通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法及应用技术

本发明专利技术公开了通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法及应用，称取0.2～0.3g邻氨基苯酚，量取18～22ml酒精溶液，将邻氨基苯酚溶解于酒精溶液中；待完全溶解后将其转入50ml的聚四氟乙烯内衬水热合成釜中，并在马弗炉中于150～180℃反应15～18小时；反应结束后，得到棕褐色的带有细小悬浮颗粒的溶液，将该溶液在4000r/min离心后，取下层固体，晾干，即得到碳纳米晶体。然后将碳纳米晶溶解于相应极性的溶剂，即可制备出高纯多色碳点。本发明专利技术的制备方法原料简单廉价易得，实验条件温和，没有繁杂的步骤，方便易操作。

Method and Application of Preparing High Purity Polychromatic Carbon Points by Controlling the Morphology of Carbon Nanocrystals

【技术实现步骤摘要】
通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法及应用
本专利技术涉及碳量子点领域，具体涉及通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法及应用。
技术介绍
近年来，碳量子点由于具有良好的光学性能和生物应用性而备受关注。碳量子点作为一种新兴的零维材料，与传统半导体量子点相比，显示出优越的性能，如粒径小、荧光强、光稳定性好、生物相容性高、低毒性、环境友好性、表面易修饰等，被广泛应用于生物成像、医学诊断、药物载体、催化、光电器件等领域。其中，其荧光性能在生物成像、生物标记等领域的应用研究最为广泛。目前已有多种碳量子点的制备方法，如电化学合成方法、激光消融法、电弧放电法、湿法氧化、高温热解法等，这些制备方法存在实验条件苛刻，操作复杂，成本高等缺点，所制备出的碳量子点纯度较低、不易产业化生产。因此一种高纯多色碳点的制备方法尤显迫切性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有水热法的碳量子点的制备方法所制备出的碳量子点纯度较低、不易产业化生产，目的在于提供通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法及应用，解决碳量子点的新型制备方法的问题。本专利技术通过下述技术方案实现：通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法及应用，包括以下步骤：(1)称取0.2～0.3g邻氨基苯酚，量取18～22ml酒精溶液，将邻氨基苯酚溶解于酒精溶液中；(2)待完全溶解后将其转入50ml的聚四氟乙烯内衬水热合成釜中，并在马弗炉中于150～180℃反应15～18小时；(3)反应结束后，得到棕褐色的带有细小悬浮颗粒的溶液，将该溶液在4000r/min离心后，取下层固体，晾干，即得到碳纳米晶。(4)将上述碳纳米晶，溶解于相应的极性溶剂，即可制备出高纯多色碳点。本专利技术的与现有的水热法制备的区别在于，一般传统的水热法制备碳点方法是将溶液中宝贵的沉淀过滤除去，然后保留溶液透析后获得碳点，但是这样的操作步骤不仅浪费了原料，并且该法所获得的碳点量子产率，在同等条件下，不如本专利技术制备方法所获得的碳点量子产率高。进一步的，本专利技术将一种化合物-邻氨基苯酚超声分散于酒精水溶液中，再通过水热反应利用晶体调控合成高纯度多色荧光碳纳米晶。本专利技术以邻氨基苯酚和酒精为原料，简单廉价易得，利用条件温和的水热法，方便易操作，同时利用晶体调控合成多色荧光碳点，纯度高，充分符合原子经济效率，且便于实现产业化生产。具体的，本专利技术制备的碳量子点粒径小，平均粒径为2nm，荧光量子产率高达53.7％，并且在不同极性溶剂如四氢呋喃、二甲亚砜、丙酮中，并在相应激发波长下具有不同光致发光性能(从绿色到黄色)，因此本专利技术制备的碳点具有溶剂致变色效应和独特的上转换发光特性，可应用于多色生物成像以及生物标记，且在体内外均表现出低细胞毒性和良好生物相容性。优选的，通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法，步骤(1)中邻氨基苯酚未溶解部分采用超声处理15min后，待完全溶解后转入50ml的聚四氟乙烯内。仅对未溶解的部分采用超声处理15min，不仅不会对溶液本身性能有所破坏，在完全溶解的情况下，能有效的使其性能达到最佳，使其更好的进行后续反应。具体的，通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法，酒精溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为20：20ml。步骤(1)中，称取0.22g邻氨基苯酚，量取20ml酒精溶液，将邻氨基苯酚溶解于20ml酒精溶液中。步骤(2)中，在马弗炉中于170℃反应16小时。本专利技术采用从酒精与水体积配比为(35:5)、(30:10)、(25:15)、(20:20)、(15:25)、(10:30)mL中随机选取一组配比，水热时间确定为12h，探究不同温度对荧光强度的影响。选取酒精与水体积配比为(20:20)的样品进行温度优化。分别将盛有该配比的样品的反应釜置于200℃、190℃、180℃、170℃、160℃、150℃条件下，反应12h后将悬浮物分离出来，晾干后分别称取5mg，用1ml二甲亚砜溶解。