一种射线纯碘化钠粉体及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种射线纯碘化钠粉体及制备方法，该制备方法包括：（1）将NaI粉体或NaI晶体溶于纯水中，形成NaI饱和溶液，所述NaI粉体或NaI晶体的纯度至少为99.5%；（2）在所得NaI饱和溶液加入水合肼，形成NaI碱性溶液；（3）利用微孔滤膜抽滤分离NaI碱性溶液，得到NaI碱性滤液；（4）在所得NaI碱性滤液中加入氢碘酸，形成NaI酸性溶液；（5）利用微孔滤膜抽滤分离NaI酸性溶液，得到NaI酸性滤液；（6）在所得NaI酸性滤液中加入水合肼，并调节pH至弱酸性，再经蒸发结晶和抽滤后，得到射线纯NaI粉体。

A Radiation Pure Sodium Iodide Powder and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种射线纯碘化钠粉体及制备方法
本专利技术涉及一种射线纯NaI粉体及其制备方法，主要用于低本底辐射探测晶体的生长，属于化工领域。
技术介绍
在过去几十年积累的天文观测结果，提供了宇宙中存在大量暗(非发光)物质的间接证据。然而，目前还没有通过实验探测到暗物质的直接证据。探测暗物质的实验需要满足非常严格的条件，在难以捉摸的本底噪声中区分非常微弱的信号。因此，本底控制是暗物质实验的关键，它直接关系到探测灵敏度。掺铊碘化钠(简称为NaI(Tl))晶体是性能优异的探测器材料，已广泛应用于核医学、环境监测、工业CT等民用领域[1]，也曾用于暗物质探测实验。2008年，位于意大利格兰萨索(GranSasso)地下实验室的DAMA实验曾用NaI(Tl)晶体得到了当时“最引人注目的暗物质探测结果”。然而，DAMA实验的结果与解释还未得到科学界的认可，急需新一代低阈值暗物质探测实验的证实[2]-[4]。新一代低阈值暗物质探测实验，需要低本底的NaI(Tl)晶体这一关键探测材料。而为了获得低本底的NaI(Tl)晶体，首先需要适合晶体生长的射线纯NaI原料粉体，控制关键放射性杂质钾(K)和铅(Pb)均小于50ppb，铀(U)和钍(Th)均小于10ppt，总体阿尔法(α)放射性本底小于8毫贝克每千克(mBq/kg)。目前的NaI粉体制备方法，可以分为两类[5]：一类是基于化学反应合成NaI粉体。这类粉体通常杂质含量多，需要进一步提纯：如铁屑法或铁屑还原法，合成过程中含有铁Fe杂质；中和法和碳酸氢钠法含有磷P杂质；硫化钠法含有硫S杂质；电化学法则含有电解电极杂质。以碘和碳酸钠为原料，水合肼为还原剂可获得较高纯度的NaI粉体，但K含量无法满足要求，需要进一步提纯[6]-[8]。另一类是基于普通NaI粉体的提纯方法。通常是针对某一种特定杂质，添加特定的化学试剂，容易引入新的杂质[9]-[11]：比如，除Pb用硫化钠(Na2S)，除K用二苦胺或者四苯硼钠。此类添加剂不但自身容易带入新的杂质，而且容易影响NaI粉体中的化学计量比，对后续的晶体生长造成不利影响。此外，乙醇重结晶法、减压蒸馏法等提纯方法，工艺较为复杂，也容易造成碘的偏析和缺失，制备出的粉体不利于晶体生长。为了解决上述难题，韩国的K.Shin[12]等人提出了一种多次重结晶提纯方法，采用了羟胺(NH2OH)作为反氧化稳定剂，酸性条件下分离提纯，真空干燥技术制备高纯粉体。然而，羟胺化学性能不稳定，容易爆炸；酸性条件下可实现部分杂质的沉淀分离，但是缺乏碱性条件下的其它杂质的沉淀分离，具有局限性；真空干燥易造成碘的偏析和缺失，影响NaI粉体中的化学计量比，对后续的晶体生长造成不利影响。截止目前，还没有标准化学计量比而且适合晶体生长的射线纯NaI粉体及制备方法的相关报道。参考文献：[1]郭蕾，张永春.碘化钠晶体应用综述，硅酸盐通报,2015,34:293-297；[2]P.Adhikari,G.Adhikari,S.Choietal.,UnderstandinginternalbackgroundsinNaI(Tl)crystalstowarda200kgarrayfortheKIMS-NaIexperiment,Eur.Phys.J.C.,2016,76:185；[3]C.Tomei,SABRE:Darkmatterannualmodulationdetectioninthenorthernandsouthernhemispheres,NuclearInstrumentsandMethodsinPhysicsResearchA,2017,845:418-420；[4]A.Gütlein,G.Angloher,C.Gottietal.,TheCOSINUSproject:DevelopmentofnewNaI-basedcryogenicdetectorsfordirectdarkmattersearch,NuclearInstrumentsandMethodsinPhysicsResearchA,2017,845:359-362；[5]唐晓农.废弃碘化钠提纯方法现状及展望,2014,33:55-57；[6]梁保胜，杨德华，吕素秀等.