一种用于高通量液滴在线光化学反应研究的质谱分析装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于高通量液滴在线光化学反应研究的质谱分析装置，包括光源系统、质谱分析系统和感应液滴型离子源系统，质谱分析系统用于进行在线质谱分析研究，质谱仪进样口端接地，感应液滴型离子源系统包括电极板、芯片基板、芯片托板和高压直流脉冲电源，芯片基板固定于芯片托板上，芯片基板上用于制备反应液滴，电极板设于芯片托板底部，高压直流脉冲电源用于在电极板与质谱仪进样口之间产生诱导芯片基板上液滴发生极化的脉冲高压电场，光源系统用于为芯片基板上反应液滴提供可控的光照。本发明专利技术具有高通量筛选光化学反应条件和实时在线分析光化学反应进程的双功能作用，因此在药物合成、光催化和在线分析等方面具有潜在利用价值。

A Mass Spectrometric Analysis Device for On-line Photochemical Reaction of High-throughput Droplets

【技术实现步骤摘要】
一种用于高通量液滴在线光化学反应研究的质谱分析装置
本专利技术属于光化学反应领域，涉及一种光化学反应设备，具体涉及一种高通量液滴在线光化学反应研究的质谱分析装置。
技术介绍
光化学反应是指物质在光照条件下发生的化学反应。例如，自然中的植物光合作用，大气层中臭氧的形成以及汽车尾气在空气中形成的光化学烟雾污染等。发生光化学反应的原理相当复杂，不仅与它发生光化学反应涉及光的波长范围(100至1000nm)有光，而且与光化学反应中生成的自由基寿命长短及其活性强弱有关。光化学的复杂造成各种类型的化学反应，尤其在合成化学中光催化方面更加重要，主要是因为光催化利用光子能量解决对反应温度的需求和不引入其它新的杂质，光催化反应已然成为合成化学的一个重要分支。高灵敏度、高特异性和高准确度的质谱分析技术是分析检测中的重要手段之一，同时具有强大的定性和定量能力促进了质谱技术在各大领域中的迅速发展，其中之一是对合成化学的机理研究。但传统的离线分析不仅步骤繁琐，样品消耗量大，更为重要的是无法观察到短寿命的反应中间体，对反应机理的研究非常不利。在线质谱分析技术的发展为解决这一难题提供了一种思路，2016年，有文献报道了一种在线光化学反应质谱分析方法，采用纳升电喷雾质谱方法实现了光催化反应的在线质谱发现和机理研究(Angew.Chem.Int.Ed.2016,55,9345-9349)。但是该方法只允许进行单个样品的光化学反应实时分析，并且电极需要插入到毛细管的溶液中，导致该方法受到限制，无法进行高通量的多反应监测和分析。因此，本专利技术提出一种非接触式的高通量液滴在线光化学质谱分析装置，可以用于各种光化学反应的实时在线质谱研究。鉴于此，设计和搭建高通量液滴在线光化学反应研究的质谱分析装置成为本专利技术专利需要解决的技术问题。
技术实现思路
为了实现高通量的在线光化学反应质谱研究，本专利技术提出一种非接触式的液滴型在线光化学质谱分析装置。具有高通量和实时在线分析光化学反应双功能的作用，因此可用大量分析可行性光合成化学反应，在合成药物、光催化和在线分析等方面具有潜在利用价值。解决现有技术中传统的离线分析步骤繁琐，样品消耗量大的技术问题。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种用于高通量液滴在线光化学反应研究的质谱分析装置，其特征在于：包括光源系统、质谱分析系统和非接触式的感应液滴型离子源系统，所述质谱分析系统采用电喷雾质谱仪，用于进行在线质谱分析研究，质谱仪进样口端接地，所述感应液滴型离子源系统包括电极板、芯片基板、芯片托板和高压直流脉冲电源，所述芯片基板固定于芯片托板上，芯片基板上用于制备反应液滴，所述电极板设于芯片托板底部，所述高压直流脉冲电源用于在电极板与质谱仪进样口之间产生诱导芯片基板上液滴发生极化的脉冲高压电场，所述光源系统用于为芯片基板上反应液滴提供可控的光照。进一步的，所述芯片基板采用绝缘基板制成。进一步的，所述芯片托板安装在三维移动平台上，通过三维移动平台调整芯片托板的位置，从而调整芯片基板上不同位置的反应液滴与质谱仪进样口对应参与反应。进一步的，所述感应液滴型离子源系统和光源系统通过悬挂装置安装在质谱分析系统的质谱仪进样口上。进一步的，所述悬挂装置包括悬挂夹臂和支撑板，所述悬挂夹臂上端用于夹持在质谱仪进样口上，悬挂夹臂下端与支撑板固定相连，所述三维移动平台安装在支撑板上。进一步的，所述光源系统包括激光器和激光调节杆，所述激光器安装在激光调节杆上，所述激光调节杆安装在支撑板上，通过激光调节杆可以调节激光器的位置从而控制对芯片基板的光照位置。进一步的，所述电极板通过电极调节杆安装在支撑板上，通过电极调节杆可以调节电极板的高度位置。进一步的，所述激光器产生的光为可见光波长。进一步的，所述高压直流脉冲电源由电源、信号发生器和高压放大器组成，产生最高不超过10kV的脉冲直流高压。一种利用上述质谱分析装置进行实时在线研究液滴中光化学反应的质谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、质谱分析装置搭建好，在芯片基板上制备含有光化学反应物溶液的液滴，调整激光器匹配可以引发光化学反应的可见光光源；步骤2、将含有溶液液滴的芯片基板放在芯片托板上，通过三维移动平台调整芯片托板的位置，使芯片基板上的一个液滴对准质谱仪进样口，调节好电极板和激光器的位置；步骤3、打开激光器对芯片基板上待反应测试液体照射，同时或滞后启动直流脉冲电源系统，使得芯片基板上液体产生极化，发生电喷雾进入质谱仪内进行质谱分析；步骤4、调整芯片基板位置、激光参数或者高压直流脉冲电源参数，进行下一组试验。本专利技术有益效果是：本专利技术中，在感应液滴型离子源系统下，反应液滴不接触电极，减少电极带来的影响，并且加载反应液滴的方式简单，高通量多反应液滴等特点。三维移动平台、控制系统使反应筛选灵活多样，减少研究人员的工作量，同时能进行不同波段的光对反应体系的筛选，丰富了光催化反应。本专利技术不仅拓展了质谱在线分析在光合成化学方面的研究，而且高通量筛选对研究光化学的发展具有积极的推动作用。本专利技术具有高通量筛选光化学反应条件和实时在线分析光化学反应进程的双功能作用，因此可用于大量分析可行性光合成化学反应，在药物合成、光催化和在线分析等方面具有潜在利用价值。附图说明图1为本专利技术实施例中质谱分析装置结构示意图。图2为本专利技术实施例中质谱分析装置原理示意图。1-质谱仪，2-质谱仪进样口，3-激光器，4-芯片基板，5-芯片托板，6-电极板，7-电极调节杆，8-三维移动平台，9-支撑板，10-悬挂夹臂，11-安装板，12-高压直流脉冲电源，13-激光调节杆，14-液滴。具体实施方式本专利技术实施例建立一种实时在线研究液滴中光化学反应的质谱分析方法，从而通过微小体积的液滴反应快速模拟光化学合成过程，提供反应过程中的关键分子信息，提高在线质谱方法研究光化学反应的通量。该方法的实现途径是，在芯片基板4上制备含有光化学反应物溶液的液滴14，匹配可以引发光化学反应的可见光光源，在光源照射液滴14引发光化学反应的同时，在液滴14下方施加脉冲直流高压与液滴14上方的质谱仪进样口2之间形成高压电场，在高电场诱导下液滴14发生极化。在液滴14表面的电荷密度积累到一定阈值时，会发生电喷雾使反应体系中的待测物离子化，从而被质谱实时在线检测。从施加电场到形成电喷雾的时间大约为毫秒级，因此该方法可以用来观测反应过程中短寿命的反应中间体。整个喷雾的发生过程，可以看成是溶液在静电场中一次电容充放电行为。本专利技术利用液滴14直接电喷雾实时研究光化学反应的装置由不同的模块构成。如图1所示，一种用于高通量液滴在线光化学反应研究的质谱分析装置，包括光源系统、质谱分析系统和非接触式的感应液滴型离子源系统，所述质谱分析系统采用电喷雾质谱仪1，用于进行在线质谱分析研究，质谱仪进样口2端接地，所述感应液滴型离子源系统包括电极板6、芯片基板4、芯片托板5和高压直流脉冲电源12，所述芯片基板4固定于芯片托板5上，芯片基板4上用于制备反应液滴14，所述电极板6设于芯片托板5底部，所述高压直流脉冲电源12用于在电极板6与质谱仪进样口2之间产生诱导芯片基板4上液滴14发生极化的脉冲高压电场，所述光源系统用于为芯片基板4上反应液滴14提供可控的光照。所述芯片托板5安本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于高通量液滴在线光化学反应研究的质谱分析装置，其特征在于：包括光源系统、质谱分析系统和非接触式的感应液滴型离子源系统，所述质谱分析系统采用电喷雾质谱仪，用于进行在线质谱分析研究，质谱仪进样口端接地，所述感应液滴型离子源系统包括电极板、芯片基板、芯片托板和高压直流脉冲电源，所述芯片基板固定于芯片托板上，芯片基板上用于制备反应液滴，所述电极板设于芯片托板底部，所述高压直流脉冲电源用于在电极板与质谱仪进样口之间产生诱导芯片基板上液滴发生极化的脉冲高压电场，所述光源系统用于为芯片基板上反应液滴提供可控的光照。

