一种氧化石墨烯/纳米二氧化硅/环氧树脂复合材料的制备方法，它涉及一种氧化石墨烯复合材料的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决石墨烯在环氧树脂中分散性差和相容性差，且石墨烯环氧树脂复合材料中石墨烯添加量大，成本高的问题。方法：一、制备氧化石墨烯；二、氧化石墨烯的巯基功能化；三、纳米二氧化硅的双键功能化；四、氧化石墨烯/纳米二氧化硅杂化材料的制备；五、复合，得到氧化石墨烯/纳米二氧化硅/环氧树脂复合材料。本发明专利技术可获得一种氧化石墨烯/纳米二氧化硅/环氧树脂复合材料。
Preparation of graphene oxide/nano-silica/epoxy resin composite
【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯/纳米二氧化硅/环氧树脂复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种氧化石墨烯复合材料的制备方法。
技术介绍
环氧树脂是一种重要的热固性工程材料,具有优异的机械性能，热稳定性，摩擦学性能和耐化学腐蚀性.因此，环氧树脂被广泛应用于电气，航天飞机，粘合剂，涂料，电动汽车以及航空航天工业中。然而固化后的环氧树脂具有很高的交联密度，导致了其具有脆性和低断裂韧性，这极大地限制了其应用，因此需要对环氧树脂进行增强增韧处理。石墨烯是由sp2杂化碳原子堆积而成的单层二维材料，具有优异的机械性能，电性能和热性能。与纯环氧树脂相比，石墨烯聚合物复合材料显示出增强的机械，电学，热学和其他性能。然而由于超高的比表面积和相邻片层之间的高范德华力使石墨烯片层固有地堆叠在一起，因此难以将石墨烯片材剥离并均匀地分散到环氧树脂基质中。因此，现有方法难以解决石墨烯在环氧树脂中分散性差和相容性差的问题，且现有方法制备的石墨烯环氧树脂复合材料中石墨烯添加量大，导致复合材料的成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决石墨烯在环氧树脂中分散性差和相容性差，且石墨烯环氧树脂复合材料中石墨烯添加量大，成本高的问题，而提供一种氧化石墨烯/纳米二氧化硅/环氧树脂复合材料的制备方法。一种氧化石墨烯/纳米二氧化硅/环氧树脂复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨烯：①、将石墨、硝酸钠和浓硫酸加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶置于在0℃～5℃的冰水浴中并在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应30min～40min，得到反应液Ⅰ；步骤一①中所述的浓硫酸的质量分数为96％～98％；步骤一①中所述的石墨的质量与浓硫酸的体积比为(6g～8g):(360mL～500mL)；步骤一①中所述的硝酸钠的质量与浓硫酸的体积比(2g～4g):(360mL～500mL)；②、向反应液Ⅰ中加入高锰酸钾，再将三口烧瓶置于在0℃～5℃的冰水浴中并在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应2h～3h，得到反应液Ⅱ；步骤一②中所述的高锰酸钾与步骤一①中所述的石墨的质量比为(20～25):(6～8)；③、将反应液Ⅱ的温度升温至35℃～40℃，并在温度为35℃～40℃下反应17h～19h，再加入蒸馏水，得到反应液Ⅲ；步骤一③中所述的蒸馏水的体积与步骤一①中所述的石墨的质量比为(400mL～600mL):(6g～8g)；④、将反应液Ⅲ在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应1h～2h，再加入蒸馏水和质量分数为30％的过氧化氢溶液，得到反应液Ⅳ；步骤一④中所述的蒸馏水的体积与步骤一①中所述的石墨的质量比为(600mL～800mL):(6g～8g)；步骤一④中所述的质量分数为30％的过氧化氢溶液的体积与步骤一①中所述的石墨的质量比为(40mL～60mL):(6g～8g)；⑤、将反应液Ⅳ在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应20min～40min，再在超声功率为180W～200W下超声30min～50min，然后静置6h～8h，将上清液倒掉，得到混合物Ⅰ；⑥、以质量分数为14％～16％的盐酸为清洗剂，在离心速度为6000r/min～8000r/min的离心速度下对混合物Ⅰ进行清洗，直至混合物Ⅰ的上清液加入0.1mol/L～0.15mol/L的氯化钡溶液不再产生沉淀，得到盐酸清洗后的混合物Ⅰ；⑦、使用去离子水对氯化氢溶液清洗后的混合物Ⅰ进行清洗，直至清洗液的pH值为7，得到去离子水清洗后的混合物Ⅰ；⑧、将去离子水清洗后的混合物Ⅰ放入冷冻干燥机中干燥，得到固体物Ⅰ，最后将固体物Ⅰ研磨并过300目筛，筛下物即为氧化石墨烯；二、氧化石墨烯的巯基功能化：①、将步骤一制备的氧化石墨烯分散在无水乙醇和水的混合液中，然后在超声功率为180W～200W下超声30min～60min，得到混合物Ⅱ；步骤二①中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇和水的混合液的体积比为(1g～2g):(100mL～200mL)；步骤二①中所述的无水乙醇和水的混合液中无水乙醇与水的体积比为(90～180):(10～20)；②、向混合物Ⅱ中加入硅烷偶联剂，在70℃～80℃条件下恒温搅拌回流6h～8h，得到反应液Ⅴ；步骤二②中所述的硅烷偶联剂与步骤二①中所述的氧化石墨烯的质量比为(2～4g):(1～2)；③、首先使用无水乙醇对反应液Ⅴ洗涤3次～4次，然后用水洗涤3次～4次，最后放入80℃～90℃的真空干燥箱干燥8h～12h，得到巯基功能化的氧化石墨烯；三、纳米二氧化硅的双键功能化：①、将纳米二氧化硅分散在无水乙醇和水的混合液中，然后在超声功率为180W～200W下超声30min～60min得到混合物Ⅲ；步骤三①中所述的纳米二氧化硅的质量与无水乙醇和水的混合液的体积比为(1g～2g):(100mL～200mL)；步骤三①中所述的无水乙醇和水的混合液中无水乙醇与水的体积比为(90～180):(10～20)；②、向混合物Ⅲ中加入硅烷偶联剂，再在70℃～80℃条件下恒温搅拌回流6h～8h，得到反应液Ⅵ；步骤三②中所述的硅烷偶联剂与步骤三①中所述的纳米二氧化硅的质量比为(2～4):(1～2)；③、首先使用无水乙醇对反应液Ⅵ洗涤3次～4次，然后使用蒸馏水洗涤3次～4次，最后放入80℃～90℃的真空干燥箱中干燥8h～12h，得到双键功能化的纳米二氧化硅；四、氧化石墨烯/纳米二氧化硅杂化材料的制备：①、将巯基功能化的氧化石墨烯和双键功能化的纳米二氧化硅分散在N,N-二甲基甲酰胺中，再在超声功率为180W～200W下超声1h～2h，得到混合物Ⅳ；步骤四①中所述的巯基功能化的氧化石墨烯与双键功能化的纳米二氧化硅的质量比为1:1；步骤四①中所述的巯基功能化的氧化石墨烯的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(0.1g～0.2g):(100mL～200mL)；②、采用方法一或方法二对混合物Ⅳ进行处理，得到反应液Ⅶ；步骤四②中所述的方法一为：向混合物Ⅳ中加入引发剂，再在70℃～80℃条件下恒温搅拌回流4h～6h，得到反应液Ⅶ；所述的引发剂与巯基功能化的氧化石墨烯的质量比为0.02:0.1；步骤四②中所述的方法二为：在室温下使用波长为365nm的紫外线对混合物Ⅳ进行照射20min～30min，得到反应液Ⅶ；③、使用无水乙醇对反应液Ⅶ洗涤3次～4次，然后使用蒸馏水洗涤3次～4次，最后放入80℃～100℃的真空干燥箱干燥8h～12h，得到氧化石墨烯/纳米二氧化硅杂化材料；五、复合：①、将氧化石墨烯/纳米二氧化硅杂化材料加入到丙酮中，再在超声功率为180W～200W下超声30min～60min，得到混合液；步骤五①中所述的氧化石墨烯/纳米二氧化硅杂化材料的质量与丙酮的体积比为(0.033g～0.036g):(10mL～15mL)；②、向混合液中加入环氧树脂，然后在超声功率为180W～200W下超声30min～60min，再干燥，得到环氧树脂混合物；步骤五②中所述的环氧树脂的质量与步骤五①中所述的氧化石墨烯/纳米二氧化硅杂化材料的质量比为(33～36):(0.033～0.036)；③、向环氧树脂混合物中加入固化剂，然后以2000r/min～4000r/min的速度机械搅拌15min～20min，最后本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯/纳米二氧化硅/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于一种氧化石墨烯/纳米二氧化硅/环氧树脂复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨烯：①、将石墨、硝酸钠和浓硫酸加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶置于在0℃～5℃的冰水浴中并在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