一种能够同时制备得到阿维菌素B2a精粉和油膏的方法技术

本发明专利技术公开了一种能够同时制备得到阿维菌素B2a精粉和油膏的方法，包括阿维菌素B1a结晶母液浓缩脱溶剂、水洗、降温结晶、离心、得到阿维菌素B2a精粉、重结晶母液减压蒸发脱溶剂和加入甲醇调节得到B2a油膏等步骤；本发明专利技术通过对B2a组分的研究，筛选溶剂和优化生产工艺提取B2a组分精粉并获得B2a油膏；由于B2a组分是由B1a提取副产物中再提取，本发明专利技术的方法可拓展阿维菌素产业链。

A method for simultaneous preparation of abamectin B2a concentrate and ointment

【技术实现步骤摘要】
一种能够同时制备得到阿维菌素B2a精粉和油膏的方法
本专利技术涉及农药制备
，特别涉及一种能够同时制备得到阿维菌素B2a精粉和油膏的方法。
技术介绍
阿维菌素，英文名称Avermectins，是由日本北里大学大村智等和美国Merck公司首先开发的一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，由链霉菌中灰色链霉菌Streptomycesavermitilis发酵产生。由8种同系物组成，B1和B2是改组同系物中比例较高的两种。传统生产的B1精粉和B1油膏杀虫广谱，但是B2组分具有对线虫的专杀性，具有B1a不具备的药效。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种能够同时制备得到阿维菌素B2a精粉和油膏的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种能够同时制备得到阿维菌素B2a精粉和油膏的方法，包括如下步骤：(a)阿维菌素B1a结晶母液浓缩脱溶剂：将阿维菌素B1a结晶母液减压蒸发脱溶剂得到浓缩物，向所述浓缩物内加入第一溶剂升温至80-85℃搅拌30-45min充分溶解，得到萃取液；(b)水洗：加入所述萃取液体积25-30％的80-85℃热水搅拌30-35min，静置1-2h，去除水相及乳相，得到水洗后的萃取液；(c)降温结晶、离心：将所述水洗后的萃取液使用循环水水浴降温至有晶体析出；使用离心机密闭离心，得到阿维菌素B2a一次粗晶；(d)得到阿维菌素B2a精粉：将所述阿维菌素B2a一次粗晶重结晶：向所述阿维菌素B2a一次粗晶内加入第二溶剂和2-3％活性炭升温至80-85℃搅拌30-45min，暗流过滤，对滤液进行降温结晶，离心、干燥后得到阿维菌素B2a精粉；(e)重结晶母液减压蒸发脱溶剂：将所述阿维菌素B2a重结晶过程中离心产生的母液减压蒸发脱溶剂至无溶剂脱出；(f)加入甲醇调节得到B2a油膏：用甲醇调节B2a含量，得到阿维菌素B2a油膏，保证油膏中B2a含量大于10％。优选的，所述步骤(a)中的第一溶剂为甲苯。优选的，所述步骤(a)中的第一溶剂的加入量与所述浓缩物的体积比为2.5-3.0：1。优选的，所述步骤(c)中水洗后的萃取液使用循环水水浴降温至0-5℃，维持2-4h。优选的，所述步骤(d)中的第二溶剂和阿维菌素B2a一次粗晶的重量比为5-6：1。优选的，所述步骤(d)中的降温结晶温度为：0-5℃，维持2-4h。优选的，所述步骤(d)中的干燥温度为：常温烘干60-90min，90-100℃烘干90-120min。优选的，所述步骤(d)中的第二溶剂为苯。优选的，所述步骤(e)中的蒸发温度为90-100℃。采用上述技术方案，本专利技术通过对B2a组分的研究，筛选溶剂和优化生产工艺提取B2a组分精粉并获得B2a油膏；由于B2a组分是由B1a提取副产物中再提取，本专利技术的方法可拓展阿维菌素产业链。