一种梧桐果硬炭微孔材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于材料领域，尤其涉及一种梧桐果硬炭微孔材料及其制备方法。本发明专利技术提供的一种梧桐果硬炭微孔材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将梧桐果用蒸馏水超声洗涤后，真空干燥；步骤2：将步骤1中得到的梧桐果粉碎，过筛，得到梧桐果粉末；步骤3：将所述梧桐果粉末和无机盐溶液混合，干燥得到梧桐果混合粉末；步骤4：将所述梧桐果混合粉末碳化得到梧桐果硬炭微孔材料。本发明专利技术提供了一种梧桐果硬炭微孔材料及其制备方法，解决了现有技术中梧桐果硬炭微孔材料结构复杂，重复性不强的技术问题。

A Hard Carbon Microporous Material for Ficus Tree Fruit and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种梧桐果硬炭微孔材料及其制备方法
本专利技术属于材料领域，尤其涉及一种梧桐果硬炭微孔材料及其制备方法。
技术介绍
锂离子电池由于具有较高的工作电压和能量密度、安全性好、无记忆效应等优势，已经成为目前便携式电子设备及电动汽车首选的重要储能器件。但随着电动汽车、智能电网时代的真正到来，全球的锂资源将无法有效满足动力锂离子电池和电容器的巨大需求，从而将进一步推高与锂相关材料的价格，增大成本，最终阻碍新能源产业的发展。因此，开发其他廉价可替代锂离子电池的相关储能技术非常关键。钠在地球中蕴藏量比锂要高4-5个数量级，因此，用钠代替锂能缓解锂资源短缺问题。由于钠资源丰富，开发成本低，且钠与锂是同主族元素，具有相似的嵌入机理，使得在这两个体系中运用相似的化合物作为电极材料成为可能。硬炭用于锂、钠离子电池负极材料时放电平台较低，比容量较高，可以进行大电流充电和放电，可以用于动力电池领域。生物质炭材料资源丰富，环境友好，成本低，在锂离子电池和钠离子电池负极材料中很有竞争优势，但由于其结构复杂多样，导致重复性不强。
技术实现思路
本专利技术提供了一种梧桐果硬炭微孔材料及其制备方法，解决了现有技术中梧桐果硬炭微孔材料结构复杂，重复性不强的技术问题。本专利技术提供了一种梧桐果硬炭微孔材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将梧桐果用蒸馏水超声洗涤后，真空干燥；步骤2：将步骤1中得到的梧桐果粉碎，过筛，得到梧桐果粉末；步骤3：将所述梧桐果粉末和无机盐溶液混合，干燥得到梧桐果混合粉末；步骤4：将所述梧桐果混合粉末碳化得到梧桐果硬炭微孔材料。优选的，步骤1中所述超声洗涤的时间为30-60min。优选的，步骤1中所述超声洗涤的次数为3-5次。优选的，所述梧桐果粉末粒径为20～75μm。优选的，所述无机盐的质量分数为0-50％。优选的，所述干燥的温度为80～120℃。优选的，所述无机盐包括NaHCO3、Na2CO3、KHCO3、K2CO3和Ca(HCO3)2中的一种或多种。优选的，所述碳化的升温速率为1-5℃/min。优选的，所述碳化的温度为700-1500℃。本专利技术还提供了一种梧桐果硬炭微孔材料，由上述梧桐果硬炭微孔材料的制备方法制得，其粒径为5-10μm。本专利技术提供的制备方法采用生物质废料梧桐果作为前驱体，经过物理破碎和受热易分解的无机盐不同比例溶液共混，分干燥后高温热解的方法制备得到具有一定微孔比例的硬炭材料，解决了生物质炭材料由于结构不同导致的重复性不高的不足。该方法具有操作简单，成本低，重复性高的优点，易实现规模化生产，且制得的多孔生物质硬炭作为锂离子电池和钠离子电池负极材料时，具有优异的电化学性能。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1为本专利技术实施例1-4的扫描电镜图；图2为本专利技术实施例1-4的首次充放电曲线图。具体实施方式本专利技术实施例提供了一种硬炭微孔材料的制备方法，解决了现有技术中硬炭微孔材料结构复杂多样重复性不强的技术问题。为使得本专利技术的专利技术目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而非全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1称取40g梧桐果浸没在蒸馏水中，超声1h，洗涤3次。接着在60℃鼓风干燥箱里干燥12h，然后在120℃真空干燥箱里干燥12h。将干燥后梧桐果置入粉碎机中粉碎，过筛，得到的梧桐果粉末粒径小于75μm。取10g梧桐果粉末置于500mL烧杯中，按照0wt％掺杂称取碳酸氢钠粉末0g，加入300mL蒸馏水共混，加热至100℃蒸干。继续在60℃鼓风干燥箱里干燥12h，然后在120℃真空干燥箱里干燥12h。