应30min～40min，得到反应液Ⅰ；步骤一①中所述的浓硫酸的质量分数为96％～98％；步骤一①中所述的石墨的质量与浓硫酸的体积比为(6g～8g):(360mL～500mL)；步骤一①中所述的硝酸钠的质量与浓硫酸的体积比(2g～4g):(360mL～500mL)；②、向反应液Ⅰ中加入高锰酸钾，再将三口烧瓶置于在0℃～5℃的冰水浴中并在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应2h～3h，得到反应液Ⅱ；步骤一②中所述的高锰酸钾与步骤一①中所述的石墨的质量比为(20～25):(6～8)；③、将反应液Ⅱ的温度升温至35℃～40℃，并在温度为35℃～40℃下反应17h～19h，再加入蒸馏水，得到反应液Ⅲ；步骤一③中所述的蒸馏水的体积与步骤一①中所述的石墨的质量比为(400mL～600mL):(6g～8g)；④、将反应液Ⅲ在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应1h～2h，再加入蒸馏水和质量分数为30％的过氧化氢溶液，得到反应液Ⅳ；步骤一④中所述的蒸馏水的体积与步骤一①中所述的石墨的质量比为(600mL～800mL):(6g～8g)；步骤一④中所述的质量分数为30％的过氧化氢溶液的体积与步骤一①中所述的石墨的质量比为(40mL～60mL):(6g～8g)；⑤、将反应液Ⅳ在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应20min～40min，再在超声功率为180W～200W下超声30min～50min，然后静置6h～8h，将上清液倒掉，得到混合物Ⅰ；⑥、以质量分数为14％～16％的盐酸为清洗剂，在离心速度为6000r/min～8000r/min的离心速度下对混合物Ⅰ进行清洗，直至混合物Ⅰ的上清液加入0.1mol/L～0.15mol/L的氯化钡溶液不再产生沉淀，得到盐酸清洗后的混合物Ⅰ；⑦、使用去离子水对氯化氢溶液清洗后的混合物Ⅰ进行清洗，直至清洗液的pH值为7，得到去离子水清洗后的混合物Ⅰ；⑧、将去离子水清洗后的混合物Ⅰ放入冷冻干燥机中干燥，得到固体物Ⅰ，最后将固体物Ⅰ研磨并过300目筛，筛下物即为氧化石墨烯；二、氧化石墨烯的巯基功能化：①、将步骤一制备的氧化石墨烯分散在无水乙醇和水的混合液中，然后在超声功率为180W～200W下超声30min～60min，得到混合物Ⅱ；步骤二①中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇和水的混合液的体积比为(1g～2g):(100mL～200mL)；步骤二①中所述的无水乙醇和水的混合液中无水乙醇与水的体积比为(90～180):(10～20)；②、向混合物Ⅱ中加入硅烷偶联剂，在70℃～80℃条件下恒温搅拌回流6h～8h，得到反应液Ⅴ；步骤二②中所述的硅烷偶联剂与步骤二①中所述的氧化石墨烯的质量比为(2～4g):(1～2)；③、首先使用无水乙醇对反应液Ⅴ洗涤3次～4次，然后用水洗涤3次～4次，最后放入80℃～90℃的真空干燥箱干燥8h～12h，得到巯基功能化的氧化石墨烯；三、纳米二氧化硅的双键功能化：①、将纳米二氧化硅分散在无水乙醇和水的混合液中，然后在超声功率为180W～200W下超声30min～60min得到混合物Ⅲ；步骤三①中所述的纳米二氧化硅的质量与无水乙醇和水的混合液的体积比为(1g～2g):(100mL～200mL)；步骤三①中所述的无水乙醇和水的混合液中无水乙醇与水的体积比为(90～180):(10～20)；②、向混合物Ⅲ中加入硅烷偶联剂，再在70℃～80℃条件下恒温搅拌回流6h～8h，得到反应液Ⅵ；步骤三②中所述的硅烷偶联剂与步骤三①中所述的纳米二氧化硅的质量比为(2～4):(1～2)；③、首先使用无水乙醇对反应液Ⅵ洗涤3次～4次，然后使用蒸馏水洗涤3次～4次，最后放入80℃～90℃的真空干燥箱中干燥8h～12h，得到双键功能化的纳米二氧化硅；四、氧化石墨烯/纳米二氧化硅杂化材料的制备：①、将巯基功能化的氧化石墨烯和双键功能化的纳米二氧化硅分散在N,N‑二甲基甲酰胺中，再在超声功率为180W～200W下超声1h～2h，得到混合物Ⅳ；步骤四①中所述的巯基功能化的氧化石墨烯与双键功能化的纳米二氧化硅的质量比为1:1；步骤四①中所述的巯基功能化的氧化石墨烯的质量与N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为(0.1g～0.2g):(100mL～200mL)；②、采用方法一或方法二对混合物Ⅳ进行处理，得到反应液Ⅶ；步骤四②中所述的方法一为：向混合物Ⅳ中加入引发剂，再在70℃～80℃条件...
