测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的方法技术

本申请涉及用于测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的方法。已知用于测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的测量方法，其中测定在测量方向上穿透所述陶瓷或玻璃质材料主体的测量波的光学路径长度或信号传播时间，并且加以评估。由此而始，为了表明用于测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的非破坏性方法也适用于相关主体的生产过程中的测量，根据本发明专利技术建议将调制千兆赫兹辐射用作测量波。

A Method for Determining the Concentration of Components in the Main Body of Ceramic or Glassy Materials

【技术实现步骤摘要】
测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的方法
本专利技术涉及一种用于测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的方法，其包含测量在测量方向上穿透陶瓷或玻璃质材料主体的测量波的光学路径长度或信号传播时间。
技术介绍
由陶瓷或玻璃质材料制成的主体的化学性质取决于其预期用途。例如，其部分或全部由玻璃，特别是石英玻璃组成。这里的石英玻璃应理解为是指掺杂或未掺杂的二氧化硅玻璃，其SiO2含量至少为85％。玻璃是多孔的、透明的、不透明的、有色的，特别是它也可以是黑色的。或者主体部分或全部由陶瓷，特别是单组分陶瓷(例如AlN、BN、Si3N4或SiC)组成。由陶瓷或玻璃质材料制成的主体的几何形状也取决于预期用途。例如，其被用作光纤制造、灯具生产、化学设备工程或半导体生产中的组件或半成品，并且其例如以管、实心圆筒、板、法兰、环、块、灯泡、盖板、反射器、反射器载体、镜基片坯、透镜、载体架、钟、坩埚、保护罩、反应器和设备的形式可用。材料的物理和化学性质受到不希望的杂质和有意添加的掺杂剂的影响。除主要材料之外的这些杂质和掺杂剂在下文中也称为“成分”。石英玻璃中的成分例如是羟基(OH)、氯(Cl)，氟(F)和金属元素(Ge、B、P、Al、Ti、Fe等)。例如，羟基在红外范围内产生吸收带，但也可以改善石英玻璃对UV辐射的耐辐射性。石英玻璃掺杂二氧化钛达8重量％会减小热膨胀系数。这种由玻璃质材料制成的主体的一个特别重要的特性是它们的折射率和它们的空间分布。例如，纤维预制件的径向折射率分布曲线决定了从其中拉出的光纤的波导特性。许多成分对折射率有影响。氟是一种会降低石英玻璃折射率的掺杂剂。为了表征玻璃材料，且特别是为了测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分的浓度，经常使用光谱方法，例如红外或拉曼光谱。这里评估测量样品之中或之上的电磁测量波的吸收或散射。拉曼测量尤其需要高度的调整努力。然而，一个特别的缺点是，特定尺寸的测量样品通常需要取自陶瓷或玻璃质材料主体并且以很大的工作量制备。使用声波或超声波的非破坏性测量方法避免了这一缺点。这里成分浓度的测定是基于此类穿透陶瓷或玻璃质材料主体的声波与其它未穿透陶瓷或玻璃材料主体或沿着较短路线穿透其的声波的至少部分叠加的评估。这种测量方法描述在魏廷存(Wei，Ting-Cun)“掺杂氟的二氧化硅玻璃的声学特性(Acousticpropertiesofsilicaglassdopedwithfluorine)”，非结晶固体杂志(JournalofNon-CrystallineSolids)321(2003)，第126页-第133页的技术文章中。这里通过超声波测量(LSAW；漏表面声波)分析具有不同氟浓度的石英玻璃样品，表明随着氟浓度的增加，超声波在石英玻璃体中的传播速度线性地降低。因此，测量或计算石英玻璃体中超声波的传播速度允许测定氟浓度。超声波的传播速度是通过在没有和有声音通过测量样品传播的情况下脉冲音调突发信号的干扰来测定的。水被用作耦合介质，以将来自超声换能器的超声波耦合到测量主体中。US2017/031006A1描述了一种用于检测涡轮叶片和其它金属或陶瓷组件的损坏、材料变化或污染的光学方法。为此，通过“矢量网络分析”评估反射测量光束与不受工件影响的参考光束相比的相位和/或幅度变化。测量光束的频率范围在射频、HF频率或微波频率范围内。
技术实现思路