附图说明图1为本专利技术的流程图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本专利技术，但并不构成对本专利技术的限定。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。实施例1如图1所示，一种能够同时制备得到阿维菌素B2a精粉和油膏的方法，包括如下步骤：(a)阿维菌素B1a结晶母液浓缩脱溶剂：将阿维菌素B1a结晶母液减压蒸发脱溶剂得到浓缩物，向所述浓缩物内加入甲苯升温至83℃搅拌35min充分溶解，得到萃取液，其中，所述甲苯加入量与所述浓缩物的体积比为2.8：1；(b)水洗：加入所述萃取液体积28％的83℃热水搅拌33min，静置1.5h，去除水相及乳相，得到水洗后的萃取液；(c)降温结晶、离心：将所述水洗后的萃取液使用循环水水浴降温至3℃，维持3h；使用离心机密闭离心，得到阿维菌素B2a一次粗晶；(d)得到阿维菌素B2a精粉：将所述阿维菌素B2a一次粗晶重结晶：向所述阿维菌素B2a一次粗晶内加入苯和2.5％活性炭升温至83℃搅拌38min，其中，所述苯和阿维菌素B2a一次粗晶的重量比为5.5：1，暗流过滤，对滤液进行降温结晶，其中，所述降温结晶温度为：3℃，维持3h，离心、干燥后得到阿维菌素B2a精粉，所述干燥温度为：常温烘干75min，95℃烘干105min；(e)重结晶母液减压蒸发脱溶剂：将所述阿维菌素B2a重结晶过程中离心产生的母液减压蒸发脱溶剂至无溶剂脱出，其中，所述蒸发温度为95℃；(f)加入甲醇调节得到B2a油膏：用甲醇调节B2a含量，得到阿维菌素B2a油膏，保证油膏中B2a含量大于10％。实施例2如图1所示，一种能够同时制备得到阿维菌素B2a精粉和油膏的方法，包括如下步骤：(a)阿维菌素B1a结晶母液浓缩脱溶剂：将阿维菌素B1a结晶母液减压蒸发脱溶剂得到浓缩物，向所述浓缩物内加入甲苯升温至80℃搅拌30min充分溶解，得到萃取液，其中，所述甲苯加入量与所述浓缩物的体积比为2.5：1；(b)水洗：加入所述萃取液体积25％的80℃热水搅拌30min，静置1h，去除水相及乳相，得到水洗后的萃取液；(c)降温结晶、离心：将所述水洗后的萃取液使用循环水水浴降温至0℃，维持2h；使用离心机密闭离心，得到阿维菌素B2a一次粗晶；(d)得到阿维菌素B2a精粉：将所述阿维菌素B2a一次粗晶重结晶：向所述阿维菌素B2a一次粗晶内加入苯和2％活性炭升温至80℃搅拌30min，其中，所述苯和阿维菌素B2a一次粗晶的重量比为5：1，暗流过滤，对滤液进行降温结晶，其中，所述降温结晶温度为：0℃，维持2h，离心、干燥后得到阿维菌素B2a精粉，所述干燥温度为：常温烘干60min，90℃烘干90min；(e)重结晶母液减压蒸发脱溶剂：将所述阿维菌素B2a重结晶过程中离心产生的母液减压蒸发脱溶剂至无溶剂脱出，其中，所述蒸发温度为90℃；(f)加入甲醇调节得到B2a油膏：用甲醇调节B2a含量，得到阿维菌素B2a油膏，保证油膏中B2a含量大于10％。