【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯/纳米二氧化硅/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于一种氧化石墨烯/纳米二氧化硅/环氧树脂复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨烯：①、将石墨、硝酸钠和浓硫酸加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶置于在0℃～5℃的冰水浴中并在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应30min～40min，得到反应液Ⅰ；步骤一①中所述的浓硫酸的质量分数为96％～98％；步骤一①中所述的石墨的质量与浓硫酸的体积比为(6g～8g):(360mL～500mL)；步骤一①中所述的硝酸钠的质量与浓硫酸的体积比(2g～4g):(360mL～500mL)；②、向反应液Ⅰ中加入高锰酸钾，再将三口烧瓶置于在0℃～5℃的冰水浴中并在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应2h～3h，得到反应液Ⅱ；步骤一②中所述的高锰酸钾与步骤一①中所述的石墨的质量比为(20～25):(6～8)；③、将反应液Ⅱ的温度升温至35℃～40℃，并在温度为35℃～40℃下反应17h～19h，再加入蒸馏水，得到反应液Ⅲ；步骤一③中所述的蒸馏水的体积与步骤一①中所述的石墨的质量比为(400mL～600mL):(6g～8g)；④、将反应液Ⅲ在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应1h～2h，再加入蒸馏水和质量分数为30％的过氧化氢溶液，得到反应液Ⅳ；步骤一④中所述的蒸馏水的体积与步骤一①中所述的石墨的质量比为(600mL～800mL):(6g～8g)；步骤一④中所述的质量分数为30％的过氧化氢溶液的体积与步骤一①中所述的石墨的质量比为(40mL～60mL):(6g～8g)；⑤、将反应液Ⅳ在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应20min～40min，再在超声功率为180W～200W下超声30min～50min，然后静置6h～8h，将上清液倒掉，得到混合物Ⅰ；⑥、以质量分数为14％～16％的盐酸为清洗剂，在离心速度为6000r/min～8000r/min的离心速度下对混合物Ⅰ进行清洗，直至混合物Ⅰ的上清液加入0.1mol/L～0.15mol/L的氯化钡溶液不再产生沉淀，得到盐酸清洗后的混合物Ⅰ；⑦、使用去离子水对氯化氢溶液清洗后的混合物Ⅰ进行清洗，直至清洗液的pH值为7，得到去离子水清洗后的混合物Ⅰ；⑧、将去离子水清洗后的混合物Ⅰ放入冷冻干燥机中干燥，得到固体物Ⅰ，最后将固体物Ⅰ研磨并过300目筛，筛下物即为氧化石墨烯；二、氧化石墨烯的巯基功能化：①、将步骤一制备的氧化石墨烯分散在无水乙醇和水的混合液中，然后在超声功率为180W～200W下超声30min～60min，得到混合物Ⅱ；步骤二①中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇和水的混合液的体积比为(1g～2g):(100mL～200mL)；步骤二①中所述的无水乙醇和水的混合液中无水乙醇与水的体积比为(90～180):(10～20)；②、向混合物Ⅱ中加入硅烷偶联剂，在70℃～80℃条件下恒温搅拌回流6h～8h，得到反应液Ⅴ；步骤二②中所述的硅烷偶联剂与步骤二①中所述的氧化石墨烯的质量比为(2～4g):(1～2)；③、首先使用无水乙醇对反应液Ⅴ洗涤3次～4次，然后用水洗涤3次～4次，最后放入80℃～90℃的真空干燥箱干燥8h～12h，得到巯基功能化的氧化石墨烯；三、纳米二氧化硅的双键功能化：①、将纳米二氧化硅分散在无水乙醇和水的混合液中，然后在超声功率为180W～200W下超声30min～60min得到混合物Ⅲ；步骤三①中所述的纳米二氧化硅的质量与无水乙醇和水的混合液的体积比为(1g～2g):(100mL～200mL)；步骤三①中所述的无水乙醇和水的混合液中无水乙醇与水的体积比为(90～180):(10～20)；②、向混合物Ⅲ中加入硅烷偶联剂，再在70℃～80℃条件下恒温搅拌回流6h～8h，得到反应液Ⅵ；步骤三②中所述的硅烷偶联剂与步骤三①中所述的纳米二氧化硅的质量比为(2～4):(1～2)；③、首先使用无水乙醇对反应液Ⅵ洗涤3次～4次，然后使用蒸馏水洗涤3次～4次，最后放入80℃～90℃的真空干燥箱中干燥8h～12h，得到双键功能化的纳米二氧化硅；四、氧化石墨烯/纳米二氧化硅...
【专利技术属性】
技术研发人员：马丽春，王明业，朱莹莹，马立峰，
申请(专利权)人：青岛碳智新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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