取10g烘干的混合粉末置于管式炉中，于氮气气氛下以3℃/min升温速率升温至1300℃，保温3h，自然冷却至室温，获得碳化产物。向碳化产物中加入200mL1mol/L稀盐酸洗涤，洗涤3次，抽滤后用蒸馏水洗涤至中性。经充分干燥获得具有一定比例微孔的生物质硬炭材料(0wt％)。实施例2取10g实例1中粉碎后的梧桐果粉末置于500mL烧杯中，按照1wt％掺杂称取碳酸氢钠粉末0.1g，加入300mL蒸馏水共混，加热至100℃蒸干。继续在60℃鼓风干燥箱里干燥12h，然后在120℃真空干燥箱里干燥12h。取10g烘干的混合粉末置于管式炉中，于氮气气氛下以3℃/min升温速率升温至1300℃，保温3h，自然冷却至室温，获得碳化产物。向碳化产物中加入200mL1mol/L稀盐酸洗涤，洗涤3次，抽滤后用蒸馏水洗涤至中性。经充分干燥获得具有一定比例微孔的生物质硬炭材料(1wt％)。实施例3取10g实例1中粉碎后的梧桐果粉末置于500mL烧杯中，按照5wt％掺杂称取碳酸氢钠粉末0.5g，加入300mL蒸馏水共混，加热至100℃蒸干。继续在60℃鼓风干燥箱里干燥12h，然后在120真空干燥箱里干燥12h。取10g烘干的混合粉末置于管式炉中，于氮气气氛下以3℃/min升温速率升温至1300℃，保温3h，自然冷却至室温，获得碳化产物。向碳化产物中加入200mL1mol/L稀盐酸洗涤，洗涤3次，抽滤后用蒸馏水洗涤至中性。经充分干燥获得具有一定比例微孔的生物质硬炭材料(5wt％)。实施例4取10g实例1中粉碎后的梧桐果粉末置于500mL烧杯中，按照10wt％掺杂称取碳酸氢钠粉末1g，加入300mL蒸馏水共混，加热至100℃蒸干。继续在60℃鼓风干燥箱里干燥12h，然后在120℃真空干燥箱里干燥12h。取10g烘干的混合粉末置于管式炉中，于氮气气氛下以3℃/min升温速率升温至1300℃，保温3h，自然冷却至室温，获得碳化产物。向碳化产物中加入200mL1mol/L稀盐酸洗涤，洗涤3次，抽滤后用蒸馏水洗涤至中性。经充分干燥获得具有一定比例微孔的生物质硬炭材料(10wt％)。使用扫描电镜(SEM)对实施例1-4制得的硬炭材料进行了形貌和结构分析。将实施例1-4制得的硬炭材料作为活性材料，组装成钠离子电池后进行电化学性能测试，具体过程如下：(1)将制备的硬炭材料、导电炭黑、丁苯胶乳(SBR)和羧甲基纤维素钠(CMC)按质量比为85:10:3:2混成浆料，混合均匀后涂布在铜箔上，将其置于90℃鼓风烘箱中干燥30min，压片和冲片制成负极片。(2)在水含量和氧含量低于0.01ppm的手套箱中组装2430型号的扣式电池。组装钠离子电池时，以实施例1-4制得的硬炭材料为工作电极，金属钠为对电极，隔膜为GF/F型号的玻璃纤维隔膜，电解液为1mol/LNaClO4的EC:DEC(体积比为1:1)混合溶液。将组装好的电池静置24h后在蓝电电池测试系统上进行充放电测试，首次充放电曲线如图2所示。本专利技术实施例1制备的生物质硬炭具有片层状结构，粒径大小为5-10μm。由图2知专利技术实施例1-4制备的具有一定微孔比例的硬炭本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种梧桐果硬炭微孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将梧桐果用蒸馏水超声洗涤后，真空干燥；步骤2：将步骤1中得到的梧桐果粉碎，过筛，得到梧桐果粉末；步骤3：将所述梧桐果粉末和无机盐溶液混合，干燥得到梧桐果混合粉末；步骤4：将所述梧桐果混合粉末碳化得到梧桐果硬炭微孔材料。

【技术特征摘要】
1.一种梧桐果硬炭微孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将梧桐果用蒸馏水超声洗涤后，真空干燥；步骤2：将步骤1中得到的梧桐果粉碎，过筛，得到梧桐果粉末；步骤3：将所述梧桐果粉末和无机盐溶液混合，干燥得到梧桐果混合粉末；步骤4：将所述梧桐果混合粉末碳化得到梧桐果硬炭微孔材料。2.根据权利要求1所述的梧桐果硬炭微孔材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述超声洗涤的时间为30-60min。3.根据权利要求1所述的梧桐果硬炭微孔材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述超声洗涤的次数为3-5次。4.根据权利要求1所述的梧桐果硬炭微孔材料的制备方法，其特征在于，所述梧桐果粉末粒径为20～75μm。5.根据权利要求1所述的梧桐果硬炭微孔材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖祥，王超，钟国彬，徐凯琪，伍世嘉，赵伟，曾杰，苏伟，时志强，赵亚彬，
申请(专利权)人：广东电网有限责任公司，广东电网有限责任公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44