富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法技术

本发明专利技术提供富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法，涉及硒的检验检测领域，包括如下步骤：(1)样品预处理，将富硒谷物粉碎，过筛，称量具体克重，待测；(2)水洗；(3)滴定，盐酸溶液滴定上清液样品，直至有絮状物出现；(4)萃取分离。本发明专利技术不但可以为被测样品进行定性分析，还可以对无机硒、有机硒进行定量分析，此方法自然界中的谷物、谷物粉、蛋白粉、等都适用，应用范围广泛，在整个方法的实施过程中所涉及的检测设备投资小，设备通用性强，利于推广，整个发明专利技术过程简单，能够对富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中的硒进行准确的定性和定量鉴别，检测结果准确有效，实用性高。

Qualitative and Quantitative Identification of Selenium in Selenium-rich Grain, Grain Powder and Protein Powder

【技术实现步骤摘要】
富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法
本专利技术涉及硒的检验检测领域，尤其涉及富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法。
技术介绍
硒是人体必需的营养素，硒是人体的必需营养素，中国营养学会推荐的日硒摄入量(50-250)μg，人体补硒主要靠食物摄取，目前我国平均人均摄入量在36μg，安全摄入量＜500μg/日，超过700μg/日会造成人体的中毒。硒具有抗肿瘤的作用，人体血液中硒含量越高，癌症死亡率越低，硒能抑制多种致癌物质的致癌作用。硒是癌细胞的杀伤剂，在体内能形成抑制癌细胞分裂和增殖的内环境。癌症手术后，补硒可明显控制病情恶化，减轻化疗、放疗的毒副作用，帮助抗癌药物提高疗效。目前市面上补硒食品和药物中的硒以两中方式存在：一是生产过程中添加无机硒。二是通过生物转化将无机硒转化成有机硒。无机硒是由硒元素和其他化学物质合成。如亚硒酸钠等。有机硒是通过微生物或植物经过生物培养或植物生长过程中与微生物或植物体内其他有机物结合而得到。有机硒比无机硒更具有食品的安全性，降低了人体在补硒的同时对人体的伤害。如硒蛋白等。申请号为201510069958.0中国专利技术专利公开了一种富硒大米的鉴别方法。该方法采用通过分别测定富硒大米表面硒含量和含硒总量的比值，来判定富硒大米中的硒是通过植物生长转化而得的有机硒，还是后续加工添加无机硒而假冒富硒大米名称的判定方法。此法不适用于用硒溶液浸泡过的大米。再通过低温干燥制成的富硒大米。大米一旦受硒溶液浸泡就会在吸水同时也吸取无机硒。再通过干燥。表面硒含量也很低。但依然是富含无机硒。因此此法过于局限性。GB1903.29-2018《食品安全国家标准食品营养强化剂硒蛋白》中只能检测以硒代蛋氨酸形式存在的硒蛋白与该标准适用范围中提到的“以大豆等可食性植物为原料，”不符。大豆蛋白组分中含有十几种氨基酸。硒主要以低分子量化合物(包括游离硒)和高分子量化合物的形式存在与生物体内，生物体内的小分子形式主要是以硒代氨基酸及其衍生物(如硒代甲硫氨酸、硒代半胱氨酸、硒代氨基酸、硒-甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、少量的硒肽、等)的形式存在。大分子形式主要以硒蛋白、含硒核糖核酸、核多糖等的形式存在。蛋白质是不同氨基酸组成的多聚体。硒蛋白也是众多硒代氨基酸组成的多聚体。DBS42/002-2014《湖北省食品安全地方标准富有机硒食品硒含量要求》采用差减法，即总硒减去无机硒含量即的有机硒含量。无机硒检测样品前处理中，用超纯水置于70℃水溶解，提取、离心去除有机成分。最后用环乙烷充分萃取小分子有机物。此法相比较上述两种方法，具有实用性，但此法不适用于500μg/100g以上的富有机硒食品(黄芪属植物生产)。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法，以解决上述技术问题。本专利技术为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)样品预处理将富硒谷物粉碎(谷物粉或蛋白粉不需要粉碎)，过筛，去样品≤100目，称量具体克重，待测；(2)水洗A.用去离子水,溶解样品，取样品100g，去离子水600ml，用电磁搅拌器加温并充分搅拌至糊状液体；B.然后离心，离心后收集上清液，收集后再加入400ml去离子水再次搅拌溶解；再次离心，离心后在再次收集上清液；C.将二次离心后得上清液混合，并对离心后的干物质进行干燥，分别得到干物质样品(A1)和上清液样品(A2)，检测(A1)硒含量；(3)滴定用3mol的盐酸溶液滴定上清液样品(A2)，直至有絮状物出现；絮状物出现高峰时停止滴定，并将絮状物样品用离心机进行离心，得到干物质(B1)和上清液样品(B2)，并分别检测(B1)和(B2)的硒含量；(4)萃取分离A.对样品(B2)中有机物进行萃取分离，得到样品(C)和(D)，并分别检测样品C和样品D的硒含量；B.定量判定：被萃取后的样品D的硒含量为样品中无机硒含量，样品(A1)+样品(B1)+样品(C)为样品中有机硒含量。优选的，所述步骤(1)中称量克重使用的仪器是万分之一分析天平。优选的，所述步骤(3)中的检测结果中(A1)+(B1)的硒含量占(A1)+(B1)+(B2)的80％以上。则可以判定为富有机硒，反之可以判定为“人为添加无机硒”。优选的，所述步骤(2)中用电磁搅拌器加热温度控制在35℃-40℃之间。优选的，所述步骤(2)、(3)、(4)中硒含量的检测均按照GB5009.93第一法进行检测。优选的，所述步骤(2)中采用的去离子水的导电率≤3μs/cm。优选的，所述步骤(4)用AR级乙醇作为萃取剂。本专利技术的有益效果是：本专利技术不但可以为被测样品进行定性分析，还可以对无机硒、有机硒进行定量分析，此方法自然界中的谷物、谷物粉、蛋白粉、等都适用，应用范围广泛，在整个方法的实施过程中所涉及的检测设备投资小，设备通用性强，利于推广，整个专利技术过程简单，能够对富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中的硒进行准确的定性和定量鉴别，检测结果准确有效，实用性高。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术，但下述实施例仅仅为本专利技术的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本专利技术的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)样品预处理将富硒谷物粉碎(谷物粉或蛋白粉不需要粉碎)，过筛，去样品≤100目，用万分之一分析天平称量具体克重，待测；(2)水洗A.用去离子水,溶解样品，取样品100g，去离子水600ml，用电磁搅拌器加温并充分搅拌至糊状液体；B.然后离心，离心后收集上清液，收集后再加入400ml去离子水再次搅拌溶解。再次离心，离心后在再次收集上清液；C.将二次离心后得上清液混合。并对离心后的干物质进行干燥。分别得到干物质样品(A1)和上清液样品(A2)，检测(A1)硒含量；(3)滴定用3mol的盐酸溶液滴定上清液样品(A2)，直至有絮状物出现；絮状物出现高峰时停止滴定，并将絮状物样品用离心机进行离心，得到干物质(B1)和上清液样品(B2)，并分别检测(B1)和(B2)的硒含量；(4)萃取分离A.对样品(B2)中有机物进行萃取分离，得到样品(C)和(D)，并分别检测样品C和样品D的硒含量；B.定量判定：被萃取后的样品D的硒含量为样品中无机硒含量，样品(A1)+样品(B1)+样品(C)为样品中有机硒含量。以富硒谷物为例：在四个被测样品中分别取100g进行检测。其中一个为用富硒水溶液浸泡后干燥的富硒谷物，检测结果如下：实施例2富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)样品预处理将富硒谷物粉碎(谷物粉或蛋白粉不需要粉碎)，过筛，去样品≤100目，用万分之一分析天平称量具体克重，待测；(2)水洗A.用去离子水,溶解样品，取样品100g，去离子水600ml，用电磁搅拌器加温并充分搅拌至糊状液体；B.然后离心本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)样品预处理将富硒谷物粉碎(谷物粉或蛋白粉不需要粉碎)，过筛，去样品≤100目，称量具体克重，待测；(2)水洗A.用去离子水,溶解样品，取样品100g，去离子水600ml，用电磁搅拌器加温并充分搅拌至糊状液体；B.然后离心，离心后收集上清液，收集后再加入400ml去离子水再次搅拌溶解，再次离心，离心后在再次收集上清液；C.将二次离心后得上清液混合，并对离心后的干物质进行干燥，分别得到干物质样品(A1)和上清液样品(A2)，检测(A1)硒含量；(3)滴定用3mol的盐酸溶液滴定上清液样品(A2)，直至有絮状物出现；絮状物出现高峰时停止滴定，并将絮状物样品用离心机进行离心，得到干物质(B1)和上清液样品(B2)，并分别检测(B1)和(B2)的硒含量；(4)萃取分离A.对样品(B2)中有机物进行萃取分离，得到样品(C)和(D)，并分别检测样品(C)和样品(D)的硒含量；B.定量判定：被萃取后的样品D的硒含量为样品中无机硒含量，样品(A1)+样品(B1)+样品(C)为样品中有机硒含量。