再将原液稀释500倍，再取出10ul原液，稀释至5ml后，在激发波长为470nm，发射光狭缝宽度为5nm，波长扫描速度为1200nm/min的条件下，分别测其荧光发射强度。实验结果表明，在六组温度中，170℃下的溶液的荧光强度最大，因此本专利技术采用170℃。将6种酒精与水体积配比：35:5、30:10、25:15、20:20、15:25、10:30mL，在170℃的条件下反应，其他实验条件和水热反应温度优化条件一致，重复上述的步骤，将产物分离出来，同样测其在二甲亚砜中荧光强度。实验结果表明，酒精与水体积配比为20:20mL的荧光强度最大，所以本专利技术采用20:20mL。选择酒精与水体积配比为20:20，水热反应温度为170℃，反应时间依次设置为10、12、14、16、18h，按照上述实验步骤测其在二甲亚砜中的荧光强度。实验结果表明，反应16h后的碳量子点产物形貌清晰且集中，而其它反应时间产生的碳量子点产物为分散状态，且反应16h后的碳量子点荧光强度最大，因此本专利技术采用16h作为碳量子点合成的水热反应时间。综上所述，本专利技术选择利用在20：20mL的乙醇与水的体积配比、170℃水热反应温度、水热反应16h的最佳反应条件下，得到的碳量子点的碳量子点粒径小(平均粒径为2nm)，荧光量子产率高达53.7％。进一步的，通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法，步骤(3)中晾干为在常温常压下自然晾干。采用自然晾干，不需要对溶液进行透析，所制备的碳点量子产率更高。通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的应用，本专利技术所制备的多色荧光碳量子点在表层和深部组织的生物成像以及生物标记中的应用。本专利技术在不同极性溶剂(四氢呋喃、二甲亚砜、丙酮)中、相应激发下有不同光致发光性能(从绿色到黄色)，具有溶剂致变色效应和独特的上转换发光性，可应用于生物成像以及生物标记，且在体内外均表现出低细胞毒性和良好生物相容性。本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：1、本专利技术通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法及应用，本专利技术以邻氨基苯酚和酒精为原料，简单廉价易得，利用条件温和的水热法，方便易操作，同时利用晶体调控合成多色荧光碳点，纯度高，充分符合原子经济效率，且便于实现产业化生产；2、本专利技术通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法及应用，本专利技术制备的碳量子点粒径小，平均粒径为2nm，荧光量子产率高达53.7％，在不同极性溶剂：四氢呋喃、二甲亚砜、丙酮中、紫外光激发下有不同光致发光性能(从绿色到黄色)，具有溶剂致变色效应和独特的上转换发光特性，可应用于生物成像以及生物标记，且在体内外均表现出低细胞毒性和良好生物相容性；3、本专利技术通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法及应用，本专利技术的制备方法原料简单廉价易得，实验条件温和，没有繁杂的步骤，方便易操作。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术实施例的限定。在附图中：图1为本专利技术多色荧光碳量子点的合成条件：反应温度、配比、反应时间的优化荧光光谱图；图2为本专利技术结多色荧光碳量子点的TEM图；图3为本专利技术多色荧光碳量子点的AFM图；图4为本专利技术多色荧光碳量子点的XRD图谱；图5为本专利技术高纯多色碳点、传统水热法制备的多色荧光碳量子点和邻氨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取0.2～0.3g邻氨基苯酚，量取18～22ml酒精溶液，将邻氨基苯酚溶解于酒精溶液中；(2)待完全溶解后将其转入50ml的聚四氟乙烯内衬水热合成釜中，并在马弗炉中于150～180℃反应15～18小时；(3)反应结束后，得到棕褐色的带有细小悬浮颗粒的溶液，将该溶液在4000r/min离心后，取下层固体，晾干，即得到碳纳米晶；(4)将碳纳米晶溶解于相应的极性溶剂，即可制备出高纯多色碳点。

【技术特征摘要】
1.通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取0.2～0.3g邻氨基苯酚，量取18～22ml酒精溶液，将邻氨基苯酚溶解于酒精溶液中；(2)待完全溶解后将其转入50ml的聚四氟乙烯内衬水热合成釜中，并在马弗炉中于150～180℃反应15～18小时；(3)反应结束后，得到棕褐色的带有细小悬浮颗粒的溶液，将该溶液在4000r/min离心后，取下层固体，晾干，即得到碳纳米晶；(4)将碳纳米晶溶解于相应的极性溶剂，即可制备出高纯多色碳点。2.根据权利要求1所述的通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法，其特征在于，步骤(1)中邻氨基苯酚未溶解部分采用超声处理15min后，待完全溶解后转入50ml的聚四氟乙烯内。3.根据权利要求1所述的通过调控碳纳米晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：霍峰，李果，刘宇航，蒋志，李文琼，胡猛，
申请(专利权)人：四川中科微纳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51