实施例3如图1所示，一种能够同时制备得到阿维菌素B2a精粉和油膏的方法，包括如下步骤：(a)阿维菌素B1a结晶母液浓缩脱溶剂：将阿维菌素B1a结晶母液减压蒸发脱溶剂得到浓缩物，向所述浓缩物内加入甲苯升温至85℃搅拌45min充分溶解，得到萃取液，其中，所述甲苯加入量与所述浓缩物的体积比为3.0：1；(b)水洗：加入所述萃取液体积30％的85℃热水搅拌35min，静置2h，去除水相及乳相，得到水洗后的萃取液；(c)降温结晶、离心：将所述水洗后的萃取液使用循环水水浴降温至5℃，维持4h；使用离心机密闭离心，得到阿维菌素B2a一次粗晶；(d)得到阿维菌素B2a精粉：将所述阿维菌素B2a一次粗晶重结晶：向所述阿维菌素B2a一次粗晶内加入苯和3％活性炭升温至85℃搅拌45min，其中，所述苯和阿维菌素B2a一次粗晶的重量比为6：1，暗流过滤，对滤液进行降温结晶，其中，所述降温结晶温度为：5℃，维持4h，离心、干燥后得到阿维菌素B2a精粉，所述干燥温度为：常温烘干90min，100℃烘干120min；(e)重结晶母液减压蒸发脱溶剂：将所述阿维菌素B2a重结晶过程中离心产生的母液减压蒸发脱溶剂至无溶剂脱出，其中，所述蒸发温度为100℃；(f)加入甲醇调节得到B2a油膏：用甲醇调节B2a含本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种能够同时制备得到阿维菌素B2a精粉和油膏的方法，其特征在于：包括如下步骤：(a)阿维菌素B1a结晶母液浓缩脱溶剂：将阿维菌素B1a结晶母液减压蒸发脱溶剂得到浓缩物，向所述浓缩物内加入第一溶剂升温至80‑85℃搅拌30‑45min充分溶解，得到萃取液；(b)水洗：加入所述萃取液体积25‑30％的80‑85℃热水搅拌30‑35min，静置1‑2h，去除水相及乳相，得到水洗后的萃取液；(c)降温结晶、离心：将所述水洗后的萃取液使用循环水水浴降温至有晶体析出；使用离心机密闭离心，得到阿维菌素B2a一次粗晶；(d)得到阿维菌素B2a精粉：将所述阿维菌素B2a一次粗晶重结晶：向所述阿维菌素B2a一次粗晶内加入第二溶剂和2‑3％活性炭升温至80‑85℃搅拌30‑45min，暗流过滤，对滤液进行降温结晶，离心、干燥后得到阿维菌素B2a精粉；(e)重结晶母液减压蒸发脱溶剂：将所述阿维菌素B2a重结晶过程中离心产生的母液减压蒸发脱溶剂至无溶剂脱出；(f)加入甲醇调节得到B2a油膏：用甲醇调节B2a含量，得到阿维菌素B2a油膏，保证油膏中B2a含量大于10％。

【技术特征摘要】
1.一种能够同时制备得到阿维菌素B2a精粉和油膏的方法，其特征在于：包括如下步骤：(a)阿维菌素B1a结晶母液浓缩脱溶剂：将阿维菌素B1a结晶母液减压蒸发脱溶剂得到浓缩物，向所述浓缩物内加入第一溶剂升温至80-85℃搅拌30-45min充分溶解，得到萃取液；(b)水洗：加入所述萃取液体积25-30％的80-85℃热水搅拌30-35min，静置1-2h，去除水相及乳相，得到水洗后的萃取液；(c)降温结晶、离心：将所述水洗后的萃取液使用循环水水浴降温至有晶体析出；使用离心机密闭离心，得到阿维菌素B2a一次粗晶；(d)得到阿维菌素B2a精粉：将所述阿维菌素B2a一次粗晶重结晶：向所述阿维菌素B2a一次粗晶内加入第二溶剂和2-3％活性炭升温至80-85℃搅拌30-45min，暗流过滤，对滤液进行降温结晶，离心、干燥后得到阿维菌素B2a精粉；(e)重结晶母液减压蒸发脱溶剂：将所述阿维菌素B2a重结晶过程中离心产生的母液减压蒸发脱溶剂至无溶剂脱出；(f)加入甲醇调节得到B2a油膏：用甲醇调节B2a含量，得到阿维菌素B2a油膏，保证油膏中B2a含量大于10％。2.根据权利要求1所述的能够同时制备得到阿维菌素B2a精粉和油膏的方法，其特征在于：所述步骤(a)...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文彬，赵欣，郭炜，
申请(专利权)人：江苏物网慧农科技集团有限公司，江苏白马生态环保研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32