图；图3是本专利技术的优选实施例一的垂直石墨烯的扫描电子显微镜（SEM）表面图和截面图；图4是本专利技术的优选实施例一的垂直石墨烯的拉曼（Raman）光谱表征图；图5是本专利技术的优选实施例二的Ar和CH4螺旋波等离子体放电质谱能谱诊断图；图6是本专利技术的优选实施例二的Ar和CH4螺旋波等离子体放发射光谱诊断图；图7是本专利技术的优选实施例二的垂直石墨烯的扫描电子显微镜（SEM）表面图和截面图；图8是本专利技术的优选实施例二的垂直石墨烯的拉曼（Raman）光谱表征图；图9是本专利技术的优选实施例三的Ar和CH4螺旋波等离子体放电质谱能谱诊断图；图10是本专利技术的优选实施例三的Ar和CH4螺旋波等离子体放发射光谱诊断图；图11是本专利技术的优选实施例三的垂直石墨烯的扫描电子显微镜（SEM）表面图和截面图；图12是本专利技术的优选实施例三的垂直石墨烯的拉曼（Raman）光谱表征图。具体实施方式现在结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细的说明，这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本专利技术的基本结构，因此其仅显示与本专利技术有关的构成。实施例一一种快速制备垂直石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）将衬底置于螺旋波等离子体化学气相沉积装置内的基片台上，衬底为单晶硅片和石英玻璃片，衬底温度为室温；螺旋波等离子体化学气相沉积装置采用本领域现有技术，在此不再赘述；（2）将螺旋波等离子体化学气相沉积装置内的真空抽至本底真空，本底真空为2×10-6Torr；（3）往螺旋波等离子体化学气相沉积装置内通入Ar，Ar的流量为10sccm，打开射频电源和直流电源，调节射频电源的射频频率为2MHz、射频功率为300W，调节直流电源使轴向磁场强度为100Gs，该处所说的轴向指的是螺旋波等离子体化学气相沉积装置的轴向；具体的，有磁强计测量轴向磁场强度，通过旋转直流电源旋钮控制电流大小来调节轴向磁场强度，优选射频电源厂家：常州瑞思杰尔电子科技有限公司、产品型号：RSG-IVB型射频功率源，直流电源生产厂家：扬州裕红电源制造厂、产品型号：WYK60V400A。（4）继续通入Ar，Ar的流量为10sccm，同时往螺旋波等离子体化学气相沉积装置内通入CH4，CH4的流量为50sccm，在衬底上沉积垂直石墨烯，沉积时间为10min。图1为实施例一的Ar+CH4螺旋波等离子体放电时的质谱能谱诊断图，诊断发现等离子体中存在质荷比为1的H、质荷比为2的H2离子、质荷比为12的C离子、质荷比为12的CH离子、质荷比为14的CH2离子、质荷比为15的CH3离子、质荷比为16的CH4离子、质荷比为24的C2离子、质荷比为25的C2H离子、质荷比为26的C2H2离子、质荷比为27的C2H3离子、质荷比为28的C2H4离子、质荷比为40的Ar离子、质荷比为41的ArH离子。图2为实施例一的Ar+CH4螺旋波等离子体放发射光谱诊断图，诊断结果发现等离子体中存在垂直石墨烯生长的活性基团C2和CH自由基，其中还含有大量的氩离子以及H巴耳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速制备垂直石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将衬底置于螺旋波等离子体化学气相沉积装置内的基片台上；（2）将螺旋波等离子体化学气相沉积装置内的真空抽至本底真空；（3）往螺旋波等离子体化学气相沉积装置内通入Ar，Ar的流量为10‑80sccm，打开射频电源和直流电源，调节射频电源的射频频率为2MHz‑60 MHz、射频功率为300‑5000W，调节直流电源使轴向磁场强度为100‑10000 Gs；（4）继续通入Ar，Ar的流量为10‑80sccm，同时往螺旋波等离子体化学气相沉积装置内通入CH4，CH4的流量为50‑200sccm，在衬底上沉积垂直石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种快速制备垂直石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将衬底置于螺旋波等离子体化学气相沉积装置内的基片台上；（2）将螺旋波等离子体化学气相沉积装置内的真空抽至本底真空；（3）往螺旋波等离子体化学气相沉积装置内通入Ar，Ar的流量为10-80sccm，打开射频电源和直流电源，调节射频电源的射频频率为2MHz-60MHz、射频功率为300-5000W，调节直流电源使轴向磁场强度为100-10000Gs；（4）继续通入Ar，Ar的流量为10-80sccm，同时往螺旋波等离子体化学气相沉积装置内通入CH4，CH4的流量为50-200sccm，在衬底上沉积垂直石墨烯。2.根据权利要求1所述的快速制备垂直石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，本底真空为2×10-6...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴雪梅，季佩宇，金成刚，陈佳丽，诸葛兰剑，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32