用碘和碳酸钠合成高纯碘化钠的方法,CNIC-01061,BNIF-009和ZL95117042.2；[7]赵爱婷,占会云,高纯碘化钠粉体的合成研究,广东化工，2014,41(16):62-63；[8]占会云,童陪云,王莲芝等,一种高纯碘化钠粉体的制备方法，ZL201410155172.6；[9]梁保胜，杨德华，吕素秀等,高纯碘化钠的提纯方法,ZL92104883.1；[10]A.M.Kudin,K.A.Kudin,V.P.Seminozhenkoetal.,Methodofpreparingrawmaterialfromsodiumorcesiumiodidesforgrowingcrystals,RU2363777-C1；[11]M.Sima,Dryingsodiumiodide-consistsoftreatmentinstovewithcoldwalltocondensethewatervapour,RO91709-A；[12]K.Shin,O.Gileva,Y.Kimetal.,Reductionoftheradioactivityinsodiumiodide(NaI)powderbyrecrystallizationmethod,JournalofRadioanalyticalandNuclearChemistry,2018,317:1329-1332.。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供了一种射线纯碘化钠粉体及制备方法，包括：(1)将NaI粉体或NaI晶体溶于纯水中，形成NaI饱和溶液，所述NaI粉体或NaI晶体的纯度至少为99.5％；(2)在所得NaI饱和溶液加入水合肼，形成NaI碱性溶液；(3)利用微孔滤膜抽滤分离所得NaI碱性溶液，得到NaI碱性滤液；(4)在所得NaI碱性滤液中加入氢碘酸，形成NaI酸性溶液；(5)利用微孔滤膜抽滤分离所得NaI酸性溶液，得到NaI酸性滤液；(6)在所得NaI酸性滤液中加入水合肼，并调节pH至弱酸性，再经蒸发结晶和抽滤后，得到射线纯NaI粉体。在本公开中，先将普通NaI粉体或NaI晶体制备得到NaI饱和溶液(对应环境温度下以溶解度为标准的相对饱和溶液；例如，20℃时，100g水中能够溶解178g的NaI)。然后充分利用NaI本身溶解度大、离子半径小、对pH响应弱等物理化学特性来制备射线纯NaI粉体。具体来说，利用具有还原性的碱性调节剂水合肼加入到NaI的饱和溶液中，一些碱性条件下易形成沉淀的金属离子析出，形成NaI碱性溶液(注：此过程中不会有明显沉淀，还是接近透明色，因为沉淀量少且浓度低)。利用微孔滤膜抽滤分离所得NaI碱性溶液，去除上述少量沉淀，得到碱性滤液。再加入酸性调节剂氢碘酸，直至形成NaI酸性溶液，此时一些酸性条件下易形成沉淀的杂质离子析出。再进行微孔滤膜抽滤分离，得到酸性滤液。在所得酸性滤液中加入水合肼，并调节pH至弱酸性，此时的NaI较稳定，不易析出碘单质，也不易引入过量的氢氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种射线纯碘化钠粉体的制备方法，其特征在于，包括：（1）将NaI 粉体或NaI晶体溶于纯水中，形成NaI饱和溶液，所述NaI粉体或NaI晶体的纯度至少为99.5%；（2）在所得NaI饱和溶液加入水合肼，形成NaI碱性溶液；（3）利用微孔滤膜抽滤分离NaI碱性溶液，得到NaI碱性滤液；（4）在所得NaI碱性滤液中加入氢碘酸，形成NaI酸性溶液；（5）利用微孔滤膜抽滤分离NaI酸性溶液，得到NaI酸性滤液；（6）在所得NaI酸性滤液中加入水合肼，并调节pH至弱酸性，再经蒸发结晶和抽滤后，得到射线纯NaI粉体。

【技术特征摘要】
1.一种射线纯碘化钠粉体的制备方法，其特征在于，包括：（1）将NaI粉体或NaI晶体溶于纯水中，形成NaI饱和溶液，所述NaI粉体或NaI晶体的纯度至少为99.5%；（2）在所得NaI饱和溶液加入水合肼，形成NaI碱性溶液；（3）利用微孔滤膜抽滤分离NaI碱性溶液，得到NaI碱性滤液；（4）在所得NaI碱性滤液中加入氢碘酸，形成NaI酸性溶液；（5）利用微孔滤膜抽滤分离NaI酸性溶液，得到NaI酸性滤液；（6）在所得NaI酸性滤液中加入水合肼，并调节pH至弱酸性，再经蒸发结晶和抽滤后，得到射线纯NaI粉体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述NaI碱性溶液的pH为8～10。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）和（5）中，所述微孔滤膜的孔径不大于1微米。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述NaI酸性溶液的pH为3～5。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述弱酸性为pH=6.0～6.9。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，在所得NaI...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱勇，葛增伟，岳世海，张若飞，周志坚，
申请(专利权)人：上海硅酸盐研究所中试基地，中国科学院上海硅酸盐研究所，昆山金城试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31