一种高纯铟的蒸馏装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及高纯金属材料提纯技术领域，具体为一种高纯铟的制备装置。该装置包括蒸馏炉设备、原料储存坩埚、产品储存坩埚、冷凝柱，蒸馏炉包括上段加热器及下段加热器，石墨加热器分别悬挂在上下两段的加热电极处，原料储存坩埚（石墨材质）设置在下段加热器中下部；产品储存坩埚（石英材质）设置在上段加热器与下段加热器中间；冷凝柱设置在上段加热器处。该高纯铟的蒸馏装置操作简单，自动化程度高，易于控制和操作，且生产周期短，劳动强度小，对环境无污染；生产质量较为稳定，特别是对原工艺中较难除的杂质Sn的除杂效果较为明显。

A Distillation Device for High Purity Indium

【技术实现步骤摘要】
一种高纯铟的蒸馏装置
本技术涉及高纯金属材料提纯
，更具体地讲，涉及一种高纯铟的制备装置。
技术介绍
高纯铟是指5N及以上的高纯金属铟，它是最重要的战略资源物质之一，可作低熔合金、轴承合金、半导体、电光源等的原料，主要作飞机用的涂敷铅的银轴承的镀层，还在电子软件、通信器材等方面不可或缺，更是液晶显示器的关键性材料。由于我国电子工业和信息产业落后，国内生产的铟绝大部分(80%以上)出口到国外(美国、日本和欧洲)，以出口到日本为最多。国内铟消费量很小，年消费量不足10t。峨嵋半导体材料研究所、南京锗厂、葫芦岛锌厂和柳锌铟科技公司等可生产5N高纯铟(含铟99.999%)和6N、7N超纯铟(纯度99.9999%~99.99999%)。高纯铟的纯度越高，使用者对铟含量中的一些杂质含量要求也越来越高。如铟中一些常见且不易除去的杂质，Sn、Pb等，原有铟的提纯工艺中对上述杂质的提纯效果不明显，提纯效果达到一定值后杂质含量较难往下降。现有的高纯铟制备工艺，原料4N的铟提纯到5N或6N，工艺线路较为繁琐，且提纯周期较长，一个周期大约在30—40天。提纯工艺采用的方法为化学法提纯，对环境有一定的污染，且操作人员工作量大；相对而言，物理法提纯（真空蒸馏）的生产周期较短，每天都有产品，自动化程度高，操作人员工作量小，特别是化学法提纯时Sn含量降低到一定值后就很难再继续降低，物理法（真空蒸馏）提纯时的Sn含量就可以降低到国标以下。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的问题，本技术的专利技术目的是提供一种高纯铟的蒸馏装置。该装置便于控制且能够保证高纯铟纯度。为了实现以上专利技术目的，本技术的具体技术方案为：一种高纯铟的蒸馏装置，包括带有蒸馏炉炉盖的蒸馏炉，其中，在蒸馏炉的内壁（加热装置的炉筒内）设置保温层，在蒸馏炉内设置原料储存坩埚、产品储存坩埚和冷凝柱，其中，原料储存坩埚设置在蒸馏炉内的底部，在原料储存坩埚上设置配套的石墨盖板，再在石墨盖板上设置产品储存坩埚，在产品储存坩埚上设置冷凝柱，产品储存坩埚与冷凝柱之间用石墨环进行连接。在所述的蒸馏炉内设置加热装置，该加热装置的加热元件为石墨加热器，加热装置分为两部分，即上段加热装置及下段加热装置，上段加热装置及设置在上段加热装置的上段热电偶设置在蒸馏炉的上半段，下段加热装置及设置在下段加热装置的下段热电偶设置在蒸馏炉的下半段，上下两段加热装置间间隔一定的距离，该距离根据石墨加热器的长度来定，上下两段加热装置不接触。所述原料储存坩埚的形状为圆柱状，该坩埚为球形底面，并配有盖板，盖板上面设有与产品储存坩埚底座尺寸相同的孔，材质都为高纯石墨。所述产品储存坩埚为圆柱状，该坩埚底部具有一定的弧度，底部配套石英管底座，产品储存坩埚的中间配有石英管，石英管的高度低于产品储存坩埚的高度。所述的冷凝柱为圆形石英柱体结构，冷凝柱的下端为一块平均分布有小孔的石英板，凝柱的下端为一块平均分布小孔的石英板。产品坩埚与上端冷凝柱的连接处采用高纯石墨环作为连接件。加热装置的炉筒内设置有保温层，材质为高纯石墨毡。与现有技术相比，本技术的积极效果体现在：（一）该高纯铟的蒸馏装置操作简单，自动化程度高，易于控制和操作。（二）且生产周期短，劳动强度小，对环境无污染；（三）生产质量较为稳定，特别是对原工艺中较难除的杂质Sn的除杂效果较为明显。附图说明图1示出了本技术中所述高纯铟的蒸馏装置的结构示意图。图2示出了本技术高纯铟的蒸馏装置中原料坩埚的结构示意图。图3示出了本技术高纯铟的蒸馏装置中产品坩埚的结构示意图。图4示出了本技术高纯铟的蒸馏装置中冷凝柱的结构示意图。附图标记说明：1-下段加热器、2-上段加热器、3-原料坩埚放置处、4-产品坩埚放置处、5-冷凝柱放置处、6-蒸馏炉内部保温层、7-下段电极、8-上段电极、9-下段热电偶、10-上段热电偶、11-保温桶。