【技术特征摘要】
1.一种用于高通量液滴在线光化学反应研究的质谱分析装置，其特征在于：包括光源系统、质谱分析系统和非接触式的感应液滴型离子源系统，所述质谱分析系统采用电喷雾质谱仪，用于进行在线质谱分析研究，质谱仪进样口端接地，所述感应液滴型离子源系统包括电极板、芯片基板、芯片托板和高压直流脉冲电源，所述芯片基板固定于芯片托板上，芯片基板上用于制备反应液滴，所述电极板设于芯片托板底部，所述高压直流脉冲电源用于在电极板与质谱仪进样口之间产生诱导芯片基板上液滴发生极化的脉冲高压电场，所述光源系统用于为芯片基板上反应液滴提供可控的光照。2.如权利要求1所述的质谱分析装置，其特征在于：所述芯片基板采用绝缘基板制成。3.如权利要求2所述的质谱分析装置，其特征在于：所述芯片托板安装在三维移动平台上，通过三维移动平台调整芯片托板的位置，从而调整芯片基板上不同位置的反应液滴与质谱仪进样口对应参与反应。4.如权利要求3所述的质谱分析装置，其特征在于：所述感应液滴型离子源系统和光源系统通过悬挂装置安装在质谱分析系统的质谱仪进样口上。5.如权利要求4所述的质谱分析装置，其特征在于：所述悬挂装置包括悬挂夹臂和支撑板，所述悬挂夹臂上端用于夹持在质谱仪进样口上，悬挂夹臂下端与支撑板固定相连，所述三维移动平台安装在支撑板上。6.如权利要求5所述的质谱分析装置，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈素明，吴亮，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42