一种并列连续制备生物降解树脂的方法技术

本发明专利技术公开了一种并列连续制备生物降解树脂的方法，具体的步骤如下：先分别独立配置浆料A和浆料B；步骤1中的浆料A和浆料B分别连续加入到各自单元的酯化反应器中进行酯化反应，分别制成两种酯化物；步骤2得到的2种酯化物连续送入到混合酯化反应器进行混合酯化反应，得到混合酯化物；步骤3得到的混合酯化物连续送入到预缩聚反应器进行初步缩聚反应；步骤4得到的预聚物连续送入到终缩聚反应器内，进行阶段性的缩聚反应；步骤5得到的较高分子量的聚合物连续送入到一台增粘反应器内进行进一步聚合反应。本发明专利技术的并列式连续制备生物降解树脂的方法可以获得多个品种，产品灵活多样，满足市场变化的需求和国民发展的需求。

A Method of Parallel Continuous Preparation of Biodegradable Resin

【技术实现步骤摘要】
一种并列连续制备生物降解树脂的方法
本专利技术涉及聚合高分子树脂
，尤其涉及一种并列连续制备生物降解树脂的方法。
技术介绍
随着科技的进步，人民生活水平的提高，高分子材料尤其合成高分子，如塑料、树脂等在人们生活中的地位越来越重要，其应用也呈现逐年扩大的趋势。全球塑料、合成树脂等类的合成高分子材料已经成为仅次于金属和水泥的第三大重要材料。但由于塑料等通用型高分子材料类产品都是石油产品的衍生物，同属于碳氢有机物，在自然状态下难以分解，其废弃物已成为“白色污染”的源泉，成为了严重影响环境和人类可持续发展的社会问题之一。为净化环境，消除塑料等合成高分子材料废弃物，合成降解高分子材料就成了降解树脂材料开发的主流，其中脂肪族聚酯由于其优异的物理性能、降解性能和适宜的成本成为了当前降解塑料开发的重点。为了实现这些高性能材料打破国外技术公司的垄断，本专利技术提出一种并列连续制备生物降解树脂的方法，制作出的聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯或聚对苯二甲酸-丁二酸丁二醇酯属于第三代全生物降解塑料脂肪族二元酸二元醇聚酯的一种，它具有优异的韧性和耐热性，加工性能良好，价格相对较低，而且其性能完全达到通用塑料水平。并作为原料可以用于制作包装材料、餐饮用具、卫生用品以及地膜等一次性用品，并可望在医用材料、光电子化学、精细化工等高
得到广泛应用，具有广阔市场前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中的问题，而提出的一种并列连续制备生物降解树脂的方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种并列连续制备生物降解树脂的方法，具体的步骤如下：S1：先分别独立配置浆料A和浆料B；S2：步骤1中的浆料A和浆料B分别连续加入到各自单元的酯化反应器中进行酯化反应，分别制成两种酯化物；S3：步骤2得到的2种酯化物连续送入到混合酯化反应器进行混合酯化反应，得到混合酯化物；S4：步骤3得到的混合酯化物连续送入到预缩聚反应器进行初步缩聚反应，反应器内压力要求为500Pa-5000Pa，在此条件下进行缩聚反应得到预聚物；S5：步骤4得到的预聚物连续送入到终缩聚反应器内，进行阶段性的缩聚反应，反应器内压力要求为100pa-500pa，在此条件下进行缩聚反应获得分子量较高的聚合物；S6：步骤5得到的较高分子量的聚合物连续送入到一台增粘反应器内进行进一步聚合反应，反应器内压力要求为50pa-200pa，在在此条件下进行缩聚反应获得分子量非常高的聚合物；S7：该高分子量聚合物经过造粒、干燥、包装得到生物降解树脂切片。