一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，属于建筑行业混凝土外加剂技术领域。该聚羧酸高性能减水剂是由带有羧基以及含有聚氧乙烯长链等功能基团的大分子化合物，在以水为溶剂的条件下，通过自由基共聚原理合成的具有梳型结构的高分子表面活性剂。该聚羧酸高性能减水剂分子的主链牢牢的吸附在水泥颗粒表面，能够有效的阻碍水化反应提高其保塑性，枝链则包围在水泥颗粒四周，起到空间位阻与静电排斥的双重作用，这与传统减水剂通过静电排斥分散水泥颗粒的机理完全不同，因而具有更好的分散能力和减水效果，最终使混凝土产品的综合性能得到质的飞跃。

A polycarboxylic acid superplasticizer with high performance and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法
本专利技术涉及建筑行业混凝土外加剂
，具体而言涉及一种用于水泥浆、砂浆、混凝土中的聚羧酸高性能减水剂及其制备方法。
技术介绍
随着国家对基础设施建设力度的加大，对混凝土的需求和性能要求逐年上升。同样，对具有减水率高、掺量低、碱含量低、环境友好等优点的高性能减水剂的需求也不断增大。作为混凝土中重要的原材料——混凝土高效减水剂已经成为国家基本建设不可缺少的新材料。与萘系、三聚氰胺系、氨基磺酸盐等高效减水剂相比较，聚羧酸减水剂具有更为优异的性能，例如掺量低、减水率高、新拌混凝土流动性及保坍性好、低收缩、增强潜力大、环境友好等特点，已成为近些年减水剂发展与应用的方向。但是在实际应用过程中，使用聚羧酸系减水剂还存在许多问题，比如，掺有改性矿粉和机制砂的碎屑混凝土。改性矿粉的吸水量大，对减水剂分子结构有强烈的吸附作用，抑制减水剂的分散性能；机制砂在碎屑混凝土中使用量在70％以上，机制砂的含泥量高，对减水剂的吸附量大，导致减水剂与混凝土的适应性差，坍落度损失快。在中小坍落度混凝土中也存在混凝土保坍差的问题，尤其在夏天高温环境下，有时混凝土在2h的流动性很小，严重影响了混凝土的应用。聚羧酸系减水剂存在坍落度损失过快的问题，这就迫切的需要开发具有超强坍落度保持能力的聚羧酸系减水剂，这类外加剂既可以单独使用，也可以和现有聚羧酸外加剂复配使用，解决现有聚羧酸外加剂保坍差的技术难题。因此，研发出一种聚羧酸高性能减水剂以改善聚羧酸减水剂产品的性能成为一种迫切的任务。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，该聚羧酸高性能减水剂是由带有羧基以及含有聚氧乙烯长链等功能基团的大分子化合物，在以水为溶剂的条件下，通过自由基共聚原理合成的具有梳型结构的高分子表面活性剂。本专利技术的技术解决方案是：本专利技术提供一种聚羧酸高性能减水剂，包括以下重量份的成分制备得到：进一步地，该聚羧酸高性能减水剂包括以下重量份数的原料制备得到：进一步地，所述甲基烯丙基聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)。进一步地，所述TPEG的数均分子量为2200-2600g/mol。进一步地，所述聚羧酸高性能减水剂重均分子量为25000-31000。本专利技术还提供了一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)在反应釜中加入底水264份(重量份数，下同)，常温下加入337份TPEG份进行溶解；(2)待溶解后加入3份双氧水，2.2份过硫酸铵；(3)滴加丙烯酸和巯基丙酸及Vc的混合溶液，缓慢地并控制滴加速率，一小时滴完；根据需要用碱性溶液调节pH6-7，制得重均分子量在25000-31000无色粘性液体聚羧酸高性能减水剂。进一步地，丙烯酸和巯基丙酸及Vc的混合溶液中各原料的重量份比为丙烯酸：丙烯酸羟乙酯：水＝21.6：30:90。进一步地，所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺或三乙醇胺中的一种或两种。进一步地，合成过程在室温下进行，合成自身放热，反应结束温度升至30-40℃，并保温一小时反应。本专利技术提供的聚羧酸高性能减水剂可广泛应用于下列领域：1、在配制高性能和高强、超高强混凝土中使用，如机场、港口码头、水电站、高架道路、军事设施等的建设；2、应用在需要高流动性，自密实性混凝土配置上，需要保持坍落度及作较长距离的输送的工程场合；3、解决普通混凝土难以浇注的自密实混凝土技术问题；4、可生产各种高性能混凝土，具有良好的工作性能、硬化性能和优异的耐久性能。