一种硫化铋化合物晶体及其制备方法技术

本发明专利技术的一种硫化铋化合物晶体及其制备方法属于无机材料合成技术领域，所述的硫化铋化合物晶体的化学式为BiS，为立方晶系晶体。制备方法为：将三硫化二铋粉末制成圆形样品；将NaCl颗粒烘干后制成两片NaCl薄片；将NaCl薄片和三硫化二铋圆形样品放入金刚石对顶砧样品腔形成三明治式结构；加压至32.6GPa；加温至1500K，保持15分钟；卸压降温至常温常压，得到硫化铋晶体BiS。本发明专利技术首次在实验上在高温高压条件下，采用固相反应法获得新型化学计量比及晶型的硫化铋样品，此种结构简单的硫铋体系化合物在拓扑性质和热电性能方面具有潜在的应用。

A Bismuth Sulfide Compound Crystal and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种硫化铋化合物晶体及其制备方法
本专利技术属于无机材料合成
，特别涉及一种V-VI族Bi-S体系化合物硫化铋晶体及其高温高压的制备方法。
技术介绍
近年来，V-VI族化合物由于其拓扑绝缘性质、超导性质和热电性质等引起了科学家广泛关注。熟知的V-VI族A2B3型(A＝Sb,Bi；B＝S,Se,Te)强自旋轨道耦合(SOC)化合物-Bi2Te3、Sb2Te3和Bi2Se3就是最为简单的拓扑绝缘材料，Bi2Te3也是性能极为优良的热电材料。因V-VI族化合物具有奇异的物理特性，因此，致力于发现V-VI族化合物的其他结构形态、其他化学计量配比的化合物也备受关注。不同化学计量配比的V-VI族化合物，物质的晶体结构和原子间化学键显著变化，因而具有潜在的拓扑性质和热电性能。但目前除了A2B3型的化合物之外，利用高温高压方法合成其它化学计量比Bi-S体系化合物还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Bi-S体系新型化学计量比的BiS晶体，以及该化合物的制备方法。本专利技术采用的技术方案如下：一种硫化铋化合物晶体，其特征在于，晶体的化学式为BiS，为立方晶系晶体，空间群为pm-3m，晶格常数为一种硫化铋化合物晶体的制备方法，有以下步骤：1)将三硫化二铋粉末放入研钵里，进行充分研磨后放置在金刚石对顶砧的两砧面中压片，制成圆形样品；2)将NaCl颗粒加热烘干后放置在金刚石对顶砧的两砧面中压片，制得两片NaCl薄片作为绝热层和传压介质；3)将其中一片NaCl薄片放入金刚石对顶砧的样品腔中；将压片后的三硫化二铋样品放入该NaCl薄片的正中心；将另一片NaCl薄片放入金刚石对顶砧的样品腔中，盖住样品腔中的样品，形成三明治式结构；4)将一颗红宝石放入样品腔中，作为压标物质；5)合上金刚石对顶砧，加压至32.6GPa；加温至1500K，保持15分钟；6)卸压降温至常温常压，得到硫化铋晶体BiS。在步骤1)中，所述的三硫化二铋粉末优选纯度为99.999％的Bi2S3；压片后制成的圆形样品直径优选80微米；在步骤2)中，制得的NaCl薄片直径优选100微米；在步骤3)中，所用的金刚石对顶砧砧面直径优选300微米，由T301钢片打一个直径100微米的洞制成所述的样品腔。有益效果：本专利技术首次在实验上采用三硫化二铋粉末作为初始原料，在高温高压下，采用固相反应法获得新型化学计量比及晶型的硫化铋样品，其反应为：Bi2S3→S+2BiS。此种结构简单的硫铋体系化合物在拓扑性质和热电性能方面具有潜在的应用。附图说明图1是本专利技术制备BiS晶体时金刚石对顶砧中样品组装示意图。图2是本专利技术制备BiS晶体在31.7GPa压力下卸压过程的X射线衍射图谱及其指标化。图3是本专利技术制备的BiS晶体卸至常温常压下的X射线衍射图谱及其精修和指标化。图4是本专利技术制备的BiS晶体的晶体结构示意图。具体实施方式实施例1使用高纯的三硫化二铋粉末(99.999％)作为初始材料。原材料放入研钵里，进行充分研磨，将研磨后的原料放置在砧面为80微米的金刚石对顶砧两砧面中反复压片，压制成直径约80微米圆形样品。将NaCl放入加热炉中烘干，取一烘干后的NaCl颗粒放置在砧面约100微米的金刚石对顶砧两砧面中压片，得到直径约100微米的两片薄NaCl作为绝热层和传压介质。将其中一薄NaCl片放入砧面直径为300微米的金刚石对顶砧的样品腔中，所述的样品腔由T301钢片打直径100微米的圆形洞制得。将压片后的三硫化二铋样品放入金刚石对顶砧的样品腔中NaCl薄片的正中心，然后将另一薄NaCl片放入金刚石对顶砧的样品腔中，盖住样品腔中的样品，形成三明治式结构，最后放一颗红宝石在样品腔中，作为压标物质，样品组装照片见图1。合上金刚石对顶砧，缓慢加压至32.6GPa，然后对样品逐点反复激光加温，温度1500K，15分钟后淬火样品自然冷却至室温，卸压至常压，即得到硫化铋晶体。在制备过程中，对样品进行X射线衍射测量，图2为逐渐卸压过程中的X射线图，a为32.6GPa没有激光加温的衍射图，用于比较；b、c、d、e为激光加温1500K淬火后压力下降至不同级别时对应的衍射图，衍射图发生明显变化；f为卸至常压衍射图。卸压过程中BiS晶体的(110)晶面衍射峰强度逐渐增加，如图中虚线所示，结晶越来越好，同时探测到少量单质S和NaCl衍射峰。图3为卸至常压下的样品的X射线衍射图谱及其精修和指标化，经指标化可知其为立方结构，空间群为pm-3m，晶胞常数为图4为晶体结构示意图。这种新型化学计量配比的化合物BiS晶体结构简单、常温常压条件下稳定存在，此新型功能材料具有潜在的拓扑性质和热电性能。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫化铋化合物晶体，其特征在于，晶体的化学式为BiS，为立方晶系晶体，空间群为pm‑3m，晶格常数为

【技术特征摘要】
1.一种硫化铋化合物晶体，其特征在于，晶体的化学式为BiS，为立方晶系晶体，空间群为pm-3m，晶格常数为2.一种权利要求1所述的硫化铋化合物晶体的制备方法，有以下步骤：1)将三硫化二铋粉末放入研钵里，进行研磨后放置在金刚石对顶砧的两砧面中压片，制成圆形样品；2)将NaCl颗粒加热烘干后放置在金刚石对顶砧的两砧面中压片，制得两片NaCl薄片作为绝热层和传压介质；3)将其中一片NaCl薄片放入金刚石对顶砧的样品腔中；将压片后的三硫化二铋样品放入该NaCl薄片的正中心；将另一片NaCl薄片放入金刚石对顶砧的样品腔中，盖住样品腔中的样品，形成三明治式结构；4)将一颗红宝石放入样品腔中，作为压标物...

【专利技术属性】
技术研发人员：马艳梅，李月，王莹莹，李芳菲，王洪波，马琰铭，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22