优选的，所述步骤1中浆料A和浆料B的原料均为二元酸和二元醇，所述浆料A原料的二元酸为对苯二甲酸，二元醇为1,4-丁二醇，并且醇酸按摩尔比：1.0-2.0进行步骤2中的酯化反应，并且步骤2中进酯化反应器前加入所需要的催化剂；所述浆料B原料的二元酸为1,4丁二甲酸或者1,6-己二甲酸，二元醇为1,4-丁二醇，醇酸按摩尔比：1.0-2.0进行步骤2中的酯化反应。优选的，所述步骤2对苯二甲酸与1,4-丁二醇酯化反应温度为190-240℃，反应压力为绝压60-100Pa，停留时间1.5-4小时，出反应器酯化率控制在90％以上；并对1,4丁二甲酸或1,6-己二甲酸与1,4-丁二醇酯化反应温度为140-220℃，反应压力为绝压60-100Pa，停留时间1.5-4小时，出反应器酯化率控制在92％以上。优选的，所述步骤3在混合酯化反应器内，反应条件为：反应温度190-240℃，反应压力为绝压10-70Pa，停留时间1.0-3小时；并且两种酯化物质量比例：0.5-1.5。优选的，所述步骤4在预缩聚反应器内，反应条件为：反应温度200-250℃，反应压力为绝压0.5-5KPa，停留时间0.5-3小时；在进预缩聚反应器前加入缩聚所需要的催化剂、热稳定剂、抗氧剂。优选的，所述步骤5在终缩聚反应器内，反应条件为：反应温度220-270℃，反应压力为绝压100-500Pa，停留时间1.5-4小时；在进终缩聚反应器前加入缩聚所需要的催化剂、改性剂。优选的，所述步骤6在增粘反应器内，反应条件为：反应温度230-280℃，反应压力为绝压50-200Pa，停留时间1.5-3小时；在进终缩聚反应器前加入缩聚所需要的扩链剂、改性剂。与现有技术相比，本专利技术提供了一种并列连续制备生物降解树脂的方法，具备以下有益效果：所得到的聚合物化学名称为聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯或聚对苯二甲酸-丁二酸丁二醇酯，并且生物降解树脂的熔融指数小于6，其产品可以广泛应用于工程塑料、纤维、薄膜等领域，并列式连续制备生物降解树脂的方法可以获得多个品种，产品灵活多样，满足市场变化的需求和国民发展的需求，建设“创新型国家”和“节能减排，创建资源节约型、环境友好型社会”的发展战略，具有显著的环境效益和社会效益，同时具有良好的经济效益。该专利技术中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现，本专利技术结构简单，操作方便。附图说明图1为本专利技术提出的一种并列连续制备生物降解树脂的方法的流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例1如图1所示，一种并列连续制备生物降解树脂的方法，将对苯二甲酸(PTA)与1,4-丁二醇在1浆料罐内按摩尔比1:1.6调制成浆料，通过输送泵以681kg/H的流量将其送入到1酯化反应器内进行酯化，酯化温度控制在235℃，压力控制在绝压75kPa，在酯化连续加入0.2kg钛酸四丁酯，进行酯化反应率达到92％以上；另外，同时将己二酸与1,4-丁二醇在2浆料罐内按摩尔比1:1.4调制成浆料，通过输送泵以745kg/H的流量将其送入到2酯化反应器内进行酯化，酯化温度控制在180℃，压力控制在绝压85kPa，进行酯化反应率达到95％以上，通过输送泵将1酯化反应器内和2酯化反应器内的酯化物按照比例送入到混合酯化反应器内，混合酯化反应器内的温度控制在238℃，压力控制在绝压65kPa，继续进行酯化反应，酯化反应率达到96％以上；之后通过输送泵送入到预缩聚反应器内，反应器的温度控制在235℃，压力控制在绝压1kPa，在该条件下加入三氧化二锑0.28kg/H,停留60min后通过输送泵送入到终缩聚反应器内；在终缩聚反应器内的温度控制在242℃，压力控制在绝压200Pa，条件下进行反应停留120min后，通过输送泵将熔体送入到增粘反应器内，在增粘反应器内的温度控制在242℃，压力控制在绝压100Pa，条件下进行反应，当物料的粘度达到1200Pa.S后，通过输送泵将熔体送到切粒进行造粒、干燥、包装，获得的高聚合物熔体聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯；在测试条件为190℃，2.16kg，熔体的熔融指数为4。实施例2如图1所示，一种并列连续制备生物降解树脂的方法，将对苯二甲酸(PTA)与1,4-丁二醇在1浆料罐内按摩尔比1:1.6调制成浆料，通过输送泵以650kg/H的流量将其送入到1酯化反应器内进行酯化，酯化温度控制在235℃，压力控制在绝压75kPa，在酯化连续加入0.2kg钛酸四丁酯，进行酯化反应率达到92％以上；另外，同时将丁二酸与1,4-丁二醇在2浆料罐内按摩尔比1:1.6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种并列连续制备生物降解树脂的方法，其特征在于，所述具体的步骤如下：S1：先分别独立配置浆料A和浆料B；S2：步骤(1)中的浆料A和浆料B分别连续加入到各自单元的酯化反应器中进行酯化反应，分别制成两种酯化物；S3：步骤(2)得到的2种酯化物连续送入到混合酯化反应器进行混合酯化反应，得到混合酯化物；S4：步骤(3)得到的混合酯化物连续送入到预缩聚反应器进行初步缩聚反应，反应器内压力要求为500Pa‑5000Pa，在此条件下进行缩聚反应得到预聚物；S5：步骤(4)得到的预聚物连续送入到终缩聚反应器内，进行阶段性的缩聚反应，反应器内压力要求为100pa‑500pa，在此条件下进行缩聚反应获得分子量较高的聚合物；S6：步骤(5)得到的较高分子量的聚合物连续送入到一台增粘反应器内进行进一步聚合反应，反应器内压力要求为50pa‑200pa，在此条件下进行缩聚反应获得分子量非常高的聚合物；S7：该高分子量聚合物经过造粒、干燥、包装得到生物降解树脂切片。

【技术特征摘要】
1.一种并列连续制备生物降解树脂的方法，其特征在于，所述具体的步骤如下：S1：先分别独立配置浆料A和浆料B；S2：步骤(1)中的浆料A和浆料B分别连续加入到各自单元的酯化反应器中进行酯化反应，分别制成两种酯化物；S3：步骤(2)得到的2种酯化物连续送入到混合酯化反应器进行混合酯化反应，得到混合酯化物；S4：步骤(3)得到的混合酯化物连续送入到预缩聚反应器进行初步缩聚反应，反应器内压力要求为500Pa-5000Pa，在此条件下进行缩聚反应得到预聚物；S5：步骤(4)得到的预聚物连续送入到终缩聚反应器内，进行阶段性的缩聚反应，反应器内压力要求为100pa-500pa，在此条件下进行缩聚反应获得分子量较高的聚合物；S6：步骤(5)得到的较高分子量的聚合物连续送入到一台增粘反应器内进行进一步聚合反应，反应器内压力要求为50pa-200pa，在此条件下进行缩聚反应获得分子量非常高的聚合物；S7：该高分子量聚合物经过造粒、干燥、包装得到生物降解树脂切片。2.根据权利要求1所述的一种并列连续制备生物降解树脂的方法，其特征在于，所述步骤(1)中浆料A和浆料B的原料均为二元酸和二元醇，所述浆料A原料的二元酸为对苯二甲酸，二元醇为1,4-丁二醇，并且醇酸按摩尔比：1.0-2.0进行步骤(2)中的酯化反应，并且步骤(2)中进酯化反应器前加入所需要的催化剂；所述浆料B原料的二元酸为1,4丁二甲酸或者1,6-己二甲酸，二元醇为1,4-丁二醇，醇酸按摩尔比：1.0-2.0进行步骤(2)中的酯化反应。3.根据权利要求1所述的一种并列连续制备生物降解树脂...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢海英，王金月，白丁，贾振宇，
申请(专利权)人：北京壹鼎壹管理咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11