本专利技术提供的聚羧酸高性能减水剂取得了以下有益的技术效果：1、超高的减水率，可在低掺量时达到高减水率，达到30％以上，为实际生产时提供了更多的强度富余空间，同时生产易泵送的高强混凝土成为可能，如C100以上；2、低掺量：掺量为水泥用量的0.1％-0.3％；3、保坍性好，新拌混凝土状态保持性能优良，2小时内坍落度基本无损失,特别适用于配制高性能与高强度泵送混凝土，并且凝结时间满足正常工作需要；4、超强的保水性能，使新拌混凝土具有良好的粘聚性、包裹性，不易离析、泌水，混凝土流动性优良，同时具有良好的匀质性和工作性；5、具有明显的触变性能，尤其是在小塌落度时更加明显；6、高增强：高强度增长率，尤其是3天、7天强度增加更明显，在水泥用量与不变坍落度的情况下,早期强度提高70％以上，28天强度提高40％以上；7、混凝土硬化后，外观气泡少，颜色均一性良好；混凝土结构更加致密，耐久性更加优良；8、可大幅度提高粉煤灰的取代量，从而降低成本，同时水化热更低，耐久性更好。具体实施方式下面列出实施例来进一步说明本专利技术，但是本专利技术不只限于这些实施例。本聚羧酸高性能减水剂应用试验完全按照GB8077-2008《混凝土外加剂》；TB/T3275-2011《铁路混凝土》。实施例1原料选择：1、聚合单体：丙烯酸、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)单体；2、聚合引发剂：过硫酸盐、双氧水；3、分子量调节剂：疏基丙酸、Vc；实验室合成工艺简述：在反应釜中加入底水264份(重量分数，下同)，常温下加入300份TPEG进行溶解，待溶解后加入3份双氧水，2.2份过硫酸铵，滴加丙烯酸和巯基丙酸及Vc的混合溶液(丙烯酸：Vc：巯基丙酸：水＝33.3：0.95:2：124)，缓慢地并控制滴加速率，一小时滴完，合成过程在室温下进行，合成自身放热，反应结束温度升至30-40℃，保温一小时。根据需要调节pH6-7。制得无色粘性液体聚羧酸高性能减水剂，重均分子量为25960。实施例2在反应釜中加入底水264份(重量分数，下同)，常温下加入337份TPEG进行溶解，待溶解后加入2份双氧水，2份过硫酸铵，滴加丙烯酸和巯基丙酸及Vc的混合溶液(丙烯酸：Vc：巯基丙酸：水＝33.3：0.95:2：124)，缓慢地并控制滴加速率，一小时滴完，合成过程在室温下进行，合成自身放热，反应结束温度升至30-40℃，保温一小时。根据需要调节pH6-7。制得无色粘性液体聚羧酸高性能减水剂，重均分子量为27980。实施例3在反应釜中加入底水264份(重量分数，下同)，常温下加入350份TPEG进行溶解，待溶解后加入4份双氧水，3份过硫酸铵，滴加丙烯酸和巯基丙酸及Vc的混合溶液(丙烯酸：Vc：巯基丙酸：水＝33.3：0.95:2：124)，缓慢地并控制滴加速率，一小时滴完，合成过程在室温下进行，合成自身放热，反应结束温度升至30-40℃，保温一小时。根据需要调节pH6-7。制得无色粘性液体聚羧酸高性能减水剂，重均分子量为28530。对比例根据现有的一般方法制备聚羧酸减水剂：在装有温度计、搅拌机、蠕动泵滴加设备、氮气导入管和回流冷却装置的玻璃反应装置中，加入去离子水200g，加热升温至50℃时加入甲基烯基聚氧乙烯醚367g，待原料完全溶解，温度稳定后缓慢加入过硫酸铵2g，搅拌5分钟后开始用蠕动泵同时滴加配好的A溶液和B溶液。A溶液中巯基乙酸0.75，去离子水112g，滴加时间为3.5小时。B溶液中丙烯酸36g,去离子水24g，滴加时间为3小时。滴加完成后在60℃保温反应1小时，然后降温至45℃以下用32％的氢氧化钠溶液47g中和至PH＝6左右，并加去离子水213g得固含量40％的聚羧酸高效减水剂。评价实施例1～3中合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚羧酸高性能减水剂，其特征在于包括以下重量份的原料制备得到：

【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸高性能减水剂，其特征在于包括以下重量份的原料制备得到：2.根据权利要求1所述的聚羧酸高性能减水剂，其特征在于包括以下重量份数的原料制备得到：3.根据权利要求1或2任一项所述的聚羧酸高性能减水剂，其特征在于所述甲基烯丙基聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)。4.根据权利要求1或2任一项所述的聚羧酸高性能减水剂，其特征在于所述TPEG的数均分子量为2200-2600g/mol。5.根据权利要求4所述的聚羧酸高性能减水剂，其特征在于所述聚羧酸高性能减水剂重均分子量为25000-31000。6.一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)在反应釜中加入底水264份(重量份数，下同)，常温下加入337份TPEG份进行溶解；(2)待溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：皮忠成，陶永恒，汪绿球，
申请(专利权)人：山东易和建材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37