【技术特征摘要】
1.富硒谷物、谷物粉、蛋白粉中硒定性和定量鉴别方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)样品预处理将富硒谷物粉碎(谷物粉或蛋白粉不需要粉碎)，过筛，去样品≤100目，称量具体克重，待测；(2)水洗A.用去离子水,溶解样品，取样品100g，去离子水600ml，用电磁搅拌器加温并充分搅拌至糊状液体；B.然后离心，离心后收集上清液，收集后再加入400ml去离子水再次搅拌溶解，再次离心，离心后在再次收集上清液；C.将二次离心后得上清液混合，并对离心后的干物质进行干燥，分别得到干物质样品(A1)和上清液样品(A2)，检测(A1)硒含量；(3)滴定用3mol的盐酸溶液滴定上清液样品(A2)，直至有絮状物出现；絮状物出现高峰时停止滴定，并将絮状物样品用离心机进行离心，得到干物质(B1)和上清液样品(B2)，并分别检测(B1)和(B2)的硒含量；(4)萃取分离A.对样品(B2)中有机物进行萃取分离，得到样品(C)和(D)，并分别检测样品(C)和样品(D)的硒含量；B.定量判定：被萃取后的样品D的硒含量为样品中无机硒含量，样品(A1)+样品(B1)+样品(C)为样品中...

【专利技术属性】
技术研发人员：林克鹏，
申请(专利权)人：林克鹏，
类型：发明
国别省市：安徽,34