具体实施方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。下面将对本技术高纯铟的蒸馏装置的结构和原理进行详细的说明。如图1所示，一种高纯铟的蒸馏装置，包括带有蒸馏炉炉盖的蒸馏炉，其中，在蒸馏炉的内壁（加热装置的炉筒内）设置保温层，在蒸馏炉内设置原料储存坩埚、产品储存坩埚和冷凝柱，其中，原料储存坩埚设置在蒸馏炉内的底部，在原料储存坩埚上设置配套的石墨盖板，再在石墨盖板上设置产品储存坩埚，在产品储存坩埚上设置冷凝柱，产品储存坩埚与冷凝柱之间用石墨环进行连接。在所述的蒸馏炉内设置加热装置，该加热装置的加热元件为石墨加热器，加热装置分为两部分，即上段加热装置及下段加热装置，上段加热装置及设置在上段加热装置的上段热电偶设置在蒸馏炉的上半段，下段加热装置及设置在下段加热装置的下段热电偶设置在蒸馏炉的下半段，上下两段加热装置间间隔一定的距离，该距离根据石墨加热器的长度来定，上下两段加热装置不接触。加热装置用于对原料铟进行加热以使其高温熔化后进行蒸馏。所述原料储存坩埚的形状为圆柱状，该坩埚为球形底面，并配有盖板，盖板上面设有与产品储存坩埚底座尺寸相同的孔，材质都为高纯石墨。原料储存坩埚的作用在于在蒸馏系统开炉前用于放置原料铟的坩埚，和蒸馏结束后储存蒸馏锅底料。所述产品储存坩埚为圆柱状，该坩埚底部具有一定的弧度，底部配套石英管底座，产品储存坩埚的中间配有石英管，石英管的高度低于产品储存坩埚的高度。产品储存坩埚作用在于在蒸馏过程中储存蒸馏的高纯铟产品。所述的冷凝柱为圆形石英柱体结构，冷凝柱的下端为一块平均分布有小孔的石英板，石英板上开有分布均匀的Φ5小孔，石英板的上方填充满石英环，产品坩埚与上端冷凝柱的连接处采用高纯石墨环作为连接件。其作用在于在蒸馏过程中冷凝和回流高纯铟产品。下面将结合具体实施例对本技术中高纯铟的蒸馏装置的工作过程进行介绍。将4N的原料铟8—10Kg放入原料储存石墨坩埚内，盖上配套的石墨盖板，再在石墨盖板上安装产品坩埚，坩埚的上面安装上冷凝柱，产品坩埚与冷凝柱之间采用石墨环作为连接，最后盖上蒸馏炉炉盖。根据原料的投入量和原料中的杂质分布情况，设置好蒸馏时的恒温温度（包括下段的蒸馏加热段和上段的产品冷凝段）和恒温时间，恒温温度下段为1150—1180℃，恒温温度上段为1050—1090℃，恒温时间设定为10—12h。开启蒸馏装置的真空系统，待真空系统值达到10-2时，开启蒸馏炉上段和下段的加热器进行加热。蒸馏过程中采用全自动化控制，蒸馏过程结束后自动停止加热。待蒸馏炉温度降至100℃以下时，打开蒸馏系统的放气阀，蒸馏炉内部压力为常压时开启炉盖，出炉。本实施例所蒸馏出来的产品铟质量稳定，特别是其他高纯铟制备工艺中较难除去的Sn杂质含量效果较为明显，是其他工艺所无法比拟的。本实施例易于操作，工艺条件易于控制，操作人员劳动强度小；工艺生产周期短，单炉月产量能达到200Kg左右。综上所述，本技术高纯铟的蒸馏装置设计合理且便于实现自动化控制，能够稳定产品质量。本技术并不局限于前述的具体实施方式。本实用新本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯铟的蒸馏装置，包括带有炉盖的蒸馏炉，其特征在于：在蒸馏炉的内壁上设置保温层（6），在蒸馏炉内设置原料储存坩埚（3）、产品储存坩埚（4）和冷凝柱（5），其中，原料储存坩埚（3）设置在蒸馏炉内的底部，在原料储存坩埚（3）上设置配套的石墨盖板，再在石墨盖板上设置产品储存坩埚（4），在产品储存坩埚（4）上设置冷凝柱（5），产品储存坩埚（4）与冷凝柱（5）之间用石墨环进行连接。

【技术特征摘要】
1.一种高纯铟的蒸馏装置，包括带有炉盖的蒸馏炉，其特征在于：在蒸馏炉的内壁上设置保温层（6），在蒸馏炉内设置原料储存坩埚（3）、产品储存坩埚（4）和冷凝柱（5），其中，原料储存坩埚（3）设置在蒸馏炉内的底部，在原料储存坩埚（3）上设置配套的石墨盖板，再在石墨盖板上设置产品储存坩埚（4），在产品储存坩埚（4）上设置冷凝柱（5），产品储存坩埚（4）与冷凝柱（5）之间用石墨环进行连接。2.如权利要求1所述高纯铟的蒸馏装置，其特征在于：在所述的蒸馏炉内设置加热装置，该加热装置的加热元件为石墨加热器，加热装置分为两部分，即上段加热装置（2）及下段加热装置（1），上段加热装置（2）及设置在上段加热装置（2）的上段热电偶（10）设置在蒸馏炉的上半段，下段加热装置（1）及设...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷聪，詹科，张程，孙平，段榆忠，杨旭，
申请(专利权)人：峨嵋半导体材料研究所，
类型：新型
国别省市：四川,51