原则上，在每次超声波测量中也可以非破坏性地测量大体积的陶瓷或玻璃质材料主体。然而，超声波的内耦合需要复杂的耦合技术或至少需要耦合介质，例如围绕玻璃或陶瓷主体的水浴。这妨碍了在生产过程期间进行测量，或者无论如何都会使测量变得更加困难。因此，本专利技术的目的是表明一种用于测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的非破坏性方法，也适用于在相关主体的生产过程中进行测量。基于开头提到的方法，根据本专利技术，通过将覆盖在20与300千兆赫兹之间的频率范围的调制千兆赫兹辐射用作测量波来实现这一目的。本专利技术意义上的千兆赫兹辐射覆盖在20与300千兆赫兹(GHz)之间的频率范围。这种辐射能够穿透由陶瓷或玻璃质材料制成的主体，而与其化学性质和其内部结构(例如孔隙率、密度和颜色)无关，且不会改变材料性质。然而，辐射本身在玻璃中经历变化，这可以被测定为测量光束与不受材料影响的参考光束相比的传播时间的变化。例如，传播时间的变化是由于材料具有磁光、电光、热光或化学光学特性的事实导致的，入射的千兆赫兹辐射可以通过所述特性改变并且本身表现为传播时间的变化。已经表明，传播时间的变化尤其取决于材料的化学组成，因此每种成分的浓度可以用材料的其它方面恒定的结构和组成来测定。在根据本专利技术的方法中，测量波的传播时间差异如此测定，类似于超声波测量，但是与此相反，可以省去耦合介质。这使得即使在由陶瓷或玻璃质材料制成的主体的制造过程期间也能够对所述主体进行非破坏性测量。调制千兆赫兹辐射的使用减少了样品制备所需的工作量，并且无需采样。因此，与上述光谱分析方法相比，测量和评估工作量低。因此，根据本专利技术的方法将传播时间差异的评估与已知的超声测量相结合，但不使用声波，而是使用电磁辐射，如在光谱分析方法中。因此，它避免了已知方法的相应的缺点，特别是在样品制备和使用耦合介质的必要性方面。根据本专利技术的方法涉及一或多个用于发射千兆赫兹辐射的发射器，千兆赫兹辐射通常穿过束流光学器件，通过所述束流光学器件将千兆赫兹辐射引导到由陶瓷或玻璃质材料制成的主体上。千兆赫兹辐射被由陶瓷或玻璃质材料制成的主体反射和/或被在辐射方向上与发射器相对布置的反射器反射，并且反射的辐射由至少一个接收器接收。代替测量反射的辐射，也可以在由陶瓷或玻璃质材料制成的待测量主体上将发射器-接收器对彼此相对地定位，从而直接测量从主体发射的千兆赫兹辐射。传播时间可以通过使用可以在时间上“定位”的辐射脉冲来测量，或者通过调制在连续波辐射(CW辐射)上施加时间戳来测量。在接收器中接收的测量信号的时间被发送到评估装置，所述评估装置测定传播时间。将穿过由陶瓷或玻璃质材料制成的待测量主体的千兆赫兹辐射的传播时间与未穿过所述主体的辐射的传播时间进行比较。由此测定的由陶瓷或玻璃质材料制成的主体材料引起的传播时间变化是成分浓度的量度。因此，传播时间的比较显示了成分的浓度。调制将标记应用于CW辐射以测定传播时间。并不穿过主体的千兆赫兹辐射可以是，例如，在主体上反射的辐射，或者由陶瓷或玻璃质材料制成的主体未定位在其光束路径中的千兆赫兹辐射，或者传播速度已知的千兆赫兹辐射，这样即使没有重新测量，也可以仅根据关于自由路径的长度和填充介质(例如空气)的知识来测定传播时间。在这种方法变化形式中，发射器与相对的接收器之间或发射器与接收器单元与反射器之间的距离是已知的，以便千兆赫兹辐射(在空气中)的已知传播速度可用于测定由陶瓷或玻璃质材料制成的主体材料引起的传播速度的变化。发射器和接收器可以组合在一个组件中，并且可以实际上布置在相同的位置，以便它们始终与由陶瓷或玻璃质材料制成的主体具有相同的距离，这简化了传播时间测量。此类组件称为“收发器”。图1中示意性地示出了在发射器和接收器(收发器)处于相同位置时电磁辐射在反射物体上的不受影响的背反射的情况。由收发器T的发射器单元发射的电磁辐射穿过自由空气路径到达反射物体O本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的方法，其包含测量在测量方向上穿透所述玻璃主体的测量波的光学路径长度或信号传播时间，其特征在于将覆盖在20到300千兆赫兹之间的频率范围的调制千兆赫兹辐射用作所述测量波。

【技术特征摘要】
2017.11.29 EP 17204532.0;2017.12.19 EP 17208482.41.一种用于测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的方法，其包含测量在测量方向上穿透所述玻璃主体的测量波的光学路径长度或信号传播时间，其特征在于将覆盖在20到300千兆赫兹之间的频率范围的调制千兆赫兹辐射用作所述测量波。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述主体由具有高硅酸含量的玻璃制成，特别是由石英玻璃制成，并且所述成分包含羟基、氢、金属氧化物和/或卤素，其中所述成分优选为氟。3.根据权利要求1所述的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：H·弗里德里克，
申请(专利权)人：贺利氏石英